一種敵草隆回收溶劑的預處理工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥的生產(chǎn)領域，具體涉及一種敵草隆回收溶劑的預處理工藝。
【背景技術】
[0002] 敵草隆，化學名為3-(3, 4-二氯苯基）-1，1-二甲基脲，分子量：233. 1，純品為無色 結晶固體，熔點158~159°C，易溶于熱酒精，27°C時在丙酮中溶解度為5. 3%，稍溶于醋酸 乙酯、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時42ppm，在烴類中溶解度低，對氧化 和水解穩(wěn)定，用于防除非耕作區(qū)的一般雜草，防雜草重新蔓延，也用于蘆筍、柑橘、棉花、鳳 梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水果的除草。其結構式為：
[0003]
[0004] 目前，敵草隆的合成方法主要包括兩步反應：
[0005] (1) 3, 4-二氯苯胺和光氣發(fā)生光化反應生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯；（2) 3, 4-二 氯苯基異氰酸酯與二甲胺發(fā)生胺化反應生成敵草隆。
[0006] 第（1)步反應生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯的方法主要有兩種，一種是先將 3, 4-二氯苯胺與氯化氫成鹽后，再進行高溫光化反應，該方法占用設備多，而且腐蝕嚴重， 另外產(chǎn)生氯化氫氣體會產(chǎn)生大量的廢酸。另一種方法時將間3, 4-二氯苯胺溶于有機溶劑 中，然后先低溫通入光氣進行冷光化反應，再升溫進行熱光化反應。
[0007] 原有的敵草隆離心出來的溶劑未經(jīng)任何處理就進入到溶劑回收工段，導致溶劑里 的物料不僅當釜殘浪費掉，同時因高溫脫溶時物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質，增加了回收溶 劑的負荷。經(jīng)多次反復的小試實驗研究和大生產(chǎn)試驗，終于探索出一條可行的溶劑處理工 藝路線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對以上現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種敵草隆回收溶劑的預處理工 藝，避免導致溶劑里的物料當釜殘浪費掉，同時避免因高溫脫溶時物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多 雜質，增加了回收溶劑的負荷。
[0009] 本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：
[0010] -種敵草隆回收溶劑的預處理工藝，將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機溶劑中， 升溫至20-30Γ，后將物料轉移至滴加釜內(nèi)，將酯化反應釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加 釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應釜內(nèi)，且同時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌l_3h，保持 溫度為30-50Γ，抽濾，干燥，得到敵草隆固體；抽濾后的回收溶液轉入沉淀槽中，沉淀時間 為7-10h，然后將沉降后的溶液轉移至濾槽中，過濾后將溶液轉移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi) 加入脫溶劑，進行脫溶即可。
[0011] 進一步地，將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機溶劑中，升溫至30°C，后將物料轉 移至滴加釜內(nèi)，將酯化反應釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應 釜內(nèi)，且同時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為45°C，抽濾，干燥，得 到敵草隆固體；抽濾后的回收溶液轉入沉淀槽中，沉淀時間為8h，然后將沉降后的溶液轉 移至濾槽中，過濾后將溶液轉移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進行脫溶即可。
[0012] 本發(fā)明的有益效果為：這樣極大量的回收了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率 平均提高了 5%，同時也使回收溶劑雜質含量下降了 1%，改良了回收溶劑的品質，優(yōu)化了 敵草隆的整體工藝合成，因此避免導致溶劑里的物料當釜殘浪費掉，同時避免因高溫脫溶 時物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質，增加了回收溶劑的負荷。
【具體實施方式】
[0013] 為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0014] 實施例1
[0015] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機溶劑中，升溫至28°C，后將物料轉移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應釜內(nèi)，且同 時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 8h，保持溫度為45°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體；抽濾后的回收溶液轉入沉淀槽中，沉淀時間為7-10h，然后將沉降后的溶液轉移至濾槽 中，過濾后將溶液轉移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進行脫溶即可；這樣極大量的 回收了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率平均提高了 5%，同時也使回收溶劑雜質含量下 降了 1%，改良了回收溶劑的品質，優(yōu)化了敵草隆的整體工藝合成，因此避免導致溶劑里的 物料當釜殘浪費掉，同時避免因高溫脫溶時物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質，增加了回收溶劑 的負荷。
[0016] 實施例2
[0017] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機溶劑中，升溫至27°C，后將物料轉移至滴加釜 內(nèi)，將酯化反應釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應釜內(nèi)，且同時 不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h，保持溫度為38°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固體； 抽濾后的回收溶液轉入沉淀槽中，沉淀時間為7-10h，然后將沉降后的溶液轉移至濾槽中， 過濾后將溶液轉移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進行脫溶即可；這樣極大量的回收 了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率平均提高了 5%，同時也使回收溶劑雜質含量下降了 1%，改良了回收溶劑的品質，優(yōu)化了敵草隆的整體工藝合成，因此避免導致溶劑里的物料 當釜殘浪費掉，同時避免因高溫脫溶時物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質，增加了回收溶劑的負 荷。
[0018] 實施例3
[0019] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機溶劑中，升溫至26°C，后將物料轉移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應釜內(nèi)，且同 時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為50°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體；抽濾后的回收溶液轉入沉淀槽中，沉淀時間為7-10h，然后將沉降后的溶液轉移至濾槽 中，過濾后將溶液轉移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進行脫溶即可；這樣極大量的 回收了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率平均提高了 5%，同