以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及松節(jié)油深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氫月桂烯醇是一種無色微稠厚液體，其相對密度0.830-0.837，折射率1.439-1.443，閃點 79°C，沸點 78°C /1333.2Pa，溶于 4-6 體積 55% 乙醇或 1-2 體積 70% 乙醇，也溶于油質(zhì)香料。二氫月桂烯醇的香氣清甜而有力，有新鮮辛辣的柑橘、松柏、薰衣、果香、花香，辛甜帶酸的香氣，且具有白檸檬、古龍氣息。二氫月桂烯醇可用于白檸檬、古龍型、柑橘香型香精中，在香精中用0.1%-0.5% 二氫月桂烯醇，就能使香味清鮮有力而飄逸；在鈴蘭、紫丁香、風(fēng)信子等花香基中用之，可賦子擴散性能好的新鮮感；也可用于日化及皂用香精的配制。
[0003]傳統(tǒng)制備二氫月桂烯醇的方法主要是以二氫月桂烯為原料，直接反應(yīng)制得。但是隨著二氫月桂烯價格的上漲，導(dǎo)致了二氫月桂烯醇生產(chǎn)成本的提高，不利于企業(yè)的經(jīng)濟效益和發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法，該方法采用價格更為低廉的松節(jié)油代替二氫月桂烯為原料制備二氫月桂烯醇，從而可以有效的降低二氫月桂烯醇的生產(chǎn)成本。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法，該方法包括以下步驟:
A、將松節(jié)油放入蒸餾釜中，在OMPa?0.0lMPa的壓力下，加熱至85°C?90°C，進行反復(fù)蒸餾I小時?2小時，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至140°C?150°C，出料得到α -蒎烯；其中，在該蒸餾過程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進行蒸餾；
B、向A步驟制得的α-蒎烯中通入溫度為100°C?120°C、純度不小于99.9%的氫氣，然后在0.0lMPa?0.1MPa下，加熱至150°C?180°C，反應(yīng)0.5小時?I小時，得到蒎烷；
C、將B步驟制得的蒎烷進行裂解反應(yīng)，得到二氫月桂烯；
D、按重量份計，先將15份鈮酸水洗、烘干，接著用0.lmol/L鹽酸洗滌、烘干，并在450°C?500°C下焙燒4小時?6小時，冷卻得到鈮酸催化劑；然后將制得的鈮酸催化劑與100份C步驟制得的二氫月桂烯、20份甘油以及36份水混合均勻，在80°C?115°C反應(yīng)4小時?8小時，得到二氫月桂烯醇粗品；
EJf D步驟制得的二氫月桂烯醇粗品采用不銹鋼波紋網(wǎng)精餾塔，精餾得本二氫月桂烯醇成品。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:A步驟中，所述出料過程按出料流量不同依次分為以下三個階段: 1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0007]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明一方面通過利用松節(jié)油代替二氫月桂烯為原料；另一方面通過先將松節(jié)油進行分階段的蒸餾盡可能的得到高得率的α-蒎烯，再將α-蒎烯通過特定的加氫方式得到高得率的蒎烷，再經(jīng)裂解得到高的率的二氫月桂烯，使原料松節(jié)油得到了最大化的利用，本發(fā)明正是通過這兩方面達(dá)到降低二氫月桂烯醇的生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0008]以下結(jié)合具體實例對本發(fā)明作進一步詳述:
實施例1
以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法包括以下步驟:
Α、將松節(jié)油放入蒸餾釜中，在OMPa的壓力下，加熱至85°C，進行反復(fù)蒸餾2小時，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至140°C，出料得到α-蒎烯；其中，在該蒸餾過程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進行蒸餾；
B、向A步驟制得的α-蒎烯中通入溫度為100°C、純度不小于99.9%的氫氣，然后在
0.0lMPa，加熱至150°C，反應(yīng)I小時，得到蒎烷；
C、將B步驟制得的蒎烷進行裂解反應(yīng)，得到二氫月桂烯；
D、按重量份計，先將15份鈮酸水洗、烘干，接著用0.lmol/L鹽酸洗滌、烘干，并在450°C下焙燒6小時，冷卻得到鈮酸催化劑；然后將制得的鈮酸催化劑與100份C步驟制得的二氫月桂烯、20份甘油以及36份水混合均勻，在80°C反應(yīng)8小時，得到二氫月桂烯醇粗品；
EJf D步驟制得的二氫月桂烯醇粗品采用不銹鋼波紋網(wǎng)精餾塔，精餾得本二氫月桂烯醇成品。
[0009]其中，A步驟中，所述出料過程按出料流量不同依次分為以下三個階段:
1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0010]生產(chǎn)同樣量的二氫月桂烯醇成品，本實施的生產(chǎn)成本比直接以二氫月桂烯為原料的傳統(tǒng)生產(chǎn)成本相比，降低了 30%。
[0011]與現(xiàn)有的二氫月桂烯醇制備方法相比，本實施例二氫月桂烯醇的生產(chǎn)成本降低了50%。
[0012]實施例2
以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法包括以下步驟:
A、將松節(jié)油放入蒸餾釜中，在0.0lMPa的壓力下，加熱至90°C，進行反復(fù)蒸餾I小時，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至150°C，出料得到α -蒎烯；其中，在該蒸餾過程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進行蒸餾；
