閉高壓反應(yīng)釜上的所有 進(jìn)出口，對(duì)混合物料進(jìn)行加熱并低速攪拌，速度為l〇〇r/min，加熱溫度為220°C，時(shí)間為3小 時(shí)，得到改性導(dǎo)熱填料；
[0046] (2)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份乙烯基摩爾含量為0· 3%，25°C時(shí)粘度為lOOOOcps的 甲基乙烯基硅生膠、步驟（1)得到的改性導(dǎo)熱填料155份、30份白炭黑（氣相法二氧化硅）、 30份乙烯基摩爾含量為5%，在25°C時(shí)粘度為500cps的端乙烯基硅油加入到真空捏合機(jī)中 于溫度120°C，真空度0. 06MPa，脫水共混60分鐘后得到組分A ;
[0047] (3)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將組分A加到雙輥開煉機(jī)的滾筒上，包輥后加入2份含氫量為 2wt%，粘度為200cps的甲基含氫硅油、0· 1份鉑催化劑（氯鉑酸的0· 5%的乙醇溶液）和 0. 05份甲基丁炔醇后混煉30分鐘，將混煉好的膠料經(jīng)8次薄通后，得到低溫硫化導(dǎo)熱硅橡 膠。
[0048] 實(shí)施例5
[0049] (1)改性導(dǎo)熱填料的制備：將150質(zhì)量份粒徑為5 μ m的氮化鋁和5質(zhì)量份硅烷偶 聯(lián)劑KH-560加入到不銹鋼反應(yīng)釜中，抽真空，真空度為0. 05MPa。關(guān)閉高壓反應(yīng)釜上的所有 進(jìn)出口，對(duì)混合物料進(jìn)行加熱并低速攪拌，速度為60r/min，加熱溫度為200°C，時(shí)間為3小 時(shí)，得到改性導(dǎo)熱填料；
[0050] (2)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份乙烯基摩爾含量為0.05%，25°C時(shí)粘度為30000cps 的甲基乙烯基硅生膠、步驟（1)得到的改性導(dǎo)熱填料155份、40份白炭黑（氣相法二氧化 硅）、40份乙烯基摩爾含量為5%，在25°C時(shí)粘度為500cps的端乙烯基硅油加入到真空捏 合機(jī)中于溫度150°C，真空度0. 06MPa，脫水共混30分鐘后得到組分A ;
[0051] (3)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將組分A加到雙輥開煉機(jī)的滾筒上，包輥后加入3份含氫量為 lwt%，粘度為340cps的甲基含氫硅油、0· 3份鉑催化劑（氯鉑酸的0· 5%的乙醇溶液）和 0. 1份甲基三（甲基丁炔氧基）硅烷后混煉30分鐘，將混煉好的膠料經(jīng)5次薄通后，得到低 溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠。
[0052] 對(duì)比例1
[0053] (1)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份乙烯基摩爾含量為0· 3%，25°C時(shí)粘度為lOOOOcps的 甲基乙烯基硅生膠、150份粒徑為5 μ m的氮化鋁、30份白炭黑（氣相法二氧化硅）、30份乙 烯基摩爾含量為5%，在25°C時(shí)粘度為500cps的端乙烯基硅油加入到真空捏合機(jī)中于溫度 120°C，真空度0. 06MPa，脫水共混60分鐘后得到組分A ;
[0054] (2)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將組分A加到雙輥開煉機(jī)的滾筒上，包輥后加入2份含氫量為 lwt%，粘度為340cps的甲基含氫硅油、0· 1份鉑催化劑（氯鉑酸的0· 5%的乙醇溶液）和 0. 05份甲基丁炔醇后混煉30分鐘，將混煉好的膠料經(jīng)8次薄通后，得到低溫硫化導(dǎo)熱硅橡 膠。
[0055] 對(duì)比例2
[0056] (1)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份乙烯基摩爾含量為0· 3%，25°C時(shí)粘度為lOOOOcps的 甲基乙烯基硅生膠、150份粒徑為5 μ m的氮化鋁、5份硅烷偶聯(lián)劑KH-550、30份白炭黑（氣 相法二氧化硅）、30份乙烯基摩爾含量為5%，在25°C時(shí)粘度為500cps的端乙烯基硅油加 入到真空捏合機(jī)中于溫度120°C，真空度0. 06MPa，脫水共混60分鐘后得到組分A ;
