一種2-甲基丁醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)原料2-甲基丁醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-甲基丁醇廣泛應(yīng)用于各種食品飲料、煙酒、日用品的生產(chǎn)中，在國內(nèi)外市場(chǎng)廣受歡迎。中國發(fā)明申請(qǐng)專利CN200310106387.0和CNCN97104420.1中公開了制備2-甲基丁醇的制備方法，主要是以糧食或其他天然植物為原料，發(fā)酵產(chǎn)生的副產(chǎn)物雜醇進(jìn)行精餾分離得到2-甲基丁醇。在上述制備方法中提取的2-甲基丁醇的GC含量僅為98%左右。
[0003]為了更好地滿足日益增長的市場(chǎng)需求，提供更高純度的產(chǎn)品，開發(fā)利用化學(xué)合成的方法來獲得2-甲基丁醇迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了克服上述缺陷，提供一種2-甲基丁醇的化學(xué)制備方法。通過本發(fā)明提供的工藝，放大生產(chǎn)后，得到的2-甲基丁醇的GC含量彡99.5%。
[0005]—種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是包括如下步驟與工藝條件:
(O向高壓反應(yīng)釜中，投入2-乙基丙烯醛，催化劑和溶劑，采用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)系，再用氫氣吹三次，然后關(guān)卸壓閥，充入氫氣至釜內(nèi)，壓力控制在0.1-1MPa0
[0006](2)控溫0_80°C下反應(yīng)，釜內(nèi)壓力在0.1-1MPa進(jìn)行還原反應(yīng)，保溫反應(yīng)3_5小時(shí)。
[0007](3)上述(2)反應(yīng)完后，過濾回收催化劑，可循環(huán)利用5-8次。
[0008](4)上述(3)的濾液轉(zhuǎn)移至精餾塔，精餾后得到產(chǎn)品，收率85-98%，GC彡99.5%。
[0009]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述催化劑為鉑碳或雷尼鎳。
[0010]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或四氫呋喃。
[0011]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述2-乙基丙烯醛、催化劑重量比為1:0.01-0.1o
[0012]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述所述還原反應(yīng)溫度0_80°C。
[0013]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述所述反應(yīng)Il內(nèi)壓力在0.1-1MPa0
[0014]發(fā)明的有益效果:
(I)在合成技術(shù)方面:采用2-乙基丙烯醛作原料，合成收率高，重現(xiàn)性好，工藝穩(wěn)定。
[0015](2)在經(jīng)濟(jì)效益方面:本品產(chǎn)業(yè)化后不但為國內(nèi)外化工企業(yè)提供了更多的選擇，而且將采購便利、經(jīng)濟(jì)。原料來源廣泛，廉價(jià)易得，催化劑多次可以循環(huán)套用，經(jīng)濟(jì)效益明顯。
[0016](3)在產(chǎn)品質(zhì)量性能方面:由于產(chǎn)品純度高達(dá)99.5%以上，客戶可以直接使用，無需再進(jìn)行提純，提高了生產(chǎn)效率。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1: 在10L的高壓釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、200克5%鉑碳、50公斤乙醇，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)系統(tǒng)三次，再用氫氣吹三次，然后關(guān)閉卸壓閥，打開氫氣進(jìn)氣閥，直至高壓釜內(nèi)壓力達(dá)到0.1MPa。關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后加熱升溫至30°C ±2°C，并此溫度下保溫反應(yīng)3小時(shí)，此過程需中間補(bǔ)充通氫氣兩次，直至反應(yīng)不再吸收氫氣為止。降溫，卸壓，將反應(yīng)液過濾，回收催化劑(直接用于實(shí)施例2的反應(yīng))，然后將濾液上塔精餾，分離出所要的產(chǎn)品2-甲基丁醇19.5公斤，GC含量99.7%，收率93.1%。
[0018]實(shí)施例2:
在100L的高壓釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、上述實(shí)施例1中回收催化劑、40公斤甲醇，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)系統(tǒng)三次，再用氫氣吹三次，然后關(guān)閉卸壓閥，打開氫氣進(jìn)氣閥，直至高壓釜內(nèi)壓力達(dá)到0.15MPa。關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后加熱升溫至32°C ±2°C，并此溫度下保溫反應(yīng)4小時(shí)，此過程需中間補(bǔ)充通氫氣兩次，直至反應(yīng)不再吸收氫氣為止。降溫，卸壓，將反應(yīng)液過濾，回收催化劑，然后將濾液上塔精餾，分離出所要的產(chǎn)品2-甲基丁醇19.2公斤，GC 含量 99.5%，收率 91.7%ο
[0019]實(shí)施例3:
在100L的高壓釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、雷尼鎳、50公斤乙酸乙酯，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)系統(tǒng)三次，再用氫氣吹三次，然后關(guān)閉卸壓閥，打開氫氣進(jìn)氣閥，直至高壓釜內(nèi)壓力達(dá)到0.9MPa。關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后加熱升溫至65°C ±2°C，并此溫度下保溫反應(yīng)5小時(shí)，此過程需中間補(bǔ)充通氫氣兩次，直至反應(yīng)不再吸收氫氣為止。降溫，卸壓，將反應(yīng)液過濾，回收催化劑，然后將濾液上塔精餾，分離出所要的產(chǎn)品2-甲基丁醇20.1公斤，GC含量99.8%，收率 96.0%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是包括如下步驟與工藝條件: (1)向高壓反應(yīng)釜中，投入2-乙基丙烯醛，催化劑和溶劑，采用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)系，再用氫氣吹三次，然后關(guān)卸壓閥，充入氫氣至釜內(nèi)，壓力控制在0.1-1MPa;(2)控溫0-80°C下反應(yīng)，釜內(nèi)壓力在0.1-1MPa進(jìn)行還原反應(yīng)，保溫反應(yīng)3_5小時(shí)； (3)上述(2)反應(yīng)完后，過濾回收催化劑，可循環(huán)利用5-8次；(4)上述(3)的濾液轉(zhuǎn)移至精餾塔，精餾后得到產(chǎn)品，收率85-98%，GC彡99.5%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述催化劑為鉑碳或雷尼銀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯或四氫呋喃。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:2-乙基丙烯醛、催化劑重量比為1:0.01-0.105.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述還原反應(yīng)溫度0-80。。。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2-甲基丁醇的制備方法，其特征是:所述反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.1-1MPa0
【專利摘要】本發(fā)明攻來一種2-甲基丁醇的制作方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。本發(fā)明提出了一種2-甲基丁醇的制備方法。以2-乙基丙烯醛為原料，通過催化還原得到2-甲基丁醇粗品，再經(jīng)過精餾分離出2-甲基丁醇，GC含量≥99.5%。
【IPC分類】C07C29/17, C07C31/125, C07C29/80
【公開號(hào)】CN105001057
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510484045
【發(fā)明人】楊輝, 韓連成, 張傳軍
【申請(qǐng)人】湖北荊洪生物科技股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年8月10日