一種阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鎂是一種應(yīng)用前景好的高聚物基復(fù)合材料的無機(jī)阻燃填料。與氫氧化鋁一樣，氫氧化鎂阻燃劑是依靠受熱時化學(xué)分解吸熱和釋放出水而起到阻燃作用的，因此具有無毒、低煙及分解后生成的氧化鎂化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點。
[0003]可膨脹石墨是塑料材料良好的阻燃劑，其具有無毒、無污染等特點，單獨(dú)使用或與其他阻燃劑混合使用都可達(dá)到理想的阻燃效果?？膳蛎浭谶_(dá)到同樣阻燃效果時，用量遠(yuǎn)小于普通阻燃劑。其作用原理是:在高溫時，可膨脹石墨急劇膨脹，窒息了火焰，同時其生成的石墨膨體材料覆蓋在基材表面，隔絕了熱能輻射和氧的接觸；其夾層內(nèi)部的酸根在膨脹時釋放出來，也促進(jìn)了基材的炭化，從而通過多種阻燃方式達(dá)到良好的效果。
[0004]高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合物廣泛應(yīng)用于電子元器件灌封、干式變壓器線圈澆注成型、電機(jī)繞組端部保護(hù)灌封、電力電纜接頭絕緣處理等既需要絕緣又要導(dǎo)熱的材料領(lǐng)域。目前市面上的高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合物主要由環(huán)氧樹脂、固化劑、增韌劑和導(dǎo)熱無機(jī)粉體混合配制而成。目前市面上的高導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合物的導(dǎo)熱系數(shù)只有0.5~0.7W/(m*K)左右，沖擊強(qiáng)度只有10~15kJ/m2，且阻燃性相對比較差，并不能滿足在當(dāng)代環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展要求的浪潮下，電子儀器及設(shè)備日益超輕、薄，向著短、小方面發(fā)展中提出仍能高可靠性地正常工作的要求。
[0005]在現(xiàn)有的高導(dǎo)熱復(fù)合樹脂中添加氫氧化鎂和可膨脹石墨，優(yōu)化配方后，通過它們協(xié)同作用可以把它的優(yōu)異的阻燃性能增強(qiáng)到高導(dǎo)熱復(fù)合材料上面從而制備出阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料。這種方法既保證復(fù)合物的熱變形溫度、導(dǎo)熱系數(shù)、高溫力學(xué)性能和耐沖擊韌性同時又滿足環(huán)保阻燃性的使用要求。本發(fā)明的這個思路未見文獻(xiàn)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法。
[0007]具體步驟為:
(I)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:增韌劑:固化劑:促進(jìn)劑:高導(dǎo)熱無機(jī)粉體:金屬氫氧化物:可膨脹石墨=110:8~16:80~110:0.4-0.6:300-500:6-14:30-40ο
[0008](2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至85~95°C時依次投入二分之一量步驟(I)稱取的高導(dǎo)熱無機(jī)粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后于100~105°C且100~200Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分。
[0009](3)將步驟(I)稱取的增韌劑和固化劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(I)稱取的促進(jìn)劑，升溫至80~90°c時依次投入剩余量步驟(I)稱取的高導(dǎo)熱無機(jī)粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后于90~95°C且100~200Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分。
[0010](4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在80~90°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，在80~85°C且100~200Pa條件下攪拌脫泡0.5小時，最后在150°C下固化5小時，即制得阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0011]所述液體環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種。
[0012]所述增韌劑為脂肪族聚醚多元醇、芳香族聚醚多元醇和二縮三乙二醇縮水甘油醚中的一種或多種。
[0013]所述固化劑為甲基四氫化鄰苯二甲酸酐、甲基六氫化鄰苯二甲酸酐或甲基耐迪克酸酐。
[0014]所述促進(jìn)劑為N，N, - 二甲基芐胺或液體咪唑。
[0015]所述高導(dǎo)熱無機(jī)粉體為350~900目的氧化鋁粉、氮化鋁粉和氮化硼粉中的一種或多種。
[0016]所述金屬氫氧化物為氫氧化鎂、氫氧化鋁和氫氧化鋅中的一種或多種。
[0017]所述可膨脹石墨是尺寸為10~100 μπι的可膨脹石墨片狀粉末。
[0018]本發(fā)明的制備方法操作容易，設(shè)備簡單，制造成本低，且所制得的復(fù)合材料既保持了優(yōu)良的導(dǎo)熱系數(shù)和力學(xué)性能，又具有良好的阻燃性。
【具體實施方式】
[0019]實施例:
(I)按照以下質(zhì)量稱取原料，CYD128環(huán)氧樹脂110kg，二縮三乙二醇縮水甘油醚12kg，甲基四氫化鄰苯二甲酸酐95kg，N, N, - 二甲基芐胺0.5kg，500目氧化鋁粉400kg，氫氧化鎂1kg和可膨脹石墨30kg。
