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一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法

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一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及樹(shù)脂基納米復(fù)合材料的制備領(lǐng)域,具體地說(shuō)是涉及一種石墨烯/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹(shù)脂是綜合性能優(yōu)良的熱固性樹(shù)脂,具有優(yōu)良的粘結(jié)、耐腐蝕、穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于涂料、電子元器件、機(jī)械和粘合劑等領(lǐng)域。但環(huán)氧樹(shù)脂脆性很大,斷裂柔韌性和耐沖擊性能差,使其應(yīng)用受到了很大程度的限制。因而,對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行增韌一直是國(guó)內(nèi)外研究的重要課題之一。
[0003]石墨烯自從2004年被成功制備出來(lái),一直是全世界范圍內(nèi)的一個(gè)研究熱點(diǎn)。石墨烯強(qiáng)度是目前已知世界上強(qiáng)度最高的材料,達(dá)130Gpa,是鋼的100多倍。將石墨烯與環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行復(fù)合,可大大提高環(huán)氧樹(shù)脂的韌性、抗沖擊性能,具有重要的應(yīng)用價(jià)值。然而,由于石墨烯納米片間存在強(qiáng)烈的范德華力及相互作用,致使其易發(fā)生團(tuán)聚,導(dǎo)致其在樹(shù)脂中難以分散,與樹(shù)脂相容性較差。
[0004]近幾年,越來(lái)越多的文獻(xiàn)報(bào)道多巴胺自聚合。多巴胺在弱堿性條件下自身易發(fā)生聚合在各種基質(zhì)表面形成聚多巴胺(PDA)膜(J Membrane Science, 2010, 364,194-202)。聚多巴胺是貝殼、蛘等生物分泌的粘性蛋白的主要成分,具有極強(qiáng)的粘附性,能穩(wěn)定地固定在各種基質(zhì)上。有文獻(xiàn)報(bào)道將氧化石墨烯和多巴胺在堿性水溶液中混合,就能得到聚多巴胺修飾的石墨烯(Adv.Funct.Mater.2011, 21,108-112),在這個(gè)過(guò)程中多巴胺發(fā)生自聚形成的聚多巴胺膜牢牢的粘附在石墨烯表面,同時(shí)多巴胺還充當(dāng)了還原劑的作用,將氧化石墨烯還原為石墨烯,不需要額外添加用于還原氧化石墨的有毒還原劑(如水合肼、硼氫化鈉)。整個(gè)過(guò)程在水溶液中進(jìn)行,綠色環(huán)保,操作簡(jiǎn)單,成本低廉,可以大批量的制備。此外PDA上還有氨基和兒茶酚等多官能團(tuán),能進(jìn)一步與其他基團(tuán)反應(yīng),有助于提高聚多巴胺修飾石墨烯與環(huán)氧樹(shù)脂的相容性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明通過(guò)聚多巴胺來(lái)修飾和還原石墨烯,一方面避免石墨烯的團(tuán)聚,另一方面提高石墨烯與環(huán)氧樹(shù)脂的相容性,使其與樹(shù)脂基體具有良好的粘結(jié)力。所述的聚多巴胺改性石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料相對(duì)比環(huán)氧樹(shù)脂本身的韌性有很大的提高。其具體步驟如下:
[0006]第一步,石墨烯增韌劑的制備:將氧化石墨烯溶于去離子水中,超聲分散,加入多巴胺,調(diào)節(jié)溶液PH值為8.0?9.0,25?60°C下反應(yīng)6?24小時(shí);
[0007]第二步,石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備:將聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑加入到環(huán)氧樹(shù)脂中,聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑加入量為環(huán)氧樹(shù)脂重量的0.1%?5%,在15?30°C下攪拌10?40分鐘,加入固化劑,抽真空脫氣泡后澆入模具進(jìn)行固化操作,即得由聚多巴胺修飾石墨烯增韌劑增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料制備方法優(yōu)點(diǎn)如下:1.聚多巴胺修飾石墨烯的制備是在水相中進(jìn)行的,可避免對(duì)操作人員和環(huán)境造成危害;2.聚多巴胺修飾石墨烯的制備過(guò)程中,石墨烯的還原和表面修飾同時(shí)進(jìn)行,不需要額外添加用于還原氧化石墨的有毒還原劑(如水合肼),;3.操作簡(jiǎn)單,原料來(lái)源廣泛,所需實(shí)驗(yàn)儀器也比較簡(jiǎn)單,成本低,可大批量的制備;4.聚多巴胺鏈上含有氨基和兒茶酚等多官能團(tuán),有助于提高石墨烯與環(huán)氧樹(shù)脂的相容性和粘結(jié)力;4.以聚多巴胺改性石墨烯作為增韌劑制備的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料相對(duì)比環(huán)氧樹(shù)脂本身的韌性有很大的提高。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下所列實(shí)施例和應(yīng)用例是為更具體的說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明并不僅局限于該處所列實(shí)施例和應(yīng)用例。
[0010]實(shí)施例1:
[0011]第一步:石墨烯增韌劑的制備:將50mg氧化石墨烯溶于10mL去離子水中,超聲分散30分鐘,加入50mg多巴胺,調(diào)節(jié)溶液pH值為8.0,30°C下反應(yīng)12小時(shí);
