一種乳酸異丙酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乳酸異丙酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]乳酸異丙酯是以乳酸和異丙醇為主要原料反應(yīng)合成的一種有機(jī)乳酸酯，主要應(yīng)用于食品添加劑、香精行業(yè)、藥物中間體等。同時(shí)，乳酸異丙酯由于具有無(wú)毒、不易揮發(fā)、溶解性好、可生物降解、有特殊果木氣味的特點(diǎn)，因此它也可作為一種較好的“綠色溶劑”，可以取代很多工業(yè)應(yīng)用有毒的溶劑，現(xiàn)在對(duì)于環(huán)境要求越來(lái)越高，采用環(huán)保型溶劑進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)顯得越發(fā)重要，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]而采用傳統(tǒng)酯類工藝路線來(lái)制備乳酸異丙酯，一方面所制得的乳酸異丙酯的純度較低，另一方面還會(huì)產(chǎn)生大量廢酸液，如直接排放將不符合國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，如對(duì)廢酸液進(jìn)行處理后再排放，雖然能符合國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，但會(huì)提高生產(chǎn)成本，增加企業(yè)的資金投入。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高、后處理簡(jiǎn)單的乳酸異丙酯的制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0006]一種乳酸異丙酯的制備方法，包括下列步驟:
[0007](I)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行沖洗和干燥，保證釜內(nèi)沒有水珠；
[0008](2)先將乳酸加入反應(yīng)釜中，攪拌下再加入異丙醇、帶水劑和催化劑；
[0009](3)安裝分水器、設(shè)置反應(yīng)溫度，然后反應(yīng)釜開始升溫，分水器中下層水直接排出，上層混合物返回到反應(yīng)釜中；
[0010](4)反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入片狀或粉末狀的無(wú)機(jī)堿，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值在6-8之間，攪拌30min后靜置反應(yīng)液，隨后分液，收集上層液；
[0011](5)將上層液加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行蒸餾，收集40-84°C的餾分，當(dāng)溫度高于84°C時(shí)停止加熱，冷卻后倒出釜內(nèi)料液，即得產(chǎn)品乳酸異丙酯。
[0012]所述帶水劑選自環(huán)己烷、苯中的一種或兩種的混合液。
[0013]所述催化劑為濃硫酸。
[0014]所述乳酸和異丙醇的摩爾比為0.7-1:1.3-2.5。
[0015]所述反應(yīng)溫度為65-80 °C，反應(yīng)時(shí)間為3_5h。
[0016]所述反應(yīng)釜攪拌速度為320r/min。
[0017]所述無(wú)機(jī)堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:
[0019](I)沒有廢酸液的產(chǎn)生，乳酸轉(zhuǎn)化率在85%以上，產(chǎn)品乳酸異丙酯的純度在98%以上；
[0020](2)帶水劑的使用能將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水從反應(yīng)液中分離出來(lái)，從而利于產(chǎn)品乳酸異丙酯的分離；
[0021](3)帶水劑能夠直接轉(zhuǎn)入下一次投料循環(huán)使用，從而降低生產(chǎn)成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
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[0022]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]稱取65g天然乳酸于反應(yīng)藎中，開啟攪拌320r/min，然后加入78g異丙醇、29g環(huán)己烷、4.3g濃硫酸于反應(yīng)釜中，然后升溫到釜內(nèi)溫度達(dá)到70 °C，安裝分水器，開始分水，讓其環(huán)己烷不斷回到反應(yīng)釜中，分水4個(gè)小時(shí)，關(guān)閉加熱，分水器水排出，環(huán)己烷回到反應(yīng)釜中，冷卻到常溫。然后加入9.3g碳酸鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測(cè)其pH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續(xù)加入少量碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內(nèi)可以采用普通蒸餾，收集40-84°C餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內(nèi)料液即是成品79.25g，純度為98.31%。
[0025]實(shí)施例2
[0026]稱取65g天然乳酸于反應(yīng)藎中，開啟攪拌280r/min，然后加入78g異丙醇、29g環(huán)己烷和苯混合物、4.3g濃硫酸于反應(yīng)釜中，然后升溫到釜內(nèi)溫度達(dá)到75°C，安裝分水器，開始分水，讓其環(huán)己烷不斷回到反應(yīng)釜中，分水3個(gè)小時(shí)，關(guān)閉加熱，分水器水排出，環(huán)己烷和苯回到反應(yīng)釜中，冷卻到常溫。然后加入7.0g氫氧化鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測(cè)其PH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續(xù)加微量氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內(nèi)可以采用普通蒸餾，收集40-84?餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內(nèi)料液即是成品76.25g，純度為 98.05%。
[0027]實(shí)施例3
