高了后續(xù)碳四深加工裝置的性能。
【附圖說明】
[0033] 圖1是實現(xiàn)本發(fā)明的裝置及流程示意圖。
[0034] 符號說明
[0035] 1、共沸蒸餾塔；2、微相分散器；3、微旋流萃取器；
[0036] 4、模塊化深度分離器；5、后續(xù)碳四加工裝置；6甲醇回收塔；
[0037] 7、水罐；F1、碳四；F2、脫鹽水；F3、混合碳四與脫鹽水；
[0038] F4、萃取后的碳四與甲醇水溶液；F5、脫甲醇碳四；F6、甲醇水溶液。
[0039] 請參閱圖1，為實現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置及流程圖。該裝置包括共沸蒸餾塔1，共沸 蒸餾塔1的塔頂輸出口與微相分散器2輸入口相連接，水罐7輸出口與微相分散器2輸入 口相連接，從而實現(xiàn)碳四與脫鹽水均勻分散，分散相粒徑在IOum以下，微相分散器2輸出口 與微旋流萃取器3輸入口相連接，碳四與脫鹽水混合液進(jìn)入微旋流萃取器3中進(jìn)行充分萃 取，將碳四中的甲醇轉(zhuǎn)移到脫鹽水中，微旋流萃取器3輸出口與模塊化深度分離器4輸入口 相連接，碳四與甲醇水溶液在模塊化深度分離器4中進(jìn)行深度分離；模塊化深度分離器4輸 出口與后續(xù)碳四加工裝置5輸入口相連接，脫甲醇碳四進(jìn)入后續(xù)碳四加工裝置進(jìn)行工業(yè)生 產(chǎn)，模塊化深度分離器輸出口 4與甲醇回收塔6輸入口相連接，分離后的甲醇水溶液進(jìn)入甲 醇回收塔進(jìn)行甲醇與脫鹽水分離，回收后的甲醇返回MTBE裝置進(jìn)行生產(chǎn)，脫鹽水返回水罐 7進(jìn)行循環(huán)利用。
[0040] 在流程圖中，微相分散器2與微旋流萃取器3可以分別單獨(dú)使用，實驗過程中采用 3個組合方式來進(jìn)行實驗，進(jìn)一步說明了微相萃取以及深度分離耦合技術(shù)的優(yōu)勢，按照組合 形式①：微相分散器2+微旋流萃取器3 ;②：微相分散器2 ;③：微旋流萃取器3 ;來進(jìn)行對 比實驗分析。
[0041] 在模塊化深度分離器4中采用聚結(jié)分離技術(shù)與波紋板強(qiáng)化沉降技術(shù)相結(jié)合，對碳 四中10 μ m以下的甲醇水溶液先進(jìn)行聚結(jié)長大，然后在波紋板強(qiáng)化沉降段驚醒重力沉降分 離，密度較小的碳四水溶液向上浮，密度較大的甲醇水溶液向下沉降至水包，在水包上設(shè)置 一塊玻璃板液面計，隨時觀察碳四與甲醇水溶液的界位，控制甲醇水溶液出閥門開關(guān)程度。
[0042] 實施例1
[0043] 山東某地?zé)捠荆押筇妓脑诮?jīng)甲醇水洗塔水洗萃取后碳四中甲醇含量高達(dá) 1000~3000ppm，嚴(yán)重影響到烷基化裝置的生產(chǎn)。對甲醇水洗塔后的碳四進(jìn)行脫甲醇處理， 組合形式為微相分散器2+微旋流萃取器3,進(jìn)行完全萃取，采用一級聚結(jié)分離模塊對其進(jìn) 行深度分離，實驗方案如下表1所示：
[0044] 表 1
[0045] 碳四脫甲醇（甲醇洗滌塔后）實驗記錄
[0046]
[0047] 根據(jù)不同的甲醇含量配比不同的脫鹽水進(jìn)水量，以達(dá)到最佳萃取效果以及最小用 水量，減輕甲醇回收塔處理量，降低能耗。
[0048] 實驗效果證明，在經(jīng)過本發(fā)明的裝置處理后的甲醇含量均在5ppm以下，滿足后續(xù) 碳四加工裝置的生產(chǎn)要求，大大降低烷基化裝置中硫酸催化劑的消耗量和裝置能耗以及廢 酸量，提高后續(xù)碳四加工的性能。在脫鹽水配比為2%時，分離效果最佳，相比于傳統(tǒng)水洗塔 大大節(jié)約了脫鹽水的用水量，降低了后續(xù)甲醇回收塔操作負(fù)荷，降低了整個工藝流程的能 耗。
[0049] 為進(jìn)一步減少能耗，提高效率，在水洗塔前引出碳四，對碳四進(jìn)行脫甲醇處理，因 為水洗塔前碳四甲醇含量在2~4%之間，含量較高，一級分離裝置可能無法滿足深度分離 的精度要求，采用二級串聯(lián)方式進(jìn)行深度分離；萃取組合方式為微相分散器2+微旋流萃取 器3 ;實驗方案如下表2所示：
[0050] 表 2
[0051] 碳四脫甲醇（甲醇洗滌塔前）實驗記錄
[0053] 實驗效果證明，經(jīng)二級分離裝置處理后的碳四甲醇含量均在5ppm以下，一級出口 甲醇含量較高可能由于原料進(jìn)口甲醇過高，經(jīng)聚結(jié)后一部分甲醇液滴可能被碳四夾帶出 去，造成分離不完全，采用二級分離可以達(dá)到分離精度要求。
[0054] 實施例2
[0055] 為對比有無完全萃取的區(qū)別，本實驗萃取部分單獨(dú)采用微相分散器2,將微旋流器 3短路，對水洗塔后碳四進(jìn)行脫甲醇處理，實驗方案如下表3所示：
[0056] 表 3
[0057] 碳四脫甲醇（甲醇洗滌塔后）實驗記錄表
[0060] 實驗結(jié)果證明，在單獨(dú)采用微相分散器2進(jìn)行萃取，最終分離效果無法達(dá)到分離 精度要求。
[0061] 實施例3
[0062] 為對比有無完全萃取的區(qū)別，本實驗萃取部分單獨(dú)采用微旋流萃取器3,將微相分 散器2短路，對水洗塔后碳四進(jìn)行脫甲醇處理，實驗方案如下表4所示：
