以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術領域，尤其涉及一種以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法。
【背景技術】
[0002]萜烯樹脂是一種低分子量碳氫化合物，廣泛應用于膠黏劑、涂料、橡膠、紡織、包裝、油墨等工業(yè)部門，是制造壓敏膠、熱熔膠、熱熔涂料不可缺少的原料。
[0003]目前，市場上銷售的萜烯樹脂大多存在軟化點低、得率低的問題。一種萜烯樹脂軟化點高、得率高的制備方法是人們一直研宄的方向和目標。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術問題是提供一種以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法，該方法制得的萜烯樹脂軟化點高、得率高。
[0005]為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:
其所采用的原料由以下重量份數(shù)的組分組成:
雙戊烯100份；
I，2-二氯乙烷60份?70份；
粒徑為800目?1200目的無水氯化鋁I份?3份；
過氯酸0.5份?I份；
該方法包括以下步驟:
A、按上述重量份數(shù)，將上述無水氯化鋁放入事先裝有甲苯的反應器中，混合均勻；
B、在A步驟之后，先將該反應器中物料加熱至1°C?4°C，然后再加入上述過氯酸，攪拌均勻；
C、在B步驟之后，保持該反應器中物料的溫度在1°C?4°C的范圍內(nèi)，并開始向該反應器內(nèi)持續(xù)通入進氣量為10ml/min?15 ml/min、溫度為1°C?4°C的氮氣；
D、在C步驟之后，在20分鐘內(nèi)向該反應器中勻速滴入上述雙戊烯，并繼續(xù)保持該反應器中物料的溫度在1°C?4°C的范圍內(nèi)，反應I小時?3小時；
E、在D步驟之后，將D步驟反應得到的產(chǎn)物用1°C?4°C的水進行洗滌，然后減壓蒸餾，制得。
[0006]上述技術方案中，更具體的技術方案是:
雙戊烯100份；
I, 2- 二氣乙燒60份；
粒徑為800目?1200目的無水氯化鋁I份；
過氯酸0.5份。
[0007]由于采用上述技術方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明通過調(diào)整原料之間的配比，采用特定粒徑的無水氯化鋁以及嚴格控制反應過程中的氮氣進氣量、反應的溫度等，從而提高產(chǎn)物萜烯樹脂的軟化點和得率。
【具體實施方式】
[0008]以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，而本發(fā)明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0009]實施例1
本以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法所采用的原料如下:
雙戊烯100g ；
I,2- 二氯乙烷600g ；
粒徑為800目的無水氯化鋁1g ;
過氯酸5g ；
該方法包括以下步驟:
A、按上述重量，將上述無水氯化鋁放入事先裝有甲苯的反應器中，混合均勻；
B、在A步驟之后，先將該反應器中物料加熱至1°C，然后再加入上述過氯酸，攪拌均勻；
C、在B步驟之后，保持該反應器中物料的溫度為1°C，并開始向該反應器內(nèi)持續(xù)通入進氣量為10ml/min、溫度為1°C的氮氣；
D、在C步驟之后，在20分鐘內(nèi)向該反應器中勻速滴入上述雙戊烯，并繼續(xù)保持該反應器中物料的溫度為1°C，反應3小時；
E、在D步驟之后，將D步驟反應得到的產(chǎn)物用1°C的水進行洗滌，然后減壓蒸餾，制得。
[0010]本實施例制得的萜烯樹脂的軟化點達到140°C，得率為85%。
[0011]實施例2
本以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法所采用的原料如下:
雙戊烯100g ；
I,2- 二氯乙烷700g ；
粒徑為1000目的無水氯化鋁30g ；
過氯酸1g ；
該方法包括以下步驟:
A、按上述重量，將上述無水氯化鋁放入事先裝有甲苯的反應器中，混合均勻；
