一種環(huán)丁砜的再生方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及三苯萃取分離領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種環(huán)丁砜再生工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]粗苯經(jīng)過(guò)加氫精制去除不飽和物、S及N等雜質(zhì)后得到合格的加氫油，加氫油送入萃取塔進(jìn)行非芳烴及芳烴的分離，在萃取塔內(nèi)萃取劑(環(huán)丁砜)與芳烴互溶，而與非芳烴基本不能溶解，環(huán)丁砜的沸點(diǎn)溫度達(dá)到220°C以上，芳烴溶解入環(huán)丁砜后，提高了自身的沸點(diǎn)溫度，再通過(guò)蒸餾的方法，把非芳烴從塔頂提出，塔底富含芳烴的環(huán)丁砜(富溶劑)送入回收塔，利用芳烴與環(huán)丁砜的沸點(diǎn)差，通過(guò)蒸餾的方法實(shí)現(xiàn)芳烴與環(huán)丁砜的分離，塔底的環(huán)丁砜(貧溶劑)送回萃取塔，環(huán)丁砜循環(huán)使用，在整個(gè)工藝流程中，循環(huán)利用的環(huán)丁砜的純度是確保非芳烴質(zhì)量和芳烴質(zhì)量的關(guān)鍵因素，一般需要確保其純度在97%以上，所以為了保證環(huán)丁砜的純度，在循環(huán)管線上引出部分環(huán)丁砜送入再生塔，通過(guò)汽提蒸餾的方式去除環(huán)丁砜中的微量雜質(zhì)。
[0003]以上環(huán)丁砜氣液抽提工藝在國(guó)內(nèi)粗苯加氫精制行業(yè)應(yīng)用廣泛，采用此工藝可以實(shí)現(xiàn)三苯同時(shí)進(jìn)行萃取分離，相對(duì)于兩苯萃取工藝，可以少一步苯、甲苯與二甲苯及后餾分的分離，有利于節(jié)能。但是，由于粗苯原料中組成復(fù)雜，與環(huán)丁砜沸點(diǎn)接近的CS及以上的非芳烴含量高，會(huì)不斷在環(huán)丁砜中富集，通過(guò)現(xiàn)有的再生塔蒸餾工藝對(duì)環(huán)丁砜進(jìn)行再生，僅能去除貧溶劑中的固體雜質(zhì)，無(wú)法提升貧溶劑中環(huán)丁砜的純度，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，環(huán)丁砜循環(huán)使用2個(gè)月后，濃度由99%下降至92%，非芳烴產(chǎn)品中非芳烴濃度由85%下降至50%，環(huán)丁砜循環(huán)使用4個(gè)月后，基本無(wú)法滿足生產(chǎn)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的是提供一種操作簡(jiǎn)便且經(jīng)濟(jì)實(shí)用，并且能夠有效地去除循環(huán)溶劑中的雜質(zhì)，確保循環(huán)溶劑中環(huán)丁砜純度的再生工藝流程。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種環(huán)丁砜的再生方法，其包括如下步驟:將含有環(huán)丁砜的循環(huán)溶劑與混合芳烴在萃取塔內(nèi)逆向接觸，通過(guò)氣液抽提的方式，在萃取塔的塔頂?shù)玫郊兌炔坏陀?5%的非芳烴，萃取塔的塔底得到富含芳烴的富溶劑，將所述富溶劑送入回收塔內(nèi)，在真空條件下，通過(guò)蒸餾方式，在回收塔的塔頂?shù)玫椒欠紵N含量不大于3.5%的混合芳烴，回收塔的塔底得到去除了混合芳烴的貧溶劑，將所述貧溶劑總量的95%用于系統(tǒng)循環(huán)，送回萃取塔塔頂，貧溶劑總量的3%送入再生塔進(jìn)行汽提再生，貧溶劑總量的2%與除鹽水進(jìn)行混合，送入油水分離槽進(jìn)行靜止分離，所述油水分離槽的頂部的油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，槽底水相自流入汽提水換熱器中，與送入塔頂部分的貧溶劑進(jìn)行換熱，水被汽化后送入再生塔作為汽提蒸汽，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送回回收塔塔底。
[0007]作為優(yōu)選方案，在溶劑機(jī)械雜質(zhì)含量低時(shí)，也可以停開(kāi)再生塔，貧溶劑總量的5%直接與除鹽水混合，送入油水分離槽，頂部油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，底部水相通過(guò)汽提水換熱器與貧溶劑換熱后，水汽化直接進(jìn)入回收塔，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送至回收塔塔底。
[0008]作為優(yōu)選方案，所述除鹽水的成分為去除離子的純水。
[0009]作為優(yōu)選方案，循環(huán)溶劑和混合芳烴的重量比為5:1?7:1，更優(yōu)選為6.5:1。
