一種烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本申請屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 戊唑醇中間體烯酮一般都采用對氯苯甲醛與頻哪酮在氫氧化鈉催化的條件下，在 甲醇溶液進行縮合，也有報道使用研磨法將對氯苯甲醛與頻哪酮、氫氧化鈉直接縮合，但研 磨法在大生產(chǎn)中實施難度相當大，對環(huán)境的影響也比反應(yīng)釜中大的多，廢水處理的方法通 當使用中和、沉降、過濾，廢水在進入廢水處理進行處理。
[0003] 上述廢水處理方法具有如下缺點：廢水處理壓力大，含有對氯苯甲酸的廢水直接 排放會對環(huán)境造成污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù) 中的不足。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0006] 本申請實施例公開了一種烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，包括：
[0007] (1)、通過氧化手段，將烯酮廢水中的對氯苯甲醇鈉氧化成對氯苯甲酸鈉；
[0008] (2)、通過分層將底層有機物分離；
[0009] (3)、對分離后的廢水進行中和，使得氯苯甲酸甲酸結(jié)晶出來，通過離心處理得到 氯苯甲酸粗品；
[0010] (4)、經(jīng)過DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有機雜質(zhì)進行提純，得到對氯苯甲酸精 品，最后進行干燥，獲得成品。
[0011] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法中，所述步驟（1)中，氧化過 程中采用的氧化物為雙氧水或高錳酸鉀，氧化溫度為55~60 °C。
[0012] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法中，所述步驟（2)中，分層過 程中的溫度為50~55 °C。
[0013] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法中，所述步驟（2)中，所述有 機物包括廢油。
[0014] 優(yōu)選的，在上述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法中，所述步驟（3)中，采用鹽 酸對分離后的廢水進行中和。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明以烯酮廢水為主要原材料，通過氧 化、分層、中和、過濾；溶解，蒸餾、冷卻、結(jié)晶；再溶解、結(jié)晶、干燥后得到成品，含量多99%， 而且純度非常高。
【附圖說明】
[0016] 為了更清楚地說明本申請實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 申請中記載的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下， 還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0017] 圖1所示為本發(fā)明具體實施例中烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的流程圖。
【具體實施方式】
[0018] 本發(fā)明通過下列實施例作進一步說明：根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。 然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用 于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。
[0019] 參圖1所示，本實施例中，烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，包括：
[0020] (1)、通過氧化手段，將烯酮廢水中的對氯苯甲醇鈉氧化成對氯苯甲酸鈉，氧化過 程中采用的氧化物優(yōu)選為雙氧水或高錳酸鉀，氧化溫度為55~60°C。
[0021] (2)、通過分層將底層有機物分離，分層過程中的溫度為50~55°C，有機物包括廢 油；
[0022] (3)、采用鹽酸對分離后的廢水進行中和，使得氯苯甲酸甲酸結(jié)晶出來，通過離心 處理得到氯苯甲酸粗品；
[0023] (4)、經(jīng)過DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有機雜質(zhì)進行提純，得到對氯苯甲酸精 品，最后進行干燥，獲得成品。
[0024] 上述化學反應(yīng)原理如下：
[0026] 本發(fā)明將廢水中的對氯苯甲醇鈉氧化后成對氯苯甲酸鈉，再通過分層將部分有機 物分離后，用鹽酸中和，對氯苯甲酸結(jié)晶出來，再經(jīng)過DMF、甲醇溶解粗品中的有機雜質(zhì)進行 提純，得到對氯苯甲酸精品，干燥后得到產(chǎn)品，產(chǎn)品含量大于99%，比市場上的對氯苯甲酸 純度還要高。
[0027] 最后，還需要說明的是，術(shù)語"包括"、"包含"或者其任何其他變體意在涵蓋非排他 性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且 還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的 要素。
【主權(quán)項】
1. 一種烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，其特征在于，包括： (1) 、通過氧化手段，將烯酮廢水中的對氯苯甲醇鈉氧化成對氯苯甲酸鈉； (2) 、通過分層將底層有機物分離； (3) 、對分離后的廢水進行中和，使得氯苯甲酸甲酸結(jié)晶出來，通過離心處理得到氯苯 甲酸粗品； (4) 、經(jīng)過DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有機雜質(zhì)進行提純，得到對氯苯甲酸精品， 最后進行干燥，獲得成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (1) 中，氧化過程中采用的氧化物為雙氧水或高猛酸鉀，氧化溫度為55~60°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中，分層過程中的溫度為50~55 °C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中，所述有機物包括廢油。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟 (3) 中，采用鹽酸對分離后的廢水進行中和。
【專利摘要】本申請公開了一種烯酮廢水中提取對氯苯甲酸的方法，本發(fā)明將廢水中的對氯苯甲醇鈉氧化后成對氯苯甲酸鈉，再通過分層將部分有機物分離后，用鹽酸中和，對氯苯甲酸結(jié)晶出來，再經(jīng)過DMF、甲醇溶解粗品中的有機雜質(zhì)進行提純，得到對氯苯甲酸精品，干燥后得到產(chǎn)品，產(chǎn)品含量大于99％，比市場上的對氯苯甲酸純度還要高。
【IPC分類】C07C51/285, C07C51/42, C07C51/16, C07C63/70
【公開號】CN104892405
【申請?zhí)枴緾N201510271263
【發(fā)明人】曹愛春, 趙松雪, 郁培華
【申請人】張家港市振方化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月25日