亞臨界提取牡丹籽油的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及牡丹籽油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種利用亞臨界提取牡丹籽油的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]牡丹籽是牡丹植株的精華結(jié)晶，除傳承了牡丹本身具有的一切特性外，還具有自己獨(dú)特的醫(yī)藥和營養(yǎng)價(jià)值。經(jīng)油脂權(quán)威部門江南大學(xué)和中國糧油質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等多家專業(yè)機(jī)構(gòu)測試表明，牡丹籽油不飽和脂肪酸含量達(dá)90%以上，尤其難能可貴的是其中多不飽和脂肪酸-α -亞麻酸含量超過40%，是橄欖油的140倍，分析專家驚嘆這是“世界上最好的油”。而最先開發(fā)牡丹籽油系列產(chǎn)品的是“牡丹油之父”趙孝慶先生，他經(jīng)過十多年的努力與研宄，在世界上率先于“牡丹油及其系列深加工產(chǎn)品”領(lǐng)域取得突破，建立起世界上第一條牡丹油生產(chǎn)線。其產(chǎn)品于2011年3月獲得國家衛(wèi)生部“新資源食品”許可，牡丹油從此成為人類的又一珍稀的食品資源。
[0003]牡丹籽油的發(fā)現(xiàn)與開發(fā)利用，可以說是牡丹產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域里的一個(gè)里程碑事件。隨著牡丹籽油的發(fā)展前景廣闊，更多人投入到牡丹籽油的生產(chǎn)中，然而牡丹籽油的生產(chǎn)方法主要使用超臨界0)2萃取技術(shù)，雖然超臨界CO2萃取技術(shù)是較為理想的方法，具有萃取能力強(qiáng)、提取率尚、廣品品質(zhì)好等優(yōu)勢，但必須在25Mpa以上的超尚壓狀態(tài)下才能進(jìn)彳丁，極尚的壓力限制了設(shè)備有效容積的放大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了解決目前亟需一種高效、低耗、大規(guī)模生產(chǎn)牡丹籽油的萃取技術(shù)來代替機(jī)械壓榨法、超臨界CO2等萃取技術(shù)，提供了一種亞臨界提取牡丹籽油的生產(chǎn)方法。
[0005]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種亞臨界提取牡丹籽油的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
(1)、牡丹籽去皮，粉碎后裝入萃取罐中，啟動(dòng)攪拌，使釜內(nèi)物料趨于平整；開啟真空泵調(diào)整萃取罐內(nèi)真空度至-0.02?-0.08Mpa，注入亞臨界流體R134a (I，I，I，2-四氟乙烷)作為溶劑，與原料攪拌混合直至液面高過原料；控制萃取罐中萃取溫度在40?45°C，壓力為0.3?0.7Mpa，浸泡萃取時(shí)間為120?150min ;浸泡萃取的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，每次處理I?7min，間歇2?10分鐘，啟動(dòng)超聲設(shè)備后，每隔10分鐘正反各攪拌1/6周，如此反復(fù)循環(huán)；萃取完成后，關(guān)閉超聲，分離固、液相，將液相混合液輸送進(jìn)入暫存罐；固相廢渣中添加溶劑重復(fù)上述浸泡萃取、超聲以及分離固、液相步驟，重復(fù)萃取3?6次，每次浸泡萃取的時(shí)間為30?60min。
[0006](2)、依靠壓力和溶劑泵，暫存罐內(nèi)的液相混合液經(jīng)自處理過濾器壓入一級解析釜；液相混合液反復(fù)通過列管式熱交換器，在40?60°C和0.3?0.7Mpa的壓力下，液相混合液中的溶劑揮發(fā)進(jìn)入溶劑回收系統(tǒng)，液態(tài)提取液留于一級解析釜內(nèi)；當(dāng)一級解析釜內(nèi)的壓力降至0.1?0.2Mpa時(shí)，完成一級解析。
[0007](3)、經(jīng)一級解析初步分離的液態(tài)提取液送至二級解析釜，在釜體頂部經(jīng)噴射器進(jìn)行噴射擴(kuò)散形成細(xì)小液珠，在40?60°C和0.3?0.7Mpa的壓力下，殘留于細(xì)小液珠中的溶劑在由上向下通過夾套式熱交換器的過程中得到進(jìn)一步蒸發(fā)；當(dāng)二級解析釜內(nèi)的壓力降至OMpa時(shí)，啟動(dòng)真空泵，至真空度為-0.02?-0.08Mpa時(shí)，完成二級解析。