[0028]稱取90g天然乳酸于反應(yīng)藎中，開啟攪拌360r/min，然后加入150g異丙醇、29g環(huán)己烷和苯混合物、4.3g濃硫酸于反應(yīng)釜中，然后升溫到釜內(nèi)溫度達(dá)到80°C，安裝分水器，開始分水，讓其環(huán)己烷不斷回到反應(yīng)釜中，分水5個(gè)小時(shí)，關(guān)閉加熱，分水器中水排出，環(huán)己烷和苯回到反應(yīng)釜中，冷卻到常溫。然后加入9.3g碳酸鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測(cè)其PH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續(xù)加少量碳酸鈉調(diào)節(jié)PH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內(nèi)可以采用普通蒸餾，收集40-84?餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內(nèi)料液即是成品108.73g，純度為 98.71%。
[0029]實(shí)施例4
[0030]稱取90g天然乳酸于反應(yīng)藎中，開啟攪拌360r/min，然后加入150g異丙醇、29g苯、4.3g濃硫酸于反應(yīng)釜中，然后升溫到釜內(nèi)溫度達(dá)到90°C，安裝分水器，開始分水，讓其環(huán)己烷不斷回到反應(yīng)釜中，分水5個(gè)小時(shí)，關(guān)閉加熱，分水器中水排出，環(huán)己烷和苯回到反應(yīng)釜中，冷卻到常溫。然后加入9.3g碳酸鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測(cè)其pH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續(xù)加少量碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內(nèi)可以采用普通蒸餾，收集40-84°C餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內(nèi)料液即是成品107.87g，純度為98.77%。
[0031]實(shí)施例5
[0032]稱取65g天然乳酸于反應(yīng)藎中，開啟攪拌400r/min，然后加入78g異丙醇、29g環(huán)己烷、4.3g濃硫酸于反應(yīng)釜中，然后升溫到釜內(nèi)溫度達(dá)到65°C，安裝分水器，開始分水，讓其環(huán)己烷不斷回到反應(yīng)釜中，分水3個(gè)小時(shí)，關(guān)閉加熱，分水器中水排出，環(huán)己烷和苯回到反應(yīng)釜中，冷卻到常溫。然后加入14.7g碳酸氫鈉，攪拌30min，靜置，觀察料液是否分層，測(cè)其pH值在6-8之間，如果pH值不在6-8之間，則分層不徹底，繼續(xù)加碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH值，如果上層料液澄清，分層明顯即可分出下層，下層就是鹽的溶液，上層留在釜內(nèi)可以采用普通蒸餾，收集40-84°C餾分，溫度高于84°C即停止加熱，倒出釜內(nèi)料液即是成品77.13g，純度為 98.11%。
[0033]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行沖洗和干燥，保證釜內(nèi)沒有水珠； (2)先將乳酸加入反應(yīng)釜中，攪拌下再加入異丙醇、帶水劑和催化劑； (3)安裝分水器、設(shè)置反應(yīng)溫度，然后反應(yīng)釜開始升溫，分水器中下層水直接排出，上層混合物返回到反應(yīng)釜中； (4)反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入片狀或粉末狀的無(wú)機(jī)堿，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值在6-8之間，攪拌30min后靜置反應(yīng)液，隨后分液，收集上層液； (5)將上層液加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行蒸餾，收集40-84?的餾分，當(dāng)溫度高于84°C時(shí)停止加熱，冷卻后倒出釜內(nèi)料液，即得產(chǎn)品乳酸異丙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述帶水劑選自環(huán)己燒、苯中的一種或兩種的混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述催化劑為濃硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述乳酸和異丙醇的摩爾比為 0.7-1:1.3-2.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)溫度為65-80 °C，反應(yīng)時(shí)間為3-5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)釜攪拌速度為 320r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳酸異丙酯的制備方法，其特征在于:所述無(wú)機(jī)堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乳酸異丙酯的制備方法，涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，先將乳酸加入反應(yīng)釜中，攪拌下再加入異丙醇、帶水劑和催化劑，然后安裝分水器、設(shè)置反應(yīng)溫度，反應(yīng)釜開始升溫，分水器中下層水直接排出，上層混合物返回到反應(yīng)釜中，反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)釜中加入無(wú)機(jī)堿，調(diào)節(jié)pH值在6-8之間，隨后靜置分液，上層液加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行蒸餾，當(dāng)溫度高于84℃時(shí)停止加熱，冷卻后倒出釜內(nèi)料液，即得產(chǎn)品乳酸異丙酯。本發(fā)明的制備方法可使乳酸轉(zhuǎn)化率在85％以上，產(chǎn)品純度在98％以上；帶水劑的使用利于產(chǎn)品分離，并且?guī)畡┛裳h(huán)使用，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C67-08, C07C67-54, C07C69-68
【公開號(hào)】CN104876819
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510247266
【發(fā)明人】黨亞, 楊登林, 魏連連, 張玉茹, 孫科妹, 李康, 趙寶, 葛樹輝
【申請(qǐng)人】安徽中草香料有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月14日