B、向A步驟制得的α-蒎烯中通入溫度為120°C、純度不小于99.9%的氫氣，然后在
0.1MPa下，加熱至180°C，反應(yīng)0.5小時，得到蒎烷； C、將B步驟制得的蒎烷進行裂解反應(yīng)，得到二氫月桂烯；
D、按重量份計，先將15份鈮酸水洗、烘干，接著用0.lmol/L鹽酸洗滌、烘干，并在500 V下焙燒4小時，冷卻得到鈮酸催化劑；然后將制得的鈮酸催化劑與100份C步驟制得的二氫月桂烯、20份甘油以及36份水混合均勻，在115°C反應(yīng)4小時，得到二氫月桂烯醇粗品；
EJf D步驟制得的二氫月桂烯醇粗品采用不銹鋼波紋網(wǎng)精餾塔，精餾得本二氫月桂烯醇成品。
[0013]其中，A步驟中，所述出料過程按出料流量不同依次分為以下三個階段:
1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0014]生產(chǎn)同樣量的二氫月桂烯醇成品，本實施的生產(chǎn)成本比直接以二氫月桂烯為原料的傳統(tǒng)生產(chǎn)成本相比，降低了 35%。
[0015]與現(xiàn)有的二氫月桂烯醇制備方法相比，本實施例二氫月桂烯醇的生產(chǎn)成本降低了50%。
[0016]實施例3
以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法包括以下步驟:
A、將松節(jié)油放入蒸餾釜中，在OMPa的壓力下，加熱至88°C，進行反復(fù)蒸餾1.5小時，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至145°C，出料得到α -蒎烯；其中，在該蒸餾過程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進行蒸餾；
B、向A步驟制得的α-蒎烯中通入溫度為110°C、純度不小于99.9%的氫氣，然后在
0.0lMPa下，加熱至160°C，反應(yīng)0.5小時，得到蒎烷；
C、將B步驟制得的蒎烷進行裂解反應(yīng)，得到二氫月桂烯；
D、按重量份計，先將15份鈮酸水洗、烘干，接著用0.lmol/L鹽酸洗滌、烘干，并在480°C下焙燒5小時，冷卻得到鈮酸催化劑；然后將制得的鈮酸催化劑與100份C步驟制得的二氫月桂烯、20份甘油以及36份水混合均勻，在105°C反應(yīng)6小時，得到二氫月桂烯醇粗品；
EJf D步驟制得的二氫月桂烯醇粗品采用不銹鋼波紋網(wǎng)精餾塔，精餾得本二氫月桂烯醇成品。
[0017]其中，A步驟中，所述出料過程按出料流量不同依次分為以下三個階段:
1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0018]生產(chǎn)同樣量的二氫月桂烯醇成品，本實施的生產(chǎn)成本比直接以二氫月桂烯為原料的傳統(tǒng)生產(chǎn)成本相比，降低了 33%。
[0019]與現(xiàn)有的二氫月桂烯醇制備方法相比，本實施例二氫月桂烯醇的生產(chǎn)成本降低了50%。
【主權(quán)項】
1.一種以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法，其特征在于其制備步驟如下: A、將松節(jié)油放入蒸餾釜中，在OMPa?0.0lMPa的壓力下，加熱至85°C?90°C，進行反復(fù)蒸餾I小時?2小時，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至140°C?150°C，出料得到α -蒎烯；其中，在該蒸餾過程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進行蒸餾； B、向A步驟制得的α-蒎烯中通入溫度為100°C?120°C、純度不小于99.9%的氫氣，然后在0.0lMPa?0.1MPa下，加熱至150°C?180°C，反應(yīng)0.5小時?I小時，得到蒎烷； C、將B步驟制得的蒎烷進行裂解反應(yīng)，得到二氫月桂烯； D、按重量份計，先將15份鈮酸水洗、烘干，接著用0.lmol/L鹽酸洗滌、烘干，并在450°C?500°C下焙燒4小時?6小時，冷卻得到鈮酸催化劑；然后將制得的鈮酸催化劑與100份C步驟制得的二氫月桂烯、20份甘油以及36份水混合均勻，在80°C?115°C反應(yīng)4小時?8小時，得到二氫月桂烯醇粗品； EJf D步驟制得的二氫月桂烯醇粗品采用不銹鋼波紋網(wǎng)精餾塔，精餾得本二氫月桂烯醇成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法，其特征在于:A步驟中，所述出料過程按出料流量不同依次分為以下三個階段: 1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時； 2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時； 3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種以松節(jié)油為原料生產(chǎn)二氫月桂烯醇的方法，涉及松節(jié)油深加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明一方面通過利用松節(jié)油代替二氫月桂烯為原料；另一方面通過先將松節(jié)油進行分階段的蒸餾盡可能的得到高得率的α-蒎烯，再將α-蒎烯通過特定的加氫方式得到高得率的蒎烷，再經(jīng)裂解得到高的率的二氫月桂烯，使原料松節(jié)油得到了最大化的利用，本發(fā)明正是通過這兩方面達(dá)到降低二氫月桂烯醇的生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07C29-04, C07C33-025
【公開號】CN104876798
【申請?zhí)枴緾N201510255098
【發(fā)明人】林琳
【申請人】廣西眾昌樹脂有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月19日