一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物質(zhì)儲(chǔ)能復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)竹類資源非常豐富，竹林面積占世界1/4。蓄積和竹材年產(chǎn)量均占世界1/3，竹材具有生長(zhǎng)快、成材早，已經(jīng)成為我國(guó)重要的速生和可再生森林資源之一，常見的竹材加工利用率低于40%，大部分竹材在加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生竹碎料，這些竹碎料部分用于加工竹材纖維板，大部分被廢棄焚燒，再利用附加值較低。
[0003]利用竹碎料制作竹材液化酚醛樹脂，是竹材化學(xué)轉(zhuǎn)化利用的有效手段之一，該樹脂不僅具有酚醛樹脂的特性，還含有竹材液化后的大分子納米顆粒物，其分散均勻，具有一定的可發(fā)性和膠粘性。
[0004]珍珠巖是多元體系的硅酸鹽熔體，其內(nèi)部是蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)，其特點(diǎn)是容重輕、絕熱及吸引性能好，具有較強(qiáng)的吸附能力，原料來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，故在相變材料制作中，一般會(huì)采用珍珠巖作為載體，但在制作過(guò)程中，往往會(huì)存在相變材料泄露的情況。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法，通過(guò)將竹碎料化學(xué)轉(zhuǎn)化成液態(tài)物質(zhì)，利用竹材液化酚醛樹脂特有的特性，在一定溫度和酸值條件下，可以使竹材液化樹脂填充珍珠巖微孔，減少了相變材料在相變過(guò)程中的泄露。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0007]一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法，包括如下步驟:
[0008]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質(zhì)量比例1:1::1: 1.5混合后，在120-140°C溫度條件下對(duì)竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80-100°C條件下，加熱45-75min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0009]S2、取20-70g相變材料熔融后，加入10_15g粒徑大于550-1500 μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附；
[0010]S3、取10-30g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負(fù)載相變材料的珍珠巖中，在30-50°C條件下，抽真空吸附I小時(shí)；
[0011]S4、使用磷酸對(duì)步驟S3所得的混合物進(jìn)行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在30_50°C條件下抽真空吸附I小時(shí)；
[0012]S5、將步驟S4所得的混合物進(jìn)行真空干燥，干燥10-16小時(shí)，得成品。
[0013]其中，所述的相變材料為有機(jī)石蠟類、有機(jī)脂肪醇。
[0014]其中，所述有機(jī)石蠟類為石蠟、正十八烷中的一種。
[0015]其中，所述有機(jī)脂肪醇為十六醇、十四醇中的一種。
[0016]本具體實(shí)施將竹材碎料經(jīng)液化和樹脂化，制作成竹材液化酚醛樹脂，該樹脂具有分散均勻，不僅具有酚醛樹脂的特性，還含有竹材液化后的大分子納米顆粒物，可以較好的附著在珍珠巖表面，在一定溫度和酸值條件下，經(jīng)過(guò)真空負(fù)壓處理，可以填充珍珠巖微孔，較好的包覆珍珠巖，防止珍珠巖負(fù)載的相變材料的泄露。
[0017]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]充分利用竹材液化酚醛樹脂的特性，解決了珍珠巖負(fù)載相變材料泄露的問題，保證了相變材料的熱穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0020]以下實(shí)施例中，相變材料為有機(jī)石蠟類、有機(jī)脂肪醇；有機(jī)石蠟類為石蠟、正十八烷中的一種；有機(jī)脂肪醇為十六醇、十四醇中的一種
[0021]實(shí)施例1。
[0022]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質(zhì)量比例1:1::1: 1.5混合后，在120°C溫度條件下對(duì)竹材加工剩余物液化30min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80°C條件下，加熱75min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0023]S2、取20g相變材料恪融后，加入1g粒徑大于550 μ m的珍珠巖，混合均勾，抽真空吸附；
[0024]S3、取1g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負(fù)載相變材料的珍珠巖中，在30°C條件下，抽真空吸附I小時(shí)；
[0025]S4、使用磷酸對(duì)步驟S3所得的混合物進(jìn)行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在30°C條件下抽真空吸附I小時(shí)；