[0008](4)、將二級解析釜提取液輸送至離心機(jī)中進(jìn)行兩次離心，離心速度以6700r/min，離心時(shí)間為10?20min，離心后打開真空泵，將上清液壓入儲(chǔ)存罐中，得到牡丹籽毛油。
[0009](5)、水化法脫膠:啟動(dòng)攪拌，控制萃取罐中毛油溫度為45?50°C，加入油重4%、濃度為20%的氯化鈉沸水溶液，快速攪拌15?20min，將油溫升至75?80°C，快速攪拌30?35min，保溫靜置6?7h，分離除去下層水和膠質(zhì)，得脫膠油。
[0010](6)、高溫淡堿法脫酸:啟動(dòng)攪拌，控制萃取罐中脫膠油溫度為50?55°C，緩慢將濃度為8%的堿液灑至脫膠油中，快速攪拌15?20min，將油溫升至70?75°C，繼續(xù)攪拌至皂腳顆粒不在變大，停止加堿液，停止攪拌；然后保溫靜置10?12h，待皂腳全部沉降，分離出下層皂腳，得上層油；然后用油重10%的40?50°C溫水洗滌兩遍，分離取出水分，得脫酸油。
[0011](7)、活性白土脫色:將脫酸油置于萃取罐中，在攪拌下加熱至50?65°C，加入油重1%的活性白土，繼續(xù)加熱至70?75°C，再加入3%活性白土，攪拌30?40min，保溫靜置5?6h，趁熱過濾，即得脫色油。
[0012](8)水蒸氣蒸餾脫臭，將脫色油倒入萃取罐中，加熱攪拌器，在-0.1MPa的真空條件下，將脫色油加熱至140?150°C，打開罐底部通往罐內(nèi)的蒸汽閥，調(diào)整蒸汽量，使罐內(nèi)真空度不低于-0.06MPa，進(jìn)行汽提，繼續(xù)升溫至240?250°C，使油溫保持在該溫度下脫臭2?3h后，關(guān)閉直接蒸汽，停止加熱，降溫，將油冷卻至80°C以下，緩慢開啟排空閥，直至真空度為O時(shí)，將油放出，過濾，得成品油。
[0013]本發(fā)明所用的亞臨界萃取技術(shù)則是在常溫和一定壓力下(0.3Mpa?0.7Mpa)，用亞臨界流體逆流萃取，然后使混合油和柏中的溶劑減壓氣化，氣化后的溶劑氣體再經(jīng)過壓縮機(jī)壓縮冷凝液化后循環(huán)使用。申請人經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)研宄，確定步驟(I)中，注入溶劑為R134a ;萃取溫度在40?45°C，壓力為0.3?0.7Mpa，浸泡萃取時(shí)間為120?150min ;浸泡萃取的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，處理I?7min，間歇2?1min ;步驟(2)、(3)中，分別在40?60°C和0.3?0.7Mpa的壓力下，進(jìn)行溶劑回收，完成一級、二級解析；步驟(4)中，提取液分離，離心速度為6700r/min，離心時(shí)間為10_20min ;然后分別采用水化法脫膠、高溫淡堿法脫酸、活性白土脫色、水蒸氣蒸餾脫臭4個(gè)步驟來完成牡丹籽毛油精致過程。利用亞臨界生產(chǎn)牡丹籽油不僅溶耗低，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)中亦無“三廢污染”，屬環(huán)保工程，而且萃取后所得柏質(zhì)量好，柏中水溶性蛋白不變性大于95%，柏中殘油小于1%，殘溶小于50ppm。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果:
1、本發(fā)明首次使用亞臨界流體萃取技術(shù)提取牡丹籽油，是在超臨界CO2萃取技術(shù)之后又一新的方法。
[0015]2、經(jīng)亞臨界制備方法獲得的提取率可達(dá)33.3?35.5%，提取率相比于超臨界提取高8%左右，大大增加了牡丹籽油的產(chǎn)量。
[0016]3、本發(fā)明與超臨界萃取技術(shù)相比大大降低了設(shè)備投資，提高了安全性，減少了高溫高壓對牡丹籽油成分的損傷。
[0017]4、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了牡丹籽油的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，不僅溶耗低，生產(chǎn)成本低，而且所得柏質(zhì)量好，如此充分利用了殘?jiān)补?jié)約了資源，具有很好的應(yīng)用前景。
