一種高靈敏度2.4-二硝基苯肼的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種2. 4-二硝基苯肼的制備方法，具體涉及一種高靈敏度2. 4-二硝 基苯肼的制備方法，屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 2. 4-二硝基苯肼是一種紅色結(jié)晶性的粉末，微溶于水和乙醇，溶于酸，易燃，強(qiáng)烈 撞擊會發(fā)生爆炸，主要用于炸藥制造，光度法測定醛、酮類的顯色劑，薄層色譜法測定醛、酮 類的顯色劑，還用作醛和酮的紫外衍生試劑，用于有機(jī)合成及炸藥制造。在酸性介質(zhì)中，羰 基化合物與2. 4-二硝基苯肼反應(yīng)，生成2. 4-二硝基苯腙，在堿性溶液中呈暗紅色，可用于 分光光度法或目視比色法測定羰基化合物。近年來又發(fā)展成為糖類、維生素類、羰基酸的測 定試劑，其應(yīng)用范圍越來越廣，需求量越來越大?，F(xiàn)有常用的2. 4-二硝基苯肼的合成方法 為：用水合肼與2. 4-二硝基氯苯進(jìn)行反應(yīng)制備。然而這種方法制備的2. 4-二硝基苯肼雜 質(zhì)含量較高，靈敏度低，不能滿足測定微量醛酮的需要，且制備成本較高。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】 有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法，能 夠解決現(xiàn)有2. 4-二硝基苯肼制備方法制備的2. 4-二硝基苯肼雜質(zhì)含量較高，靈敏度低，不 能滿足測定微量醛酮的需要，且制備成本較高的問題。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：本發(fā)明的具體步驟如下： 步驟一、在容量為20升的三口瓶中加入2. 4-二硝基氯苯、1. 6-1. 7倍的濃度為95%的 乙醇和活性炭； 步驟二、對三口瓶進(jìn)行加熱煮沸，三口瓶內(nèi)的固體全部溶解后，對溶液進(jìn)行過濾； 步驟三、將步驟三種的濾液倒入20升的三口瓶中，三口瓶與回流裝置連接，進(jìn)行全回 流； 步驟四、在20升的三口瓶中加入與2. 4-二硝基氯苯等量的水合肼溶液； 步驟五、繼續(xù)回流一至兩小時，析出紅色結(jié)晶，停止回流； 步驟六、使20升的三口瓶內(nèi)的溫度降至55°C，濾出結(jié)晶物； 步驟七、用熱乙醇洗滌步驟六中結(jié)晶物一至三次，置于60-80°C溫度下干燥。
[0005] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明通過提高水合肼的用量，提高 了 2. 4-二硝基苯肼的產(chǎn)率；本發(fā)明通過改變加料速度，先快后慢，既節(jié)約了時間，又不使反 應(yīng)太強(qiáng)烈；本發(fā)明提高了結(jié)晶生成溫度和洗滌溫度，把更多的雜質(zhì)留在溶液和洗滌液中，降 低了產(chǎn)品的雜質(zhì)含量，提高了產(chǎn)品的靈敏度；本發(fā)明的產(chǎn)率可達(dá)98%~100%。本發(fā)明在提高 產(chǎn)品靈敏度的同時，滿足了測定微量醛酮的需要，降低了產(chǎn)品的制備成本較高。
[0006]【【具體實施方式】】
【具體實施方式】一：本實施方式所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法是通過 如下步驟實現(xiàn)的： 步驟一、在容量為20升的三口瓶中加入2. 4-二硝基氯苯、1. 6-1. 7倍的濃度為95%的 乙醇和活性炭； 步驟二、對三口瓶進(jìn)行加熱煮沸，三口瓶內(nèi)的固體全部溶解后，對溶液進(jìn)行過濾； 步驟三、將步驟三種的濾液倒入20升的三口瓶中，三口瓶與回流裝置連接，進(jìn)行全回 流； 步驟四、在20升的三口瓶中加入與2. 4-二硝基氯苯等量的水合肼溶液； 步驟五、繼續(xù)回流一至兩小時，析出紅色結(jié)晶，停止回流； 步驟六、使20升的三口瓶內(nèi)的溫度降至55°C，濾出結(jié)晶物； 步驟七、用熱乙醇洗滌步驟六中結(jié)晶物一至三次，置于60-80°C溫度下干燥。
[0007] 本實施方式反應(yīng)原理為：
