磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，電致磷光材料因具有良好的發(fā)光性能和理論上可以達到100%的內(nèi)量子 效率而成為研宄熱點。
[0003] 目前研宄的電致磷光材料主要是鋨、銥、鉑、釕等有機重金屬配合物，金屬銥配合 物具有相對較短的三線態(tài)壽命和更高的發(fā)光效率、能在室溫下發(fā)出較強的磷光以及可以通 過配體結(jié)構(gòu)的調(diào)整而調(diào)節(jié)發(fā)光波長使電致發(fā)光器件的顏色覆蓋整個可見光區(qū)，是研宄得最 多的一種磷光材料。
[0004] 嘧啶及其衍生物的銥配合物作為電致磷光材料具有相對高的效率和長的器件壽 命，但目前文獻上報道的嘧啶銥配合物磷光材料相對較少。當(dāng)然，也沒有專門用于生產(chǎn)或合 成該類化合物的反應(yīng)釜或反應(yīng)裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種專用于生產(chǎn)磷光嘧啶銥配合物的生產(chǎn)裝 置。
[0006] 為達到上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案：一種磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置， 包括反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜頂部連接回流冷卻管，回流冷卻管連接冷凝器，冷凝器連接U形 管一端，U形管的另一端連接反應(yīng)釜頂部，U形管底部連接水洗罐頂部，反應(yīng)釜頂部還連接 有能往反應(yīng)釜中通入氮氣的氮氣儲罐，反應(yīng)釜底部依次連接過濾器和一號泵，一號泵分別 連接水洗罐和酯洗罐頂部，水洗罐底部通過二號泵連接水洗罐頂部，水洗罐底部通過三號 泵連接酯洗罐頂部，酯洗罐底部通過四號泵連接酯洗罐頂部，酯洗罐底部通過五號泵連接 層析柱頂部，層析柱底部通過六號泵連接濃縮器，所述的濃縮器通過七號泵連接干燥器，所 述的水洗罐底部、酯洗罐底部和層析柱底部設(shè)有低點排放閥。
[0007] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的反應(yīng)釜還設(shè)有玻璃管液位計且玻 璃管液位計的兩端分別連接反應(yīng)釜的頂部和底部。
[0008] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的氮氣儲罐依次通過截止閥、單向 閥和通氣管連接反應(yīng)釜且通氣管延伸到反應(yīng)釜底部。
[0009] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的通氣管底部連接有一個布?xì)獗P， 所述的布?xì)獗P為圓盤型的空心結(jié)構(gòu)且外壁密布有出氣孔，布?xì)獗P位于反應(yīng)釜底部。
[0010] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的過濾器的兩側(cè)分別安裝有一個截 止閥，在反應(yīng)釜底部與一號泵之間的管路上設(shè)有一個并聯(lián)管路，所述的并聯(lián)管路上設(shè)有一 個截止閥，所述的并聯(lián)管路的兩端分別連接過濾器兩側(cè)的截止閥。
[0011] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的回流冷卻管內(nèi)設(shè)有若干相互平行 的擾流板，回流冷卻管外壁設(shè)有能通入冷卻水的冷卻夾套。
[0012] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的擾流板的邊緣與回流冷卻管內(nèi)壁 之間具有能讓氣流通過的氣流通孔，擾流板間隔均勻的設(shè)置在回流冷卻管內(nèi)。
[0013] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的冷凝器包括水平設(shè)置的第一冷凝 管和豎直設(shè)置的第二冷凝管，第一冷凝管和第二冷凝管外壁設(shè)有冷卻夾套，第一冷凝管兩 端分別連接回流冷卻管頂部和第二冷凝管頂部，第二冷凝管底部連接U形管的一端。
[0014] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的一號泵和水洗罐之間的管路上設(shè) 有截止閥，一號泵和酯洗罐之間的管路上設(shè)有截止閥。
[0015] 在上述的磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置中，所述的濃縮器為真空濃縮罐或多效真空 濃縮器，所述的干燥器為真空烘箱或凍干機或噴霧干燥塔。
