合成卷材。接著將 復(fù)合卷材放置在高壓反應(yīng)蓋中，充入ISMI^a的二氧化碳，維持蓋內(nèi)溫度在80°C，保持36h。然 后啟動20MHz超聲波震蕩，同時將蓋內(nèi)溫度降低至0°C，壓力釋放至常壓，震蕩結(jié)束，取出卷 材。
[003引最后將復(fù)合卷材放置在蒸汽成型機上，控制溫度在120-150°C，發(fā)泡時間30s，得 到反射率為99. 5%。密度為0. 25g/cm3的均勻發(fā)泡薄膜，其切片掃描電鏡照片如附圖1所 示，泡孔直徑在5-20ym之間。
[0039] 實施例2
[0040] 首先，將平均厚度為300ym的聚丙締薄膜與聚丙締無紡布，復(fù)合成卷材。接著將 復(fù)合卷材放置在高壓反應(yīng)蓋中，充入7. 5MPa的二氧化碳，維持蓋內(nèi)溫度在80°C，保持40h。 然后啟動20MHz超聲波震蕩，同時將蓋內(nèi)溫度降低至0°C，壓力釋放至常壓，震蕩結(jié)束，取出 卷材。
[0041] 最后將復(fù)合卷材放置在蒸汽成型機上，控制溫度在120-150°C，發(fā)泡時間30s，得 到反射率為99. 1 %。密度為0. 33g/cm3的均勻發(fā)泡薄膜。
[0042] 實施例3
[0043] 首先，將平均厚度為350ym的聚醋薄膜與聚醋無紡布，復(fù)合成卷材。接著將復(fù)合 卷材放置在高壓反應(yīng)蓋中，充入15MPa的二氧化碳，維持蓋內(nèi)溫度在120°C，保持40h。然 后啟動30MHz超聲波震蕩，同時將蓋內(nèi)溫度降低至0°C，壓力釋放至常壓，震蕩結(jié)束，取出卷 材。
[0044] 最后將復(fù)合卷材放置在熱漉成型機上，控制溫度在200-240°C，發(fā)泡時間10s，得 到反射率為99.8%。密度為0. 35g/cm3的均勻發(fā)泡薄膜。
[0045] 實施例4
[0046] 首先，將平均厚度為250ym的聚離酷亞胺薄膜與聚醋無紡布，復(fù)合成卷材。接 著將復(fù)合卷材放置在高壓反應(yīng)蓋中，充入lOMPa的二氧化碳，維持蓋內(nèi)溫度在120°C，保持 4她。然后啟動30MHz超聲波震蕩，同時將蓋內(nèi)溫度降低至0°C，壓力釋放至常壓，震蕩結(jié)束， 取出卷材。
[0047] 最后將復(fù)合卷材放置在熱漉成型機上，控制溫度在240-260°C，發(fā)泡時間20s，得 到反射率為99.6%。密度為0. 65g/cm3的均勻發(fā)泡薄膜。
[0048] 實施例5
[0049] 首先，將平均厚度為200ym的聚離離酬薄膜與聚醋無紡布，通過覆膜機復(fù)合成卷 材。接著將復(fù)合卷材放置在高壓反應(yīng)蓋中，充入的二氧化碳，維持蓋內(nèi)溫度在120°C， 保持72h。然后啟動30MHz超聲波震蕩，同時將蓋內(nèi)溫度降低至0°C，壓力釋放至常壓，震蕩 結(jié)束，取出卷材。
[0化0] 最后將復(fù)合卷材放置在熱漉成型機上，控制溫度在260-280°C，發(fā)泡時間20s，得 到反射率為99. 5%。密度為0. 63g/cm3的均勻發(fā)泡薄膜。
[0化1] 對比例1
[0052] 對比例一為實施例一的對比試驗，其他條件不變，去掉超聲波輔助成核作用。
[0化3] 首先，將平均厚度為300ym的聚丙締薄膜與聚丙締無紡布，復(fù)合成卷材。接著將 復(fù)合卷材放置在高壓反應(yīng)蓋中，充入ISMI^a的二氧化碳，維持蓋內(nèi)溫度在80°C，保持36h。然 后將蓋內(nèi)溫度降低至〇°C，壓力釋放至常壓，取出卷材。
[0化4] 最后將復(fù)合卷材放置在蒸汽成型機上，控制溫度在120-150°C，發(fā)泡時間30s，得 到反射率為94. 5%。密度為0. 53g/cm3的發(fā)泡薄膜，其切片掃描電鏡照片如附圖2所示，泡 孔直徑在5-80ym之間，大泡孔數(shù)量增加，泡孔均勻性明顯下降。
