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生物柴油的制備裝置及利用其制備生物柴油的方法_2

文檔序號(hào):9195684閱讀:來源:國知局
他載體。
[0035] 提餾段為填料提餾段。該填料提餾段的理論塔板數(shù)為8~14。該填料提餾段的填 料為金屬孔板或金屬絲網(wǎng)。
[0036] 可以理解,為適應(yīng)較臟的原料,提餾段也可采用小壓降型板式塔盤。
[0037] 酯化重沸器34的一端與塔體32的底部相連,另一端與重沸器升溫段相連。
[0038] 優(yōu)選的,酯化重沸器34為釜式重沸器或降膜式重沸器。
[0039] 具體的,廢棄油脂或酸化油脂進(jìn)入預(yù)處理器10除去固體雜質(zhì)或不溶物,得到除雜 原料。上述除雜原料、甘油與循環(huán)甘油混合后經(jīng)預(yù)熱器20預(yù)熱至150~20(TC后從分布器 324進(jìn)入酯化反應(yīng)塔30反應(yīng),由于精餾作用,含水和甘油的輕組分上升,含脂肪酸甘油酯的 重組分下降。
[0040] 含水和甘油的輕組分上升進(jìn)入精餾段后,由于精餾作用,水從酯化反應(yīng)塔30的頂 部抽出,經(jīng)冷凝回流段冷凝回流的甘油大部分返回催化反應(yīng)段繼續(xù)參與反應(yīng),反應(yīng)多余部 分甘油則經(jīng)抽出器322抽出后作為循環(huán)甘油通過循環(huán)甘油泵36補(bǔ)充至進(jìn)料,再次與除雜原 料混合進(jìn)入預(yù)熱器20,以增強(qiáng)反應(yīng)原料混合程度與增大原料配比。
[0041] 可以理解,為了進(jìn)一步增加反應(yīng)速率,提高轉(zhuǎn)化率,還可以在第二催化反應(yīng)段增設(shè) 循環(huán)甘油進(jìn)料口以增強(qiáng)混合效果。
[0042] 含脂肪酸甘油酯的重組分下降進(jìn)入提餾段后,由于精餾作用,含脂肪酸甘油酯的 酯化產(chǎn)品下降進(jìn)入重沸器升溫段,經(jīng)酯化重沸器34加熱后,依次通過酯化油脂泵40、預(yù)熱 器20,與甲醇、堿性催化劑混合后進(jìn)入酯交換反應(yīng)器50反應(yīng),得到含生物柴油的酯交換產(chǎn) 品。
[0043] 進(jìn)入預(yù)熱器20的含脂肪酸甘油酯的酯化產(chǎn)品和進(jìn)入預(yù)熱器20的由除雜原料、甘 油、循環(huán)甘油組成的進(jìn)料發(fā)生熱交換,使得由除雜原料、甘油、循環(huán)甘油組成的進(jìn)料被預(yù)熱 至150°C ~200°C,而含脂肪酸甘油酯的酯化產(chǎn)品則被冷卻至50°C ~80°C。
[0044] 甲醇回收裝置60包括甲醇回收塔62、甲醇冷凝器64、甲醇回流罐66、甲醇回流泵 67和甲醇精制重沸器68。
[0045] 其中,甲醇回收塔62內(nèi)從上至下依次為回流段、分離段和加熱段。
[0046] 酯交換反應(yīng)器50與分離段相連。
[0047] 優(yōu)選的,酯交換反應(yīng)器50為管式反應(yīng)器或連續(xù)釜式反應(yīng)器。
[0048] 分離段包括甲醇精餾段和酯交換產(chǎn)品提餾段。甲醇精餾段的理論塔板數(shù)為4~8。 酯交換產(chǎn)品提餾段的理論塔板數(shù)為2~5。
[0049] 甲醇回流罐66的一端通過甲醇冷凝器64與甲醇回收塔62的頂部相連,另一端通 過甲醇回流泵67與回流段相連。