[0063] 表 4
[0064] 碳四脫甲醇（甲醇洗滌塔后）實驗記錄
[0065]
[0066] 實驗結(jié)果證明，在單獨(dú)采用微相分散器3進(jìn)行萃取，最終分離效果無法達(dá)到分離 精度要求。
[0067] 三組實驗對比說明，在碳四脫甲醇的處理過程中，萃取與分離對處理效果有著同 樣的作用，最佳實驗效果為采用微相分散器2+微旋流萃取器3的完全萃取方式，采用模塊 化深度分離裝置，對其進(jìn)行完全萃取以及深度分離。
[0068] 綜上所述僅為發(fā)明的較佳實施例而已，并非用來限定本發(fā)明的實施范圍。即凡依 本發(fā)明申請專利范圍的內(nèi)容所作的等效變化與修飾，都應(yīng)為本發(fā)明的技術(shù)范疇。
【主權(quán)項】
1. 一種碳四深度脫甲醇的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 采用微相部分技術(shù)對碳四進(jìn)行初步萃取，萃取液經(jīng)微相分布器分布后粒徑范圍為 3~15 Ii m，均勾分布； 其中，當(dāng)所述碳四中甲醇的含量為〇. Ol~1%時，萃取液為碳四的〇. 1~3% ;當(dāng)所述 碳四中甲醇的含量為1~5%時，萃取液為碳四的1~5%，所述百分比為體積比； 該過程操作溫度為30~40 °C ; (2) 采用微旋流萃取-分離技術(shù)進(jìn)行二次深度萃取，該過程的壓降為0. 3~0. lOMpa， 萃取停留時間為0.01~Is ; (3) 經(jīng)兩次萃取后的碳四與萃取液混合物再進(jìn)入模塊化深度分離裝置進(jìn)行深度分離， 該過程的壓降為0. 001~0.0 lMpa ;經(jīng)脫甲醇處理后的碳四進(jìn)入后續(xù)生產(chǎn)裝置，萃取液進(jìn)入 甲醇回收塔進(jìn)行甲醇回收。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中初步萃取過程是在微相分散器 中進(jìn)行，分散相的平均粒徑為7~10 y m，兩相流速為6~10m/s，該萃取過程時間為0. 5~ 2s〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中所述萃取液是pH值為7. 5~ 8. 5的脫鹽水。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2)所述微旋流萃取的進(jìn)口流速為 4 ~7m/s〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)采用中國專利申請公開號為 CN103980934A所述的方法進(jìn)行碳四與萃取液的深度分離，該分離過程中流速為0. 002~ 0. 005m/s，所述分離時間小于或等于60s。6. 實現(xiàn)根據(jù)權(quán)利要求1至5任一所述方法的裝置，其特征在于，所述裝置包括萃取裝置 及分離裝置；所述萃取裝置由微相分散器及微旋流萃取裝置組成；所述分離裝置包括聚結(jié) 分離模塊、水包、界位計。7. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述裝置具有共沸蒸餾塔，共沸蒸餾塔的 塔頂輸出口與微相分散器的輸入口相連接，水罐的輸出口與微相分散器的輸入口相連接； 微相分散器的輸出口與微旋流萃取器的輸入口相連接；微旋流萃取器的輸出口與模塊化深 度分離器的輸入口相連接；模塊化深度分離器的輸出口與后續(xù)碳四加工裝置的輸入口相連 接；模塊化深度分離器的輸出口與甲醇回收塔的輸入口相連接。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳四深度脫甲醇的方法及裝置。對共沸蒸餾塔頂抽出的碳四進(jìn)行脫甲醇的處理，分為三個步驟：首先采用微相分布技術(shù)對碳四進(jìn)行預(yù)分布萃??；其次采用微旋流萃取技術(shù)對碳四中甲醇進(jìn)行二次萃取，最后充分萃取后的碳四與萃取液進(jìn)入模塊化深度分離裝置進(jìn)行碳四與萃取液的深度分離；經(jīng)脫甲醇處理后的碳四進(jìn)入后續(xù)生產(chǎn)裝置，萃取液返回甲醇回收塔中進(jìn)行回收。本發(fā)明還提供一套實現(xiàn)該方法的裝置，包括萃取裝置及分離裝置；萃取裝置分為微相分散器及微旋流萃取裝置；分離裝置為聚結(jié)分離模塊及波紋板強(qiáng)化沉降、水包、界位計等幾個部分。本發(fā)明的方法處理速度快、效率高，處理后的碳四中甲醇含量不大于5ppm，從而提高碳四后續(xù)深加工裝置的性能。
【IPC分類】C07C7/10, C07C11/08, C07C9/12
【公開號】CN105016949
【申請?zhí)枴緾N201510454249
【發(fā)明人】楊強(qiáng), 劉森, 盧浩, 苗志強(qiáng), 許蕭
【申請人】上海米素環(huán)?？萍加邢薰? 壽光市聯(lián)盟石油化工有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月29日