[0016] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：專門針對生產(chǎn)磷光嘧啶銥配合物而設(shè)計， 反應(yīng)過程密閉安全，可以完成多次的抽濾、水洗、有機溶劑清洗、層析和濃縮干燥，從而在一 個生產(chǎn)裝置中實現(xiàn)全部的生產(chǎn)步驟，生產(chǎn)能實現(xiàn)連續(xù)化運作，反應(yīng)效率高，生產(chǎn)成本低。
【附圖說明】
[0017] 圖1是本發(fā)明提供的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018] 圖2是本發(fā)明提供的反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019] 圖中：反應(yīng)釜1、回流冷卻管2、冷凝器3、U形管4、水洗罐5、氮氣儲罐6、過濾器7、 一號泵8、醋洗罐9、二號泵10、三號泵11、四號泵12、五號泵13、層析柱14、六號泵15、濃縮 器16、七號泵17、干燥器18、低點排放閥19、玻璃管液位計20、截止閥21、單向閥22、通氣管 23、布?xì)獗P24、并聯(lián)管路25、擾流板26、氣流通孔27、第一冷凝管28、第二冷凝管29、冷卻夾 套30、投料口 31、加熱夾套32。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步詳細(xì)的說明。
[0021] 如圖1和圖2所示，一種磷光嘧啶銥配合物生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜1，反應(yīng)釜1頂部 具有投料口 31，側(cè)部具有加熱夾套32,所述的反應(yīng)釜1頂部連接回流冷卻管2,回流冷卻管 2連接冷凝器3,冷凝器3連接U形管4 一端，U形管4的另一端連接反應(yīng)釜1頂部，U形管 4底部連接水洗罐5頂部，U形管4與水洗罐5之間設(shè)截止閥21，反應(yīng)釜1頂部還連接有能 往反應(yīng)釜1中通入氮氣的氮氣儲罐6,反應(yīng)釜1底部依次連接過濾器7和一號泵8,過濾器 7可以是不銹鋼過濾網(wǎng)或布袋式過濾器或不銹鋼粉末燒結(jié)過濾板等等，一號泵8分別連接 水洗罐5和酯洗罐9頂部，水洗罐5底部通過二號泵10連接水洗罐5頂部，水洗罐5底部 通過三號泵11連接酯洗罐9頂部，酯洗罐9底部通過四號泵12連接酯洗罐9頂部，酯洗罐 9底部通過五號泵13連接層析柱14頂部，層析柱14底部通過六號泵15連接濃縮器16,所 述的濃縮器16通過七號泵17連接干燥器18,所述的水洗罐5底部、酯洗罐9底部和層析柱 14底部設(shè)有低點排放閥19。
[0022] 回流冷卻管2、冷凝器3和U形管4起到在密閉的條件下實現(xiàn)氣體的冷凝回流，保 證了工作環(huán)境的安全，也降低了氣體的逃逸損耗，提高了產(chǎn)率。其中U形管4還起到液封的 作用，保證氣流從回流冷卻管2中冷卻，而當(dāng)反應(yīng)生成水時，在U形管4中能形成分層，水位 于下層可直接排入到水洗罐5中，從而減少反應(yīng)釜1中的含水量，促進反應(yīng)往正方向進行。 層析柱14內(nèi)填充有硅膠，優(yōu)選地，層析柱14內(nèi)上半部填充無水硫酸鎂，下半部填充硅膠。
[0023] 反應(yīng)釜1還設(shè)有玻璃管液位計20且玻璃管液位計20的兩端分別連接反應(yīng)釜1的 頂部和底部，玻璃管液位計20的兩端各設(shè)有一個截止閥21。氮氣儲罐6依次通過截止閥 21、單向閥22和通氣管23連接反應(yīng)釜1且通氣管23延伸到反應(yīng)釜1底部，從而使氮氣對反 應(yīng)起到攪拌作用，另外還起到隔離氧氣的保護作用。通氣管23底部連接有一個布?xì)獗P24， 所述的布?xì)獗P24為圓盤型的空心結(jié)構(gòu)且外壁密布有出氣孔，從而使氮氣出氣均勻，具有更 好的攪拌效果，布?xì)獗P24位于反應(yīng)釜1底部。
[0024] 過濾器7的兩側(cè)分別安裝有一個截止閥21，在反應(yīng)釜1底部與一號泵8之間的管 路上設(shè)有一個并聯(lián)管路25,所述的并聯(lián)管路25上設(shè)有一個截止閥21，所述的并聯(lián)管路25 的兩端分別連接過濾器7兩側(cè)的截止閥21。這是因為，過濾器7是長期使用過程中會出現(xiàn) 堵塞或過濾不暢等現(xiàn)象，需要清洗或更換。為了避免在更換過濾器7時中斷正常的生產(chǎn)，設(shè) 置并聯(lián)管路25是必需的，在更換過濾器7時，關(guān)閉過濾器7兩側(cè)的截止閥，打開并聯(lián)管路25 上的截止閥21，即可實現(xiàn)在不停產(chǎn)的情況下更快過濾器7。
[0025] 回流冷卻管2內(nèi)設(shè)有若干相互平行的擾流板26,回流冷卻管2外壁設(shè)有能通入冷 卻水的冷卻夾套30。擾流板26的邊緣與回流冷卻管2內(nèi)壁之間具有能讓氣流通過的氣流 通孔27,擾流板26間隔均勻的設(shè)置在回流冷卻