[0050] 優(yōu)選的,甲醇回流罐泵67的一端與甲醇回流罐相連,另一端與酯交換反應(yīng)器50相 連。
[0051] 甲醇精制重沸器68的一端與甲醇回收塔62的底部相連,另一端與加熱段相連。
[0052] 含生物柴油的酯交換產(chǎn)品進(jìn)入甲醇回收塔62,由于精餾作用,甲醇從甲醇回收塔 62的頂部依次進(jìn)入甲醇冷凝器64、甲醇回流罐66, 一部分被甲醇回流泵67送至甲醇回收塔 62的回流段,一部分被甲醇回流泵67送至甲醇進(jìn)料管線,作為循環(huán)甲醇再次與酯化產(chǎn)品和 堿性催化劑混合后,進(jìn)入酯交換反應(yīng)器50反應(yīng)。
[0053] 產(chǎn)品分液罐70與甲醇回收塔62的底部相連。
[0054] 甲醇回收塔62的塔底物料進(jìn)入產(chǎn)品分液罐70精制分層,上層得到生物柴油。
[0055] 上述生物柴油的制備裝置優(yōu)良,廢棄油脂或酸化油脂經(jīng)過預(yù)處理器10預(yù)處理后 再與甘油混合,避免了雜質(zhì)對(duì)后續(xù)酯化反應(yīng)及酯交換反應(yīng)催化劑活性的影響,采用酯化反 應(yīng)塔30,使除雜原料和甘油在催化反應(yīng)段有足夠長的停留時(shí)間,水和酯化產(chǎn)品迅速移出,提 高了轉(zhuǎn)化率,酯化產(chǎn)品的純度較高,使得后續(xù)的酯交換反應(yīng)使用較少的催化劑便可進(jìn)行反 應(yīng),生物柴油收率較高。甘油和甲醇循環(huán)利用,使得反應(yīng)能夠連續(xù)進(jìn)行。
[0056] -種利用上述裝置制備生物柴油的方法,包括以下步驟: S110、廢棄油脂或酸化油脂進(jìn)入預(yù)處理器除雜后,得到除雜原料; 其中,廢棄油脂或酸化油脂中均含有脂肪酸。
[0057] 需要說明的是,如果廢棄油脂或酸化油脂中含有皂化物,則可加入少量酸以除去 其中的皂化物。酸可采用磷酸或硫酸等。為了減少設(shè)備腐蝕,優(yōu)選磷酸。
[0058] 具體的,廢棄油脂或酸化油脂進(jìn)入預(yù)處理器10除去固體雜質(zhì)或不溶物,得到除雜 原料。
[0059] S120、將除雜原料、甘油與循環(huán)甘油混合后進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱至150°C ~200°C后進(jìn) 入酯化反應(yīng)塔反應(yīng),由于精餾作用,含水和甘油的輕組分上升,含脂肪酸甘油酯的重組分下 降。
[0060] 其中,甘油與除雜原料中脂肪酸的摩爾比為0. 35~1. 5:1。
[0061] 具體的,上述除雜原料與甘油混合后經(jīng)預(yù)熱器20預(yù)熱至150~200°C后從分布器 324進(jìn)入酯化反應(yīng)塔30反應(yīng),由于精餾作用,含水和甘油的輕組分上升,含脂肪酸甘油酯的 重組分下降。
[0062] S130、含水和甘油的輕組分上升進(jìn)入精餾段后,由于精餾作用,水從酯化反應(yīng)塔的 頂部抽出,甘油經(jīng)抽出器抽出后通過循環(huán)甘油泵得到循環(huán)甘油。
[0063] 其中,酯化反應(yīng)塔的塔頂絕對(duì)壓力為3kPa~7kPa,溫度為140°C ~180°C。