[0026]S5、將步驟S4所得的混合物進(jìn)行真空干燥，干燥10小時(shí)，得成品。
[0027]實(shí)施例2
[0028]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質(zhì)量比例1:1::1: 1.5混合后，在140°C溫度條件下對(duì)竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在100°C條件下，加熱45min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0029]S2、取70g相變材料熔融后，加入15g粒徑大于1500 μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附；
[0030]S3、取10_30g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負(fù)載相變材料的珍珠巖中，在50°C條件下，抽真空吸附I小時(shí)；
[0031]S4、使用磷酸對(duì)步驟S3所得的混合物進(jìn)行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在50°C條件下抽真空吸附I小時(shí)；
[0032]S5、將步驟S4所得的混合物進(jìn)行真空干燥，干燥16小時(shí)，得成品。
[0033]實(shí)施例3
[0034]S1、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質(zhì)量比例1:1::1: 1.5混合后，在130°C溫度條件下對(duì)竹材加工剩余物液化45min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在90°C條件下，加熱60min，得竹碎料液化酚醛樹脂；
[0035]S2、取45g相變材料熔融后，加入12.5g粒徑大于1025 μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附；
[0036]S3、取20g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負(fù)載相變材料的珍珠巖中，在40°C條件下，抽真空吸附I小時(shí)；
[0037]S4、使用磷酸對(duì)步驟S3所得的混合物進(jìn)行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在40°C條件下抽真空吸附I小時(shí)；
[0038]S5、將步驟S4所得的混合物進(jìn)行真空干燥，干燥13小時(shí)，得成品
[0039]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、將苯酚、聚乙二醇_400、37%鹽酸和粉碎后的粒徑小于380微米的竹材加工剩余物按質(zhì)量比例1:1::1: 1.5混合后，在120-140°C溫度條件下對(duì)竹材加工剩余物液化30-60min，然后，加入苯酚用量的2.34倍量的40% NaOH水溶液和苯酚用量的2.37倍量的甲醛溶液，在80-100°C條件下，加熱45-75min，得竹碎料液化酚醛樹脂； 52、取20-70g相變材料熔融后，加入10-15g粒徑大于550-1500μ m的珍珠巖，混合均勻，抽真空吸附； 53、取10-30g步驟SI所得的樹脂加入到步驟S2所得的負(fù)載相變材料的珍珠巖中，在30-50°C條件下，抽真空吸附I小時(shí)； 54、使用磷酸對(duì)步驟S3所得的混合物進(jìn)行酸洗，浸泡1min后，抽濾，在30_50°C條件下抽真空吸附I小時(shí)； 55、將步驟S4所得的混合物進(jìn)行真空干燥，干燥10-16小時(shí)，得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法，其特征在于，所述的相變材料為有機(jī)石蠟類、有機(jī)脂肪醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)石蠟類為石蠟、正十八烷中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)脂肪醇為十六醇、十四醇中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種竹材液化酚醛樹脂封端珍珠巖負(fù)載相變材料的制備方法，包括如下步驟：將苯酚、聚乙二醇-400、37％鹽酸和粉碎后的竹材加工剩余物按比例混合，對(duì)竹材加工剩余物進(jìn)行液化，然后，加入40％NaOH和甲醛，得竹碎料液化酚醛樹脂；取相變材料熔融后，加入粒徑大于550-1500μm的珍珠巖，抽真空吸附；取上述所得的樹脂加入到上述所得的負(fù)載相變材料的珍珠巖中，抽真空吸附1小時(shí)；對(duì)所得的混合物進(jìn)行酸洗，浸泡10min后，抽濾，抽真空吸附1小時(shí)；將所得的混合物進(jìn)行真空干燥，得成品。本發(fā)明充分利用竹材液化酚醛樹脂的特性，解決了珍珠巖負(fù)載相變材料泄露的問題，保證了相變材料的熱穩(wěn)定性。
【IPC分類】C09K5-06, C08G8-28, C08L61-14, C08K7-26
【公開號(hào)】CN104877304
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510317093
【發(fā)明人】張文福, 劉樂群, 方晶
【申請(qǐng)人】浙江省林業(yè)科學(xué)研究院
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年6月5日