B、在A步驟之后，先將該反應器中物料加熱至4°C，然后再加入上述過氯酸，攪拌均勻；
C、在B步驟之后，保持該反應器中物料的溫度為4°C，并開始向該反應器內(nèi)持續(xù)通入進氣量為15 ml/min、溫度為4°C的氮氣；
D、在C步驟之后，在20分鐘內(nèi)向該反應器中勻速滴入上述雙戊烯，并繼續(xù)保持該反應器中物料的溫度為4°C，反應I小時；
E、在D步驟之后，將D步驟反應得到的產(chǎn)物用4°C的水進行洗滌，然后減壓蒸餾，制得。
[0012]本實施例制得的萜烯樹脂的軟化點達到145°C，得率為85.5%。
[0013]實施例3
本以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法所采用的原料如下:
雙戊烯100g ；
I,2- 二氯乙烷650g ； 粒徑為1200目的無水氯化鋁20g ；
過氯酸8g ；
該方法包括以下步驟:
A、按上述重量，將上述無水氯化鋁放入事先裝有甲苯的反應器中，混合均勻；
B、在A步驟之后，先將該反應器中物料加熱至:TC，然后再加入上述過氯酸，攪拌均勻；
C、在B步驟之后，保持該反應器中物料的溫度在:TC的范圍內(nèi)，并開始向該反應器內(nèi)持續(xù)通入進氣量為12 ml/min、溫度為3°C的氮氣；
D、在C步驟之后，在20分鐘內(nèi)向該反應器中勻速滴入上述雙戊烯，并繼續(xù)保持該反應器中物料的溫度在3°C的范圍內(nèi)，反應2小時；
E、在D步驟之后，將D步驟反應得到的產(chǎn)物用3°C的水進行洗滌，然后減壓蒸餾，制得。
[0014]本實施例制得的萜烯樹脂的軟化點達到141°C，得率為86%。
【主權項】
1.一種以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法，其特征在于: 原料由以下重量份數(shù)的組分組成:雙戊烯100份； I，2-二氯乙烷60份?70份； 粒徑為800目?1200目的無水氯化鋁I份?3份；過氯酸0.5份?I份； 該方法包括以下步驟: A、按上述重量份數(shù)，將上述無水氯化鋁放入事先裝有甲苯的反應器中，混合均勻； B、在A步驟之后，先將該反應器中物料加熱至10C?4°C，然后再加入上述過氯酸，攪拌均勻； C、在B步驟之后，保持該反應器中物料的溫度在1°C?4°C的范圍內(nèi)，并開始向該反應器內(nèi)持續(xù)通入進氣量為10ml/min?15ml/min、溫度為1°C?4°C的氮氣； D、在C步驟之后，在20分鐘內(nèi)向該反應器中勻速滴入上述雙戊烯，并繼續(xù)保持該反應器中物料的溫度在1°C?4°C的范圍內(nèi)，反應I小時?3小時； E、在D步驟之后，將D步驟反應得到的產(chǎn)物用1°C?4°C的水進行洗滌，然后減壓蒸餾，制得。2.根據(jù)權利要求1所述的以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法，其特征在于:雙戊烯100份； I, 2- 二氣乙燒60份； 粒徑為800目?1200目的無水氯化鋁I份；過氯酸0.5份。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種以雙戊烯為原料制備萜烯樹脂的方法，屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術領域。本發(fā)明按一定比例，將上述無水氯化鋁放入事先裝有甲苯的反應器中，混合均勻,加入過氯酸，攪拌均勻；開始持續(xù)通入進氣量氮氣，勻速滴入雙戊烯，進行反應；將反應得到的產(chǎn)物用水進行洗滌，然后減壓蒸餾，制得。本發(fā)明通過調(diào)整原料之間的配比，采用特定粒徑的無水氯化鋁以及嚴格控制反應過程中的氮氣進氣量、反應的溫度等，從而提高產(chǎn)物萜烯樹脂的軟化點和得率。
【IPC分類】C08F4/14, C08F2/00, C08F32/06
【公開號】CN104910303
【申請?zhí)枴緾N201510277373
【發(fā)明人】黃宇平, 陳鍵泉, 岑潮鋒, 陳偉強, 董俊, 李戰(zhàn)
【申請人】梧州市嘉盈樹膠有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月27日