[0064] 具體的,含水和甘油的輕組分上升進(jìn)入精餾段后,由于精餾作用,水從酯化反應(yīng)塔 30的頂部抽出,經(jīng)冷凝回流段冷凝回流的甘油大部分返回催化反應(yīng)段繼續(xù)參與反應(yīng),反應(yīng) 多余部分甘油則經(jīng)抽出器322抽出后作為循環(huán)甘油通過循環(huán)甘油泵36補(bǔ)充至進(jìn)料,再次與 除雜原料混合進(jìn)入預(yù)熱器20。
[0065] S140、含脂肪酸甘油酯的重組分下降進(jìn)入提餾段后,由于精餾作用,含脂肪酸甘油 酯的酯化產(chǎn)品下降進(jìn)入重沸器升溫段,經(jīng)酯化重沸器加熱后依次通過酯化油脂泵、預(yù)熱器, 與甲醇、循環(huán)甲醇、堿性催化劑混合后進(jìn)入酯交換反應(yīng)器反應(yīng),得到含生物柴油的酯交換產(chǎn) 品。
[0066] 其中,酯化反應(yīng)塔的塔底絕對(duì)壓力為5kPa~8kPa,溫度為250°C ~280°C。
[0067] 堿性催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
[0068] 由于步驟S140中含脂肪酸甘油酯的酯化產(chǎn)品中脂肪酸含量能控制在遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于 0. 5wt%,水含量為微量級(jí),因此,甲醇與脂肪酸安油脂的摩爾比為3~6:1。
[0069] 具體的,與甲醇、堿性催化劑混合后進(jìn)入酯交換反應(yīng)器反應(yīng)的步驟中,反應(yīng)的溫度 為55°C ~75°C,壓力為常壓或微正壓。
[0070] 含脂肪酸甘油酯的重組分下降進(jìn)入提餾段后,由于精餾作用,含脂肪酸甘油酯的 酯化產(chǎn)品下降進(jìn)入重沸器升溫段,經(jīng)酯化重沸器34加熱后,依次通過酯化油脂泵40、預(yù)熱 器20,與甲醇、堿性催化劑混合后進(jìn)入酯交換反應(yīng)器50反應(yīng),得到含生物柴油的酯交換產(chǎn) 品。
[0071] 其中,進(jìn)入預(yù)熱器20的含脂肪酸甘油酯的酯化產(chǎn)品和進(jìn)入預(yù)熱器20的由除 雜原料與甘油組成的進(jìn)料發(fā)生熱交換,使得由除雜原料和甘油組成的進(jìn)料被預(yù)熱至 150°C ~200°C,而含脂肪酸甘油酯的酯化產(chǎn)品則被冷卻至50°C ~80°C。
[0072] S150、將上述含生物柴油的酯交換產(chǎn)品通入甲醇回收裝置分離出循環(huán)甲醇后,進(jìn) 入產(chǎn)品分液罐靜置分層,得到上層生物柴油。
[0073] 其中,將上述含生物柴油的酯交換產(chǎn)品通入甲醇回收裝置分離出循環(huán)甲醇的步驟 具體為:含生物柴油的酯交換產(chǎn)品進(jìn)入甲醇回收塔62,由于精餾作用,甲醇從甲醇回收塔 62的頂部依次進(jìn)入甲醇冷凝器64、甲醇回流罐66, 一部分被甲醇回流泵67送至甲醇回收塔 62的回流段,一部分被甲醇回流泵67送至甲醇進(jìn)料管線,作為循環(huán)甲醇再次與酯化產(chǎn)品和 堿性催化劑混合后,進(jìn)入酯交換反應(yīng)器50反應(yīng)。
[0074] 甲醇回收塔62的塔頂?shù)慕^對(duì)壓力為110kPa~150kPa,溫度為65°C ~75°C,摩爾回 流比為1~3。
[0075] 產(chǎn)品分液罐的分液溫度為50°C ~80°C。
[0076] 可以理解,
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