[0057] (2)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將組分A加到雙輥開煉機(jī)的滾筒上，包輥后加入2份含氫量為 lwt%，粘度為340cps的甲基含氫硅油、0· 1份鉑催化劑（氯鉑酸的0· 5%的乙醇溶液）和 0. 05份甲基丁炔醇后混煉30分鐘，將混煉好的膠料經(jīng)8次薄通后，得到低溫硫化導(dǎo)熱硅橡 膠。
[0058] 對(duì)比例3
[0059] (1)改性導(dǎo)熱填料的制備：將150質(zhì)量份粒徑為5 μ m的氮化鋁和5質(zhì)量份硅烷偶 聯(lián)劑KH-550加入到不銹鋼反應(yīng)釜中，抽真空，真空度為0.1 MPa。關(guān)閉高壓反應(yīng)釜上的所有 進(jìn)出口，對(duì)混合物料進(jìn)行加熱并低速攪拌，速度為l〇〇r/min，加熱溫度為220°C，時(shí)間為3小 時(shí)，得到改性導(dǎo)熱填料；
[0060] (2)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將100份乙烯基摩爾含量為0· 3%，25°C時(shí)粘度為lOOOOcps的 甲基乙烯基硅生膠、步驟（1)得到的改性導(dǎo)熱填料155份、30份乙烯基摩爾含量為5%，在 25°C時(shí)粘度為500cps的端乙烯基硅油加入到真空捏合機(jī)中于溫度120°C，真空度0. 06MPa， 脫水共混60分鐘后得到組分A ;
[0061] (3)以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將組分A加到雙輥開煉機(jī)的滾筒上，包輥后加入2份含氫量為 lwt%，粘度為340cps的甲基含氫硅油、0· 1份鉑催化劑（氯鉑酸的0· 5%的乙醇溶液）和 0. 05份甲基丁炔醇后混煉30分鐘，將混煉好的膠料經(jīng)8次薄通后，得到低溫硫化導(dǎo)熱硅橡 膠。
[0062] 將實(shí)施例1~5和對(duì)比例1~3所制備的硅橡膠在80°C下加熱120分鐘，得到硫 化的硅橡膠，所得硅橡膠在硫化前及硫化后的性能參數(shù)如表1所示。
[0063] 表1實(shí)施例及對(duì)比例的導(dǎo)熱硅橡膠材料性能測試結(jié)果
[0064]
[0065] 由表1的實(shí)施例1和對(duì)比例I、2可知，使用本發(fā)明提供的導(dǎo)熱填料改性方法改性 導(dǎo)熱填料，所制備的導(dǎo)熱硅橡膠具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)改性導(dǎo)熱填料用量為123~208 份/100份乙烯基硅生膠時(shí)，硫化后導(dǎo)熱硅橡膠的彈性膜量為6. 0~8. 5Mpa，表明硫化后導(dǎo) 熱硅橡膠具有良好的彈性。硫化之前，粘度為35000~87000cps，具有良好的加工性能。由 對(duì)比例1與對(duì)比例3的結(jié)果可知，制備導(dǎo)熱硅橡膠的過程中，少量的白炭黑對(duì)導(dǎo)熱硅橡膠的 拉伸強(qiáng)度具有重要的作用。這是由于白炭黑表面的羥基與硅橡膠形成了物理或化學(xué)結(jié)合， 在白炭黑表面形成硅橡膠分子吸附層，構(gòu)成氣相法白炭黑粒子與硅橡膠分子交聯(lián)成三維網(wǎng) 絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而起到補(bǔ)強(qiáng)作用，提高了拉伸強(qiáng)度。
[0066] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其它的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述硅橡膠包含以下重量份的組分： 乙烯基桂生膠 100份 稀釋劑 20~40份 改性導(dǎo)熱填料 123~208份 白炭黑 30-40份 含氫硅油 1~3份 鉑催化劑 0.1~0.3份 抑制劑 0.01~0.2份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述的乙烯基硅生 膠為甲基乙烯基硅生膠和甲基苯基乙烯基硅生膠中的一種或兩種；所述乙烯基硅生膠中的 乙烯基團(tuán)位于分子主鏈的兩端或側(cè)鏈。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述乙烯基硅生膠 中乙烯基的的摩爾含量為〇? 05%~0? 5%，在25°C時(shí)粘度為250cps~30000cps。