一種2,3-二甲基吡啶分離提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以大孔徑吸附樹(shù)脂為吸附劑，利用其對(duì)不同成分的選擇性吸附和篩選作用對(duì)2，3- 二甲基吡啶粗品進(jìn)行分離提純的新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]吡啶堿是替代進(jìn)口、替代高毒、國(guó)家重點(diǎn)鼓勵(lì)的雜環(huán)類農(nóng)藥、醫(yī)藥、獸藥等三藥及三藥中間體的含氮雜環(huán)類核心共性化合物，俗稱為雜環(huán)類三藥及三藥中間體的“芯片”，也是日用化工、食品香料、飼料添加劑、子午輪胎的重要原料，吡啶堿的成功開(kāi)發(fā)和應(yīng)用對(duì)推動(dòng)國(guó)內(nèi)三藥及三藥中間體產(chǎn)業(yè)升級(jí)、自主創(chuàng)新、節(jié)能減排、循環(huán)經(jīng)濟(jì)具有巨大的促進(jìn)作用和重要的戰(zhàn)略意義。2，3_ 二甲基吡啶是合成吡啶產(chǎn)生的高附加值的烷基吡啶產(chǎn)物，是合成治療治療消化性潰瘍、胃食管反流病、胃泌素瘤等胃病最有效的藥物蘭索拉唑的主要原料，2009年蘭索拉唑的累計(jì)銷售額為43.2億美元。由于2，3- 二甲基吡啶分離技術(shù)較為復(fù)雜，國(guó)內(nèi)對(duì)原料的需求主要靠進(jìn)口，這就嚴(yán)重制約著這些以吡啶同系物為原料的生物醫(yī)藥中間體的發(fā)展。
[0003]大孔吸附樹(shù)脂是一種不溶于酸、堿及各種有機(jī)溶劑的有機(jī)高分子聚合物，應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離的技術(shù)是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來(lái)的繼離子交換樹(shù)脂后的分離新技術(shù)之一。大孔吸附樹(shù)脂的孔徑與比表面積都比較大，在樹(shù)脂內(nèi)部具有三維空間立體孔結(jié)構(gòu)，具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長(zhǎng)、宜于構(gòu)成閉路循環(huán)、節(jié)省費(fèi)用等諸多優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明涉及一種以大孔徑吸附樹(shù)脂為吸附劑，利用其對(duì)不同成分的選擇性吸附和篩選作用對(duì)2，3- 二甲基吡啶粗品進(jìn)行分離提純的新工藝，該工藝介紹了 2，3- 二甲基吡啶粗品經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂吸附處理，用苯、甲醇等有機(jī)溶劑洗脫，再經(jīng)過(guò)脫溶精餾處理，最后得到2，3-二甲基吡啶產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種2，3_ 二甲基吡啶分離提純的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(O大孔徑吸附樹(shù)脂進(jìn)行預(yù)處理:先用乙醇浸泡大孔徑吸附樹(shù)脂20-24hr，再用乙醇洗至流出液與水按照質(zhì)量比為1:5混合后的混合液不渾濁止，再用水洗至無(wú)醇味，然后用濃度為1-5%的HCl通過(guò)樹(shù)脂柱，浸泡2-4hr，水洗至中性，再用1_5% NaOH通過(guò)樹(shù)脂柱，浸泡
2-4hr，水洗至中性，備用；
(2)吸附分離:上樣量為大孔徑吸附樹(shù)脂裝填體積的1-5倍，上樣后調(diào)節(jié)流動(dòng)相的流速，其流速可通過(guò)自吸泵來(lái)控制，自吸泵的轉(zhuǎn)速控制在l-10r/s，檢測(cè)其出水中2，3_ 二甲基吡啶的殘留量可計(jì)算出樹(shù)脂對(duì)2，3- 二甲基吡啶的吸附能力，其吸附量達(dá)到90-95% ；
(3)洗脫提純:用苯、甲醇等作為洗脫劑，對(duì)吸附后的樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，洗脫劑用量體積為上樣量的1-3倍，將洗脫液脫溶、精餾可得到2，3_ 二甲基吡啶產(chǎn)品。
