一種高粘度低熔點(diǎn)瓊脂糖的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及瓊脂糖的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高粘度低熔點(diǎn)瓊脂糖的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 瓊脂是從石花菜科植物和江蘺科植物中提取的多糖產(chǎn)品，主要由瓊脂糖和少量硫 瓊膠組成，其中瓊脂糖是瓊脂中的中性多糖部分，是構(gòu)成瓊脂產(chǎn)品增稠穩(wěn)定性質(zhì)的主要成 分。
[0003] 目前，瓊脂和瓊脂糖的提取技術(shù)已經(jīng)日趨成熟，并大規(guī)模應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和農(nóng)業(yè) 等產(chǎn)業(yè)中。天然瓊脂糖鏈相互間結(jié)合很緊密，通常要在95° C以上的熱水中溶化，尤其是在 乳制品加熱殺菌的溫度條件下（90-95° C)難以完全溶解，限制了瓊脂及瓊脂糖產(chǎn)品在食 品增稠穩(wěn)定中的應(yīng)用。針對(duì)該問題，已有一些研宄發(fā)明開發(fā)了降低瓊脂糖熔點(diǎn)的方法，比如 采用雙螺桿擠壓及羧甲基化反應(yīng)等，但采用這些方法制備的瓊脂糖產(chǎn)品粘度低，而降低了 在乳制品及其他流態(tài)食品中的增稠穩(wěn)定效果。
[0004] 有鑒于此，本發(fā)明人研宄和設(shè)計(jì)了一種高粘度低熔點(diǎn)瓊脂糖的制備方法，本案由 此產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種高粘度低熔點(diǎn)瓊脂糖的制備方法，通過堿化反應(yīng)、抑 制溶解、保護(hù)劑保護(hù)及改性反應(yīng)后，以制得適于在乳制品及其他食品增稠穩(wěn)定劑使用的高 粘度低熔點(diǎn)的瓊脂糖。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案是： 一種高粘度低熔點(diǎn)瓊脂糖的制備方法，包括以下步驟： 步驟一、瓊脂糖與冷水混合：稱取瓊脂糖固體，加入瓊脂糖2-40倍的冷水混合均勻，制 得瓊脂溶液； 步驟二、堿化反應(yīng)：加入NaOH固體或質(zhì)量百分比濃度為8-20%的NaOH溶液，使所述瓊 脂溶液的pH值大于11，并控制NaOH溶液質(zhì)量百分比終濃度小于4%，維持15min ; 步驟三、抑制溶解：向所述瓊脂溶液中加入硫酸鈉，至其濃度為14-50% ;或者加入乙 醇、甲醇或異丙醇，至其濃度為10-70% ;抑制瓊脂加熱后在水中溶解； 步驟四、加入保護(hù)劑：按照瓊脂糖0.01-4%的比例加入硼氫化鈉或者按照瓊脂糖 0. 01-4%的比例加入Pt、PcU Ni后通入氫氣，以保護(hù)產(chǎn)物，防止降解； 步驟五、改性反應(yīng)：通入氮?dú)馀趴?，加入環(huán)氧乙烷或二氯乙醇，在20-80°C保持15min以 上，向溶液中加入醋酸或草酸酸性溶液調(diào)節(jié)PH為6-7,用200目尼龍布過濾，收集沉淀，反復(fù) 洗滌，真空干燥后，制得羥乙基瓊脂糖成品。
[0007] 作為實(shí)施例的優(yōu)選方式，所述羥乙基瓊脂糖成品溶化溫度為77-93°C，粘度為 13.4-25 mPa*s〇
[0008] 作為實(shí)施例的優(yōu)選方式，所述步驟二中，體系中氫氧化鈉的濃度為1. 5%。
[0009] 作為實(shí)施例的優(yōu)選方式，所述步驟三中，反應(yīng)體系中硫酸鈉的濃度為16%，或者反 應(yīng)體系中乙醇、甲醇或異丙醇的濃度為30%。
[0010] 作為實(shí)施例的優(yōu)選方式，所述步驟五中，保持溫度為60_70°C，改性反應(yīng)時(shí)間為 30min〇
[0011] 本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，瓊脂糖在保持松散的顆粒狀態(tài)下，快速加上了親水 基團(tuán)，并在保護(hù)劑存在的條件下避免了降解，從而大幅度提高了產(chǎn)品的粘度并降低了熔點(diǎn)， 本發(fā)明制得的產(chǎn)品主要用作乳制品及其他食品增稠穩(wěn)定劑，不僅提高了產(chǎn)品使用的方便 性，還可減少產(chǎn)品的用量及成本。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 本發(fā)明先對(duì)瓊脂糖進(jìn)行堿化溶脹，使瓊脂糖分子內(nèi)部的氫鍵作用減弱而形成松散 的分子結(jié)構(gòu)，再加入溶化抑制劑保持瓊脂處于顆粒狀態(tài)進(jìn)行反應(yīng)，從而使反應(yīng)既充分又克 服了降解，達(dá)到了增加粘度且降低溶化溫度。