[0018]本發(fā)明設(shè)計(jì)合理，亞臨界萃取技術(shù)作為一種高效、低耗、環(huán)保、安全、具有廣闊應(yīng)用前景的提取技術(shù)，并廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥中間體、脂溶性色素、揮發(fā)性香料香精的提取和分離，在國內(nèi)萃取行業(yè)處于領(lǐng)先水平，代表著技術(shù)的最新發(fā)展方向。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0020]實(shí)施例1
一種亞臨界提取牡丹籽油的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
(1)、牡丹籽去皮，粉碎至粒度為20目，裝入萃取罐中，啟動(dòng)攪拌，使釜內(nèi)物料趨于平整；開啟真空泵調(diào)整萃取罐內(nèi)真空度至-0.05Mpa，注入亞臨界流體R134a作為溶劑，與原料攪拌混合直至液面高過原料；控制萃取罐中萃取溫度在45°C，壓力為0.5Mpa，浸泡萃取時(shí)間為120min ;浸泡萃取的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，每次處理4min，間歇6分鐘，啟動(dòng)超聲設(shè)備后，每隔10分鐘正反各攪拌1/6周，如此反復(fù)循環(huán)；萃取完成后，關(guān)閉超聲，分離固、液相，將液相混合液輸送進(jìn)入暫存罐；固相廢渣中添加溶劑重復(fù)上述浸泡萃取、超聲以及分離固、液相步驟，重復(fù)萃取5次，每次浸泡萃取的時(shí)間為30min。
[0021](2)、依靠壓力和溶劑泵，暫存罐內(nèi)的液相混合液經(jīng)自處理過濾器壓入一級解析釜；液相混合液反復(fù)通過列管式熱交換器，在60°C和0.7Mpa的壓力下，液相混合液中的溶劑揮發(fā)進(jìn)入溶劑回收系統(tǒng)，液態(tài)提取液留于一級解析釜內(nèi)；當(dāng)一級解析釜內(nèi)的壓力降至0.15Mpa時(shí)，完成一級解析。
[0022](3)、經(jīng)一級解析初步分離的液態(tài)提取液送至二級解析釜，在釜體頂部經(jīng)噴射器進(jìn)行噴射擴(kuò)散形成細(xì)小液珠，在40°C和0.5Mpa的壓力下，殘留于細(xì)小液珠中的溶劑在由上向下通過夾套式熱交換器的過程中得到進(jìn)一步蒸發(fā)；當(dāng)二級解析釜內(nèi)的壓力降至OMpa時(shí)，啟動(dòng)真空泵，至真空度為-0.02Mpa時(shí)，完成二級解析。
[0023](4)、將二級解析釜提取液輸送至離心機(jī)中進(jìn)行兩次離心，離心速度以6700r/min，離心時(shí)間為15min，離心后打開真空泵，將上清液壓入儲(chǔ)存罐中，得到牡丹籽毛油。
[0024](5)、水化法脫膠:啟動(dòng)攪拌，控制萃取罐中毛油溫度為45°C，加入油重4%、濃度為20%的氯化鈉沸水溶液，快速攪拌20min，將油溫升至80°C，快速攪拌30min，保溫靜置6h，分離除去下層水和膠質(zhì)，得脫膠油。
[0025](6)、高溫淡堿法脫酸:啟動(dòng)攪拌，控制萃取罐中脫膠油溫度為50°C，緩慢將濃度為8%的堿液灑至脫膠油中，快速攪拌15min，將油溫升至75°C，繼續(xù)攪拌至皂腳顆粒不在變大，停止加堿液，停止攪拌；然后保溫靜置llh，待皂腳全部沉降，分離出下層皂腳，得上層油；然后用油重10%的45°C溫水洗滌兩遍，分離取出水分，得脫酸油。
[0026](7)、活性白土脫色:將脫酸油置于萃取罐中，在攪拌下加熱至50°C，加入油重1%的活性白土，繼續(xù)加熱至75°C，再加入3%活性白土，攪拌35min，保溫靜置5h，趁熱過濾，即得脫色油。
[0027](8)水蒸氣蒸餾脫臭，將脫色油倒入萃取罐中，加熱攪拌器，在-0.1MPa的真空條件下，將脫色油加熱至145°C，打開罐底部通往罐內(nèi)的蒸汽閥，調(diào)整蒸汽量，使罐內(nèi)真空度不低于-0.06MPa，進(jìn)行汽提，繼續(xù)升溫至240°C，使油溫保持在該溫度下脫臭2h后，關(guān)閉直接蒸汽，停止加熱，降溫，將油冷卻至80°C以下，緩慢開啟排空閥，直至真空度為O時(shí)，將油放出，過濾，得成品油。
[0028]實(shí)施例2
一種亞臨界提取牡丹籽油的生產(chǎn)方法，包括如下步驟:
(1)、牡丹籽去皮，粉碎至粒度為20目，裝入萃取罐中，啟動(dòng)攪拌，使釜內(nèi)物料趨于平整；開啟真空泵調(diào)整萃取罐