[0012]第二步,石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備:將50mg聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑加入到1g雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂中,在20°C下攪拌45分鐘,加入2gDETDA攪拌5分鐘,抽真空脫氣泡后澆入模具60°C固化7小時(shí),升溫至120°C固化10小時(shí),即得由聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
[0013]實(shí)施例2:
[0014]第一步:石墨烯增韌劑的制備:將10mg氧化石墨烯溶于10mL去離子水中,超聲分散30分鐘,加入50mg多巴胺,調(diào)節(jié)溶液pH值為8.5,60°C下反應(yīng)5小時(shí);
[0015]第二步,石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備:將10mg聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑加入到1g環(huán)氧樹(shù)脂中,在30°C下攪拌30分鐘,加入4g甲基四氫苯酐攪拌2分鐘,抽真空脫氣泡后澆入模具70°C固化5小時(shí),升溫至140°C固化6小時(shí),即得由聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
[0016]實(shí)施例3:
[0017]第一步:石墨烯增韌劑的制備:將250mg氧化石墨烯溶于10mL去離子水中,超聲分散100分鐘,加入350mg多巴胺,調(diào)節(jié)溶液pH值為9.0,50°C下反應(yīng)8小時(shí);
[0018]第二步,石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備:將250mg聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑加入到1g環(huán)氧樹(shù)脂中,在30°C下攪拌30分鐘,加入3g甲基六氫苯酐攪拌3分鐘,抽真空脫氣泡后澆入模具75°C固化4.5小時(shí),升溫至150°C固化5小時(shí),即得由聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于制備步驟如下: 第一步,石墨烯增韌劑的制備:將氧化石墨烯溶于去離子水中,超聲分散,加入多巴胺,調(diào)節(jié)溶液pH值為8.0?9.0,25?60°C下反應(yīng)6?24小時(shí); 第二步,石墨烯增韌環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備:將聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑加入到環(huán)氧樹(shù)脂中,聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑加入量為環(huán)氧樹(shù)脂重量的0.1%?8%,在15?30°C下攪拌10?40分鐘,加入固化劑攪拌I?5分鐘,抽真空脫氣泡后澆入模具進(jìn)行固化操作,即得由聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于:第一步中,氧化石墨烯水溶液的濃度為0.1?5mg/mL,超聲時(shí)間為30?120分鐘,多巴胺加入量為氧化石墨烯重量的10%?200%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,所述環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂或雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,所述固化劑為胺類固化劑或酸酐類固化劑。胺類固化劑為DETDA或GY-051,酸酐類固化劑為甲基四氫苯酐或者甲基六氫苯酐。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑和聚多巴胺修飾的石墨烯增韌劑的重量份配比為100: 15?50: 0.1 ?8。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于,第二步中固化條件為:50?80°C固化3?8小時(shí),升溫至120?150°C固化2?20小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種由石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料及其制備方法。所述材料是一種以環(huán)氧樹(shù)脂為基料,添加石墨烯增韌劑和固化劑,加熱固化得到石墨烯增韌的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。所述石墨烯增韌劑是一種聚多巴胺修飾的石墨烯,聚多巴胺能很好的粘附在石墨烯表面,且其分子鏈上帶有很多羥基和氨基基團(tuán),有利于提高石墨烯與環(huán)氧樹(shù)脂之間的界面結(jié)合性能,有利于石墨烯增韌劑在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散。環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑和石墨烯增韌劑的重量份配比為100∶15~50∶0.1~8。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于:制備過(guò)程無(wú)有毒溶劑,可避免對(duì)操作人員和環(huán)境造成危害;原料價(jià)廉易得,操作過(guò)程簡(jiǎn)便,易于大批量制備。本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料相對(duì)比環(huán)氧樹(shù)脂本身的韌性有很大的提高,另外由于石墨烯具有很好的導(dǎo)熱性,能夠提高環(huán)氧樹(shù)脂本身的導(dǎo)熱率。
【IPC分類】C09C3/10, C08L63/00, C08K3/04, C09C1/46, C08K9/04, C08L63/02
【公開(kāi)號(hào)】CN104927302
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410105140
【發(fā)明人】羅靜, 陳宇澤, 朱瑞, 劉曉亞
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2014年3月20日
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