[0008]【具體實施方式】二：本實施方式所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法的 步驟四中水合肼溶液的濃度為50%。其它組成及連接關(guān)系與【具體實施方式】一相同。
[0009]【具體實施方式】三：本實施方式所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法的 步驟四中水合肼溶液的加入方法為： 步驟A、向20升的三口瓶內(nèi)加入水合肼溶液總量15%的水合肼溶液； 步驟B、將余下的水合肼溶液緩慢加入20升的三口瓶內(nèi)。其它組成及連接關(guān)系與具體 實施方式一或二相同。
【具體實施方式】 [0010] 四：本實施方式所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法的 步驟一中在容量為20升的三口瓶中加入1. 6倍的濃度為95%的乙醇。其它組成及連接關(guān) 系與一相同。
【具體實施方式】 [0011] 五：本實施方式所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法的 步驟七中用無水乙醇洗滌步驟六中結(jié)晶物兩次次，置于60-80°C溫度下干燥。其它組成及連 接關(guān)系與一相同。
[0012] 以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法，其特征在于：所述一種高靈敏度 2. 4-二硝基苯肼的制備方法是通過如下步驟實現(xiàn)的： 步驟一、在容量為20升的三口瓶中加入2. 4-二硝基氯苯、1. 6-1. 7倍的濃度為95%的 乙醇和活性炭； 步驟二、對三口瓶進(jìn)行加熱煮沸，三口瓶內(nèi)的固體全部溶解后，對溶液進(jìn)行過濾； 步驟三、將步驟三種的濾液倒入20升的三口瓶中，三口瓶與回流裝置連接，進(jìn)行全回 流； 步驟四、在20升的三口瓶中加入與2. 4-二硝基氯苯等量的水合肼溶液； 步驟五、繼續(xù)回流一至兩小時，析出紅色結(jié)晶，停止回流； 步驟六、使20升的三口瓶內(nèi)的溫度降至55°C，濾出結(jié)晶物； 步驟七、用熱乙醇洗滌步驟六中結(jié)晶物一至三次，置于60-80°C溫度下干燥。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法，其特征在于：步驟 四中水合肼溶液的濃度為50%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法，其特征在于： 步驟四中水合肼溶液的加入方法為： 步驟A、向20升的三口瓶內(nèi)加入水合肼溶液總量15%的水合肼溶液； 步驟B、將余下的水合肼溶液緩慢加入20升的三口瓶內(nèi)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法，其特征在于：步驟 一中在容量為20升的三口瓶中加入1. 6倍的濃度為95%的乙醇。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高靈敏度2. 4-二硝基苯肼的制備方法，其特征在于：步驟 七中用無水乙醇洗滌步驟六中結(jié)晶物兩次次，置于60-80°C溫度下干燥。
【專利摘要】一種高靈敏度2.4-二硝基苯肼的制備方法，它涉及一種2.4-二硝基苯肼的制備方法，具體涉及一種高靈敏度2.4-二硝基苯肼的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有2.4-二硝基苯肼制備方法制備的2.4-二硝基苯肼雜質(zhì)含量較高，靈敏度低，不能滿足測定微量醛酮的需要，且制備成本較高的問題。本發(fā)明的具體步驟為：在容量為20升的三口瓶中加入2.4-二硝基氯苯、1.6-1.7倍的濃度為95%的乙醇和活性炭；將濾液倒入20升的三口瓶中，加入與2.4-二硝基氯苯等量的水合肼溶液；繼續(xù)回流一至兩小時，析出紅色結(jié)晶，停止回流；用熱乙醇洗滌步驟六中結(jié)晶物一至三次，置于60-80℃溫度下干燥。本發(fā)明用于化學(xué)試劑領(lǐng)域。
【IPC分類】C07C241/02, C07C243/22
【公開號】CN105001116
【申請?zhí)枴緾N201410163895
【發(fā)明人】張貴珠, 賈偉青
【申請人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2014年4月23日