[0010]作為優(yōu)選方案，所述除鹽水與貧溶劑的體積比為1:0.5?1:3，更優(yōu)選為1:2。
[0011]本發(fā)明解決了環(huán)丁砜惡化的問(wèn)題，確保了貧溶劑在循環(huán)過(guò)程中環(huán)丁砜純度達(dá)到了97%以上，滿足了工藝生產(chǎn)需求，同時(shí)非芳烴中非芳含量達(dá)到了 95%左右，甲苯產(chǎn)品中的甲苯含量達(dá)到99.7%以上。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)闡述。
[0014]一種環(huán)丁砜的再生方法，其包括如下步驟:將含有環(huán)丁砜的循環(huán)溶劑與混合芳烴在萃取塔內(nèi)逆向接觸，通過(guò)氣液抽提的方式，在萃取塔的塔頂?shù)玫郊兌炔坏陀?5%的非芳烴，萃取塔的塔底得到富含芳烴的富溶劑，將所述富溶劑送入回收塔內(nèi)，在真空條件下，通過(guò)蒸餾方式，在回收塔的塔頂?shù)玫椒欠紵N含量不大于3.5%的混合芳烴，回收塔的塔底得到去除了混合芳烴的貧溶劑，將所述貧溶劑總量的95%用于系統(tǒng)循環(huán)，送回萃取塔塔頂，貧溶劑總量的3%送入再生塔進(jìn)行汽提再生，貧溶劑總量的2%與除鹽水進(jìn)行混合，送入油水分離槽進(jìn)行靜止分離，所述油水分離槽的頂部的油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，槽底水相自流入汽提水換熱器中，與送入塔頂部分的貧溶劑進(jìn)行換熱，水被汽化后送入再生塔作為汽提蒸汽，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送回回收塔塔底。
[0015]作為優(yōu)選方案，在溶劑機(jī)械雜質(zhì)含量低時(shí)，也可以停開(kāi)再生塔，貧溶劑總量的5%直接與除鹽水混合，送入油水分離槽，頂部油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，底部水相通過(guò)汽提水換熱器與貧溶劑換熱后，水汽化直接進(jìn)入回收塔，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送至回收塔塔底。
[0016]作為優(yōu)選方案，循環(huán)溶劑和混合芳烴的重量比為5:1?7:1，更優(yōu)選為6.5:1。
[0017]作為優(yōu)選方案，所述除鹽水與貧溶劑的體積比為1:0.5?1:3，更優(yōu)選為1:2。
[0018]實(shí)施例1
[0019]如圖1所示，合格的加氫油從底部送入萃取塔，循環(huán)溶劑從萃取塔上部進(jìn)入，塔頂采出合格的非芳烴，塔底富溶劑送入回收塔，塔頂采出合格的芳烴，塔底貧溶劑經(jīng)過(guò)汽提水換熱器換熱后，大部分送入萃取塔，少量與除鹽水混合進(jìn)入油水分離槽內(nèi)，油水分離槽頂部采出的油根據(jù)含水量的高低，分別送入粗苯或重苯產(chǎn)品中，底部液相送回汽提水換熱器，除鹽水大部分被汽化，汽化后的除鹽水根據(jù)生產(chǎn)需要，可以直接送入回收塔，也可送入再生塔用于再生環(huán)丁砜的汽提蒸汽，汽提水換熱器底部的液相進(jìn)入緩沖槽內(nèi)，緩沖槽內(nèi)物料通過(guò)輸送泵送回回收塔底部。在溶劑機(jī)械雜質(zhì)含量低時(shí)，也可以停開(kāi)再生塔，貧溶劑總量的5%直接與除鹽水混合，送入油水分離槽，頂部油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，底部水相通過(guò)汽提水換熱器與貧溶劑換熱后，水汽化直接進(jìn)入回收塔，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送至回收塔塔底。使用本發(fā)明，能夠很好地解決循環(huán)溶劑中環(huán)丁砜質(zhì)量惡化的問(wèn)題，確保循環(huán)溶劑中環(huán)丁砜純度達(dá)到97%以上，生產(chǎn)出的非芳烴純度能夠保證在85%以上，同時(shí)純苯及甲苯的質(zhì)量達(dá)到行業(yè)領(lǐng)先水平。
[0020]本技術(shù)方案中，回收塔塔底部分貧溶劑通過(guò)再生管線與系統(tǒng)需求的除鹽水混合，混合后的送入油水分離罐中，在油水分離罐中實(shí)現(xiàn)C8及以上的非芳烴與環(huán)丁砜的分離，分離后的CS及以上的非芳烴排入重苯產(chǎn)品中，底部液相送入汽提水換熱器，水汽化回到回收塔或再生塔，未汽化的環(huán)丁砜送入回收塔底，以上工藝流程為現(xiàn)有技術(shù)不具備的。本技術(shù)方案與原有技術(shù)相比較有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):1、利用系統(tǒng)需要注入的除鹽水為洗滌水，沒(méi)有增加廢水量；2、除鹽水與貧溶劑的混合比例為1:2，這是摸索出的最經(jīng)濟(jì)且保證再生效果的比例；3、除鹽水與貧溶劑混合后需要分離的時(shí)間為45min，根據(jù)分離時(shí)間設(shè)計(jì)了一個(gè)油水分離罐，具體為分離罐進(jìn)料口至底部排出口為沉降區(qū)，進(jìn)料口至上部排油口為油分離區(qū)，沉降區(qū)的體積與進(jìn)料量匹配，沉降時(shí)間約為分離時(shí)間的2倍，上部油分離區(qū)體積約為沉降區(qū)的25% ;4、利用了原有的汽提水/貧溶劑換熱器，既回收了熱量，又確保了回收塔塔底負(fù)荷能夠承受再生后環(huán)丁砜回流導(dǎo)致的沖擊；5、保留了原有再生塔去除固體雜質(zhì)的功能。
