一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的方法，屬于生物工程技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]4-乙烯基愈創(chuàng)木酚又名2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、對(duì)乙烯基愈創(chuàng)木酚，分子式為C9H1002，分子量為150.18，為無(wú)色或淡黃色的油狀液體，略帶甜味，呈發(fā)酵香氣。4-VG是一種能產(chǎn)生特殊香味或丁香類香味的揮發(fā)性酚類物質(zhì)，其感覺(jué)閾值很低，僅為0.3mg/L，它能提高食品的感官品質(zhì)，對(duì)酒類、醬油、干酪、飲料等食品的自然香氣有很大影響。4-VG是一種常用的高檔香料，主要用于食品以增加其香味成份，還用于煙草、日化、醫(yī)藥、香精合成等行業(yè)。在釀酒行業(yè)，4-VG是以小麥類為原輔料的上面發(fā)酵啤酒中必不可少的香味物質(zhì)，也是醬香型白酒和葡萄酒中的一種重要的風(fēng)味物質(zhì)。
[0003]目前化學(xué)合成法是常用的生產(chǎn)4-VG的方法，如中國(guó)專利文獻(xiàn)CN 101885669 A公開(kāi)了 “一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法”，首先向反應(yīng)器中依次投入喹啉、阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚，加熱，溫度升高到180-185°C時(shí)，反應(yīng)4-5小時(shí)左右；將上述反應(yīng)液中加入溶劑苯，并加入鹽酸，攪拌均勻，靜置分層，檢測(cè)水相PH值為中性為止，最后加入干燥劑無(wú)水氯化鈣；再將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上真空栗在100°C以下的氣相溫度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。但化學(xué)合成法普遍存在較嚴(yán)峻的環(huán)保問(wèn)題，反應(yīng)條件一般較劇烈，對(duì)設(shè)備要求較高，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，產(chǎn)品收率低；并且由于產(chǎn)品中含有原料、副產(chǎn)物、溶劑等物質(zhì)的殘留物，因此該方法得到的4-VG無(wú)法直接添加到食品中。
[0004]甘蔗渣是甘蔗經(jīng)破碎和榨取蔗汁后的纖維性殘?jiān)?，是制糖工業(yè)的主要副產(chǎn)品，甘蔗渣以纖維素、半纖維素和木質(zhì)素為主要成分，還含有少量灰分、蛋白質(zhì)、果膠和脂肪，我國(guó)年甘蔗產(chǎn)量約1.23億噸，甘蔗渣至少占甘蔗質(zhì)量10%?15%，將產(chǎn)生1230萬(wàn)噸以上甘蔗渣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)化學(xué)法合成4-乙烯基愈創(chuàng)木酚工藝路線復(fù)雜、收率低、環(huán)境污染大、副產(chǎn)物多的弊端，提供了一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的方，具有原料來(lái)源廣泛、副產(chǎn)物少、產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的特點(diǎn)，是一種經(jīng)濟(jì)有效和極有產(chǎn)業(yè)化前景的4-乙烯基愈創(chuàng)木酚生產(chǎn)方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:一種利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的方法，其具體制備步驟為:
(1)取甘蔗渣放入風(fēng)干箱中進(jìn)行風(fēng)干，保證甘蔗渣中的含水量為5?8%，再把甘蔗渣放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?15%的硫酸溶液，其加入量為每克甘蔗渣加入2.5mL硫酸溶液，攪拌7?10h，溫度設(shè)定為35?40°C，過(guò)濾；
(2)將上述過(guò)濾后的甘鹿渣放入蒸汽曝破儀中爆破2?4min，壓力設(shè)定為1.7?2.2MPa，溫度設(shè)定為200?220°C，將爆破后的甘蔗渣取出，冷卻至I?4°C ;
(3)取新鮮的豬腸，用清水將豬腸外表面洗凈，豬腸內(nèi)部不需清洗，再按質(zhì)量比6:1的比例，將步驟(2)所制得的甘蔗渣與天然阿魏酸進(jìn)行混合，將其裝入豬腸中，豬腸兩端不需封口，把豬腸放入營(yíng)養(yǎng)液中浸泡4?6天，保持溫度為30?35°C，浸泡過(guò)程中每5?8h使用補(bǔ)氧機(jī)對(duì)營(yíng)養(yǎng)液進(jìn)行補(bǔ)氧15?20min ；
(4)將步驟(3)中浸泡完成后的豬腸用擠出機(jī)將豬腸內(nèi)部甘蔗渣擠出，放入上述營(yíng)養(yǎng)液中，再向其中加入甘蔗渣質(zhì)量的I?1.8%的纖維素酶以及甘蔗渣質(zhì)量的2?3%的阿魏酸酯酶，在溫度為32?36°C，轉(zhuǎn)速為160?200r/min下，發(fā)酵3?6天，然后使用孔徑為
0.01?0.12 μ m微孔濾膜，在工作壓力為0.07?1.2MPa下，進(jìn)行過(guò)濾，得到發(fā)酵液；
(5)將步驟(4)中所得的發(fā)酵液放入容器中，再按照與發(fā)酵液體積比1:5加入乙酸丁酯萃取劑攪拌均勻，靜置20?25min，分相得到4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的萃取相，將萃取相中的萃取劑真空蒸發(fā)，即可得到4-乙烯基愈創(chuàng)木酚產(chǎn)品。
[0007]所述的步驟(3)中營(yíng)養(yǎng)液是按質(zhì)量百分計(jì)為75?80%水、5?7%葡萄糖、7?9%蛋白胨和8?9%氯化鈉，將其混合均勻即可。
[0008]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(O該方法制得的4-乙烯基愈創(chuàng)木酚環(huán)境污染小、副產(chǎn)物少、收率高、操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品環(huán)境友好，安全可靠；
(2)充分利用甘蔗渣制備4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，實(shí)現(xiàn)了資源的可持續(xù)利用，材料易得、來(lái)源廣泛；
(3)本發(fā)明制得的4-乙烯基愈創(chuàng)木酚純度達(dá)到97%以上，成本比傳統(tǒng)方法降低了20?