[0055] W上所述并非是對本發(fā)明的限制，應(yīng)當(dāng)指出；對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明實質(zhì)范圍的前提下，還可W做出若干變化、改型、添加或替換，該些改進 和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟： (1) 將200-500ym厚的聚合物薄膜和間隔材料，通過覆膜機，均勻收成復(fù)合卷材； (2) 將卷材放置在超臨界流體反應(yīng)釜中，控制在較高的溫度和壓力，使超臨界流體 在復(fù)合卷材中滲透、溶脹，控制溶脹滲透溫度范圍為50-120°C，控制超臨界流體壓力范圍 7. 5-20MPa，保持飽和時間為36-72h達到飽和； (3) 達到飽和以后，輔助超聲波技術(shù)，控制釜內(nèi)超聲波設(shè)備的超聲波頻率范圍 10-30MHZ，超聲波震蕩時間0.l-30min，聚合物薄膜內(nèi)部均勻成核，釋放反應(yīng)釜中超臨界流 體，取出已經(jīng)成核的卷材； (4) 將復(fù)合卷材置于熱源下，控制發(fā)泡時間為0.l-90s，內(nèi)部氣核生長、泡孔定型，制得 孔徑均一、泡孔細密的微發(fā)泡薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中選用聚合物薄膜由包含如下A、B、C、D結(jié)構(gòu)特征的聚合物中的任意一種制得：以上常見聚合物的薄膜即能滿足使用要求，薄膜厚度選擇在200-500ym，間隔材料為 聚丙烯無紡布或聚酯無紡布。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（2) 中中采用的超臨界流體為超臨界流體二氧化碳（ScfC02)，對應(yīng)于溫度在31°C以上、壓力在 7. 3MPa以上的C02。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（2) 中中采用的超臨界流體為氮氣（ScfN2)，對應(yīng)于溫度在-147°C以上、壓力在3. 4MPa以上的 N2〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（2) 中選擇的溶脹滲透溫度范圍為100_120°C，選擇的超臨界流體壓力范圍為10-15MPa。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（4) 中熱源為水浴、蒸汽、油浴或熱輥中的任意一種，發(fā)泡溫度在50-KKTC時選擇水浴加熱，發(fā) 泡溫度在100-180°C時選擇蒸汽加熱，發(fā)泡溫度在150-250°C時選擇油浴加熱，發(fā)泡溫度在 200-350 °C時選擇熱輥加熱。7. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，所述步 驟（4)中聚合物結(jié)構(gòu)為A時，選擇水浴或者蒸汽加熱，發(fā)泡溫度優(yōu)選80-160°C;聚合物結(jié)構(gòu) 為B時，選擇油浴或者熱輥加熱，發(fā)泡溫度優(yōu)選180-250°C;聚合物結(jié)構(gòu)為C或D時，選擇熱 輥加熱，發(fā)泡溫度優(yōu)選260-320°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，其特征在于，制備的聚合 物微發(fā)泡薄膜厚度在300-1000ym之間，密度在0. 25-0. 65g/cm3之間，孔徑在5-20ym之 間，孔密度在l〇lcl_l〇12cells/cm3。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚合物微發(fā)泡薄膜的制備方法，包括如下步驟：1)將200-500μm厚的聚合物薄膜和間隔材料，均勻收成卷材。2)將卷材放置在超臨界流體反應(yīng)釜中，控制在較高的溫度和壓力，使超臨界流體在聚酯卷材中滲透、溶脹、達到飽和。3)達到飽和以后，輔助超聲波技術(shù)，聚合物薄膜內(nèi)部均勻成核，釋放反應(yīng)釜中超臨界流體，取出已經(jīng)成核的卷材。4)將卷材置于熱源下，內(nèi)部氣核生長、泡孔定型，制得孔徑均一、泡孔細密的微發(fā)泡薄膜。本發(fā)明工藝簡單，清潔無污染，效率較高；制得的聚合物微發(fā)泡薄膜的厚度在300-1000μm之間，制品密度在0.25-0.65g/cm3之間，孔徑在5-20μm之間，孔密度在1010-1012cells/cm3；對可見光的反射，達到了98％以上。
【IPC分類】B32B27/06, C08J7/12, C08L71/10, C08L67/02, C08L79/08, C08L23/12, C08J9/00, B32B37/00
【公開號】CN104987523
【申請?zhí)枴緾N201510474749
【發(fā)明人】吳雨晨, 潘潔, 陳培軍
【申請人】青島中誠高分子科技有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年8月6日