[0013] 實(shí)施例1 (1) 瓊脂糖與冷水混合：稱取5g瓊脂糖加入到200ml冷水中； (2) 堿化反應(yīng)：向瓊脂糖混合液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液，至NaOH溶液終 濃度為〇. 49%，堿化時(shí)間為15 min ; (3) 抑制溶解：向體系中加入無水硫酸鈉固體，至其濃度為16%。
[0014] (4)加入保護(hù)劑：向體系中加入0· 005g硼氫化鈉。
[0015] (5)改性反應(yīng)：在反應(yīng)體系中通入氮?dú)馀趴?，低溫下加入環(huán)氧乙烷液體2ml，反應(yīng) 溫度60° C，反應(yīng)時(shí)間80 min ; (6)中和干燥：反應(yīng)完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH為6,用200目尼 龍篩布過濾，收集沉淀，反復(fù)洗滌，真空干燥。
[0016] 本實(shí)施例中，羥乙基瓊脂糖的凝膠強(qiáng)度為467 g/cm2 (1.5%瓊脂糖)，凝固溫度 38. 2° C，溶化溫度86. 5° C，透明度66%，粘度為14. 7 mPa·s。
[0017] 實(shí)施例2 (1)瓊脂糖與冷水混合：稱取5g瓊脂糖加入到10 ml水中。
[0018] (2 )堿化反應(yīng)：向瓊脂糖混合液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的NaOH溶液，至NaOH溶液 終濃度為〇. 5%，維持15 min ; (3)抑制溶解：加入無水硫酸鈉固體，攪拌混勻至其濃度為50%。
[0019] (4)加入保護(hù)劑：在體系中加入0.0 Olg Ni，通氮?dú)夂笸ㄈ?. 2mL氫氣，維持5min。
[0020] (5)改性反應(yīng)：通入氮?dú)馀趴?，低溫下加入二氯乙醇液體3ml，在70°C反應(yīng)30 min ； (6)中和干燥：向溶液中加草酸溶液調(diào)節(jié)pH為6,用200目尼龍篩布過濾，收集沉淀，反 復(fù)洗滌，真空干燥。
[0021] 本實(shí)施例中，羥乙基瓊脂糖的凝膠強(qiáng)度為506 g/cm2 (1.5%瓊脂糖)，凝固溫度 30. 2°C，融化溫度93°C，透明度80. 1%，粘度為22 mPa.s。
[0022] 實(shí)施例3 (1)瓊脂糖與冷水混合：稱取5g瓊脂糖加入到150 ml水中。
[0023] (2)堿化反應(yīng)：向瓊脂糖混合液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液，至NaOH溶 液終濃度為4%，堿化時(shí)間為15 min ; (3)抑制溶解：向體系中加入無水乙醇，至終濃度10%，攪拌混勻。
[0024] (4)加入保護(hù)劑：向體系中加入0. 002g Pt，通氮?dú)夂笸ㄈ?. 4mL氫氣，維持5min。
[0025] (5)改性反應(yīng)：通入氮?dú)馀趴?，低溫下加入環(huán)氧乙烷液體3ml，40°C維持150 min ; (6)中和干燥：向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH為6,用200目尼龍篩布過濾， 收集沉淀，反復(fù)洗滌，真空干燥。
[0026] 本實(shí)施例中，羥乙基瓊脂糖的凝膠強(qiáng)度為339g/cm2 (1.5%瓊脂糖)，凝固溫度 33. 1°C，融化溫度91°C，透明度78. 4%，粘度為18 mPa*s。
[0027] 實(shí)施例4 (1)瓊脂糖與冷水混合：稱取5g瓊脂糖，加入30 ml冷水。
[0028] (2 )堿化反應(yīng)：加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的NaOH溶液，至NaOH溶液終濃度為1. 5%，維持 15 min ; (3)抑制溶解：向體系中加入無水乙醇，至終濃度30%，攪拌混勻。
[0029] (4)加入保護(hù)劑：向體系中加入硼氫化鈉至終濃度0. 4%，混合均勻。
[0030] (5)環(huán)氧乙烷改性：氮?dú)馀趴眨蜏叵录尤氕h(huán)氧乙烷3ml，保持溫度70°C，反應(yīng)時(shí)間 30 min. (6)中和干燥：反應(yīng)完成后