30%。
【具體實(shí)施方式】
[0009]首先取甘蔗渣放入風(fēng)干箱中進(jìn)行風(fēng)干，保證甘蔗渣中的含水量為5?8%，再把甘蔗渣放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?15%的硫酸溶液，其加入量為每克甘蔗渣加入2.5mL硫酸溶液，攪拌7?10h，溫度設(shè)定為35?40°C，過(guò)濾；將上述過(guò)濾后的甘蔗渣放入蒸汽曝破儀中爆破2?4min，壓力設(shè)定為1.7?2.2MPa，溫度設(shè)定為200?220°C，將爆破后的甘蔗渣取出，冷卻至I?4°C ;取新鮮的豬腸，用清水將豬腸外表面洗凈，豬腸內(nèi)部不需清洗，再按質(zhì)量比6:1的比例，將上述所制得的甘蔗渣與天然阿魏酸進(jìn)行混合，裝入豬腸中，豬腸兩端不需封口，把豬腸放入營(yíng)養(yǎng)液中浸泡4?6天，保持溫度為30?35°C，浸泡過(guò)程中每5?Sh使用補(bǔ)氧機(jī)對(duì)營(yíng)養(yǎng)液進(jìn)行補(bǔ)氧15?20min ;再將上述浸泡完成后的豬腸用擠出機(jī)將豬腸內(nèi)部甘蔗渣擠出，放入上述營(yíng)養(yǎng)液中，再向其中加入甘蔗渣質(zhì)量的I?1.8%的纖維素酶以及甘蔗渣質(zhì)量的2?3%的阿魏酸酯酶，在溫度為32?36°C，轉(zhuǎn)速為160?200r/min下，發(fā)酵3?6天，然后使用孔徑為0.01?0.12 μ m微孔濾膜，在工作壓力為0.07?
1.2MPa下，進(jìn)行過(guò)濾，得到發(fā)酵液；最后將上述所得的發(fā)酵液放入容器中，再按照與發(fā)酵液體積比1:5加入乙酸丁酯萃取劑攪拌均勻，靜置20?25min，分相得到4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的萃取相，將萃取相中的萃取劑真空蒸發(fā)，即可得到4-乙烯基愈創(chuàng)木酚產(chǎn)品；所述的營(yíng)養(yǎng)液是按質(zhì)量百分計(jì)為75?80%水、5?7%葡萄糖、7?9%蛋白胨和8?9%氯化鈉，將其混合均勻即可。
[0010]實(shí)例I
首先取甘蔗渣放入風(fēng)干箱中進(jìn)行風(fēng)干，保證甘蔗渣中的含水量為5%，再把甘蔗渣放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液，其加入量為每克甘蔗渣加入2.5mL硫酸溶液，攪拌7h，溫度設(shè)定為35 V，過(guò)濾;將上述過(guò)濾后的甘蔗渣放入蒸汽曝破儀中爆破2min，壓力設(shè)定為1.7MPa，溫度設(shè)定為200°C，將爆破后的甘蔗渣取出，冷卻至1°C ;取新鮮的豬腸，用清水將豬腸外表面洗凈，豬腸內(nèi)部不需清洗，再按質(zhì)量比6:1的比例，將上述所制得的甘蔗渣與天然阿魏酸進(jìn)行混合，裝入豬腸中，豬腸