[0021]本發(fā)明解決了環(huán)丁砜惡化的問(wèn)題，確保了貧溶劑在循環(huán)過(guò)程中環(huán)丁砜純度達(dá)到了97%以上，滿足了工藝生產(chǎn)需求，同時(shí)非芳烴中非芳含量達(dá)到了 95%左右，甲苯產(chǎn)品中的甲苯含量達(dá)到99.7%以上。
[0022]最后有必要說(shuō)明的是:以上實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)丁砜的再生方法，其特征在于，包括如下步驟:a)將含有環(huán)丁砜的循環(huán)溶劑與混合芳烴在萃取塔內(nèi)逆向接觸，通過(guò)氣液抽提的方式，在萃取塔的塔頂?shù)玫郊兌炔坏陀?5%的非芳烴，萃取塔的塔底得到富含芳烴的富溶劑；b)將所述富溶劑送入回收塔內(nèi)，在真空條件下，通過(guò)蒸餾方式，在回收塔的塔頂?shù)玫椒欠紵N含量不大于3.5%的混合芳烴，回收塔的塔底得到去除了混合芳烴的貧溶劑；c)將所述貧溶劑總重量的94%?97%用于系統(tǒng)循環(huán)，送回萃取塔塔頂，貧溶劑總重量的1%?3%送入再生塔進(jìn)行汽提再生，貧溶劑總重量的3%?5%與除鹽水進(jìn)行混合，送入油水分離槽進(jìn)行靜止分離，所述油水分離槽的頂部的油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，槽底水相自流入汽提水換熱器中，與塔頂部分的貧溶劑進(jìn)行換熱，水被汽化后送入再生塔作為汽提蒸汽，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送回回收塔塔底。2.如權(quán)利要求1所述的再生方法，其特征在于，在溶劑機(jī)械雜質(zhì)含量低時(shí)，停開(kāi)再生塔，將所述貧溶劑總重量的3%?5%直接與除鹽水混合，送入油水分離槽，所述油水分離槽頂部油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，底部水相通過(guò)汽提水換熱器與貧溶劑換熱后，水汽化直接進(jìn)入回收塔，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送至回收塔塔底。3.如權(quán)利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述除鹽水的成分為去除離子的純水。4.如權(quán)利要求1所述的再生方法，其特征在于，步驟a)中所述的循環(huán)溶劑和混合芳烴的重量比為5:1?7:1。5.如權(quán)利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述除鹽水與貧溶劑的體積比為1:0.5 ?1:3。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)丁砜的再生方法，其是將含有環(huán)丁砜的循環(huán)溶劑與混合芳烴在萃取塔內(nèi)逆向接觸，通過(guò)氣液抽提的方式，在萃取塔的塔底得到富含芳烴的富溶劑，將所述富溶劑送入回收塔內(nèi)，在真空條件下，通過(guò)蒸餾方式，在回收塔的塔底得到去除了混合芳烴的貧溶劑，將所述貧溶劑總量的95％用于系統(tǒng)循環(huán)，貧溶劑總量的3％送入再生塔，貧溶劑總量的2％與除鹽水進(jìn)行混合，送入油水分離槽進(jìn)行靜止分離，所述油水分離槽的頂部的油相間歇排入重苯產(chǎn)品中，槽底水相自流入汽提水換熱器中，與貧溶劑進(jìn)行換熱，循環(huán)溶劑中的環(huán)丁砜通過(guò)泵輸送回回收塔塔底。本發(fā)明解決了環(huán)丁砜惡化的問(wèn)題，確保了貧溶劑在循環(huán)過(guò)程中環(huán)丁砜純度達(dá)到了97％以上，滿足了工藝生產(chǎn)需求。
【IPC分類(lèi)】C07D333/48
【公開(kāi)號(hào)】CN105017210
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410165929
【發(fā)明人】邵忠平, 尤斌
【申請(qǐng)人】上海寶鋼化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年4月23日