[0020](2)將步驟(I)稱取的CYD128環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至90°C時依次投入200kg步驟(I)稱取的500目氧化鋁粉、5kg步驟(I)稱取的氫氧化鎂和15kg步驟(I)稱取的可膨脹石墨，攪拌均勻后于102°C且150Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分。
[0021](3)將步驟(I)稱取的甲基四氫化鄰苯二甲酸酐和二縮三乙二醇縮水甘油醚投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(I)稱取的N，N，-二甲基芐胺，升溫至85°C時依次投入200kg步驟(I)稱取的500目氧化鋁粉、5kg步驟(I)稱取的氫氧化鎂和15kg步驟(I)稱取的可膨脹石墨，攪拌均勻后于92°C且150Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分。
[0022](4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在85°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，在82°C且150Pa條件下攪拌脫泡0.5小時，最后在150°C下固化5小時，即制得阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0023]所述可膨脹石墨是尺寸為20 μπι的可膨脹石墨片狀粉末。
[0024]本實施例制得的阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為1.25w/ (m.K);沖擊強(qiáng)度為17kJ/m2;彎曲強(qiáng)度為140MPa ;熱變形溫度為115°C ;極限氧指數(shù)為34%，阻燃性能優(yōu)良。
【主權(quán)項】
1.一種阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹脂:增韌劑:固化劑:促進(jìn)劑:高導(dǎo)熱無機(jī)粉體:金屬氫氧化物:可膨脹石墨=110:8~16:80~110:0.4-0.6:300-500:6-14:30-40 ； (2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫至85~95°C時依次投入二分之一量步驟(I)稱取的高導(dǎo)熱無機(jī)粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后于100~105°C且100~200Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分; (3)將步驟(I)稱取的增韌劑和固化劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入步驟(I)稱取的促進(jìn)劑，升溫至80~90°C時依次投入剩余量步驟(I)稱取的高導(dǎo)熱無機(jī)粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后于90~95°C且100~200Pa條件下減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分； (4)將步驟(2)制得的A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，控制物料溫度穩(wěn)定在80~90°C后，再投入步驟(3)制得的B組分，在80~85°C且100~200Pa條件下攪拌脫泡.0.5小時，最后在150°C下固化5小時，即制得阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料； 所述液體環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或多種； 所述增韌劑為脂肪族聚醚多元醇、芳香族聚醚多元醇和二縮三乙二醇縮水甘油醚中的一種或多種； 所述固化劑為甲基四氫化鄰苯二甲酸酐、甲基六氫化鄰苯二甲酸酐或甲基耐迪克酸酐； 所述促進(jìn)劑為N，N, - 二甲基芐胺或液體咪唑； 所述高導(dǎo)熱無機(jī)粉體為350~900目的氧化鋁粉、氮化鋁粉和氮化硼粉中的一種或多種； 所述金屬氫氧化物為氫氧化鎂、氫氧化鋁和氫氧化鋅中的一種或多種； 所述可膨脹石墨是尺寸為10~100 μπι的可膨脹石墨片狀粉末。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法。將液體環(huán)氧樹脂投入第一個薄層脫泡釜中，開動攪拌，升溫投入高導(dǎo)熱無機(jī)粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到A組分；將增韌劑和固化劑投入第二個薄層脫泡釜中，開動攪拌后投入促進(jìn)劑，升溫依次投入高導(dǎo)熱無機(jī)粉體、金屬氫氧化物和可膨脹石墨，攪拌均勻后減壓脫泡至無氣泡放出為止，得到B組分；將A組分轉(zhuǎn)移到第三個薄層脫泡釜中，開動攪拌，再投入B組分，攪拌脫泡0.5小時，最后固化成型，即制得阻燃型高導(dǎo)熱復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法操作容易，設(shè)備簡單，制造成本低，且所制得的復(fù)合材料既保持了優(yōu)良的導(dǎo)熱系數(shù)和力學(xué)性能，又具有良好的阻燃性。
【IPC分類】C08L63/02, C08K5/09, C08K5/18, C08K3/22, C08K3/04, C08K13/02, C08K5/1515
【公開號】CN104974474
【申請?zhí)枴緾N201510443383
【發(fā)明人】曾柏順, 徐旭, 凌敏
【申請人】桂林理工大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月27日