[0006]所述的大孔徑吸附樹(shù)脂的型號(hào)為:西安藍(lán)曉科技有限公司提供的LX-38型樹(shù)脂。
[0007]該分離提純工藝具有如下優(yōu)點(diǎn):
1)該工藝有如下幾個(gè)工段:吸附樹(shù)脂預(yù)處理、上樣吸附洗脫、脫溶、精餾，比起化學(xué)處理方法，該工藝工藝流程短操作簡(jiǎn)單，分離純度高，產(chǎn)品純度可以達(dá)到99.9%以上；
2)吸附樹(shù)脂處理方法中產(chǎn)生的“三廢”少、能耗低、處理手段溫和，且廢樹(shù)脂可以低價(jià)出售，是一種環(huán)境友好型、經(jīng)濟(jì)高效性處理工藝，符合節(jié)約資源、環(huán)保的要求。
【具體實(shí)施方式】
[0008]為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明:
一種2，3- 二甲基吡啶分離提純方法，包括以下步驟:
I)預(yù)處理:
將含有1000mlLX-38型樹(shù)脂用100ml乙醇浸泡24hr，再用水洗至無(wú)味，用5%HC1通過(guò)樹(shù)脂柱浸泡4hr，水洗至中性，用5% NaOH通過(guò)樹(shù)脂柱浸泡4hr，水洗至中性，用自吸泵充分吸干樹(shù)脂中的水分，備用；
取3000ml含有有55%2，3- 二甲基吡啶粗品上樣，將自吸泵轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到5r/s進(jìn)行吸附處理并觀察其出水情況，待吸附完成后加入2000ml苯進(jìn)行洗脫，檢測(cè)其2，3-二甲基吡啶含量為17.1%，收取的洗脫液脫去苯，再經(jīng)精餾得到491.3g2, 3- 二甲基吡啶，純度為99.9%，收率為94%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2，3- 二甲基吡啶分離提純的方法，其特征在于，包括以下步驟: (O大孔徑吸附樹(shù)脂進(jìn)行預(yù)處理:先用乙醇浸泡大孔徑吸附樹(shù)脂20-24hr，再用乙醇洗至流出液與水按照質(zhì)量比為1:5混合后的混合液不渾濁止，再用水洗至無(wú)醇味，然后用濃度為1-5%的HCl通過(guò)樹(shù)脂柱，浸泡2-4hr，水洗至中性，再用1_5% NaOH通過(guò)樹(shù)脂柱，浸泡2-4hr，水洗至中性，備用； (2)吸附分離:上樣量為大孔徑吸附樹(shù)脂裝填體積的1-5倍，上樣后調(diào)節(jié)流動(dòng)相的流速，其流速可通過(guò)自吸泵來(lái)控制，自吸泵的轉(zhuǎn)速控制在l-10r/s，檢測(cè)其出水中2，3_ 二甲基吡啶的殘留量可計(jì)算出樹(shù)脂對(duì)2，3- 二甲基吡啶的吸附能力，其吸附量達(dá)到90-95% ； (3)洗脫提純:用苯、甲醇等作為洗脫劑，對(duì)吸附后的樹(shù)脂進(jìn)行洗脫，洗脫劑用量體積為上樣量的1-3倍，將洗脫液脫溶、精餾可得到2，3_ 二甲基吡啶產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2，3-二甲基吡啶分離提純的方法，其特征在于:所述的大孔徑吸附樹(shù)脂的型號(hào)為:西安藍(lán)曉科技有限公司提供的LX-38型樹(shù)脂。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2，3-二甲基吡啶分離提純的方法，該方法是用BS-80-5型大孔徑吸附樹(shù)脂對(duì)2，3-二甲基吡啶粗品進(jìn)行分離提純，其特征是依據(jù)以大孔徑吸附樹(shù)脂為吸附劑，利用其對(duì)不同成分的選擇性吸附和篩選作用，通過(guò)選用適宜的吸附和解吸條件借以分離、提純某一或某一類有機(jī)化合物的技術(shù)。
【IPC分類】C07D213/16
【公開(kāi)號(hào)】CN104892493
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510241580
【發(fā)明人】周愛(ài)民, 王長(zhǎng)才, 李習(xí)紅, 葛德強(qiáng)
【申請(qǐng)人】安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月13日