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述的稀釋劑為甲 基硅油、乙基硅油、苯基硅油和乙條基硅油中的至少一種；所述的改性導(dǎo)熱填料是指硅烷 偶聯(lián)劑改性的氧化鋅、硅烷偶聯(lián)劑改性的氮化硼、硅烷偶聯(lián)劑改性的氮化鋁、硅烷偶聯(lián)劑改 性的氧化鋁和硅烷偶聯(lián)劑改性的碳化硅中的至少一種；所述改性導(dǎo)熱填料的粒徑為1~ 100 u m〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述的改性導(dǎo)熱填 料是指通過如下方法制備得到的改性導(dǎo)熱填料：將120~200份導(dǎo)熱填料氧化鋅、氮化硼、 氮化鋁、氧化鋁或碳化硅和3~8份硅烷偶聯(lián)劑加入到高壓反應(yīng)釜中，抽真空至真空度為 0. 05MPa~0.IMPa;加熱至200~250°C攪拌反應(yīng)1~3小時(shí)，得到改性導(dǎo)熱填料。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述的硅烷偶聯(lián)劑 是指Y-氨丙基三乙氧基硅烷、3_(2,3_環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙 基甲基二甲氧基硅烷和Y-巰丙基三甲氧基硅烷中的至少一種；所述的攪拌反應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn) 速范圍為60~100r/min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述的白炭黑是 指氣相法二氧化硅；所述的含氫硅油是指含氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~1.5%，在25°C粘度為 50~500cps的甲基含氫硅油。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠，其特征在于：所述的鉑催化劑是 指氯鉑酸的醇溶液、氯鉑酸的乙烯基硅氧螯合物、以碳為載體的鉑催化劑或以三氧化二鋁 為載體的鉑催化劑；所述的抑制劑是指2-甲基-3- 丁炔基-2醇、乙炔基環(huán)己醇、甲基丁炔 醇、3-甲基-1-己炔基-3-醇、3, 5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-環(huán)己醇、甲基 三（甲基丁炔氧基）硅烷和苯基三（甲基丁炔氧基）硅烷中的至少一種。9. 權(quán)利要求1~8任一項(xiàng)所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠的制備方法，其特征在于包 含以下操作步驟： (1) 將乙烯基硅生膠、改性導(dǎo)熱填料、白炭黑和稀釋劑共混得到組分A; (2) 將組分A加到雙輥開煉機(jī)的滾筒上，包輥后加入含氫硅油、鉑催化劑和抑制劑后混 煉，將混煉好的膠料經(jīng)薄通后，得到低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠的制備方法，其特征在于：步驟 (1)中所述的共混為將乙烯基硅生膠、改性導(dǎo)熱填料、白炭黑和稀釋劑加入到真空捏合機(jī)中 于溫度100~150°C，真空度0. 06~0.IMPa，脫水共混30~70分鐘；步驟（2)中所述的混 煉是指混煉10~30分鐘；所述的薄通是指薄通5-8次。
【專利摘要】本發(fā)明屬于硅橡膠技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠及其制備方法。所述硅橡膠包含以下重量份的組分：乙烯基硅生膠100份、稀釋劑20～40份、改性導(dǎo)熱填料123～208份、白炭黑30～40份、含氫硅油1～3份、鉑催化劑0.1～0.3份和抑制劑0.01～0.2份。其制備方法為：將乙烯基硅生膠、改性導(dǎo)熱填料、白炭黑和稀釋劑共混得到組分A；將組分A加到雙輥開煉機(jī)的滾筒上，包輥后加入含氫硅油、鉑催化劑和抑制劑后混煉，將混煉好的膠料經(jīng)薄通后，得到低溫硫化導(dǎo)熱硅橡膠。本發(fā)明采用特殊工藝對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行改性，并優(yōu)選改性導(dǎo)熱填料的加入量，使得本發(fā)明的導(dǎo)熱硅橡膠具有良好的導(dǎo)熱性能和機(jī)械性能。
【IPC分類】C08K3/22, C08K3/28, C08L83/05, C08L83/07, C08K3/36, C08K3/38, C08K3/34, C08K9/06
【公開號(hào)】CN104910632
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510317856
【發(fā)明人】袁文輝, 肖強(qiáng)強(qiáng), 李莉
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月11日