一種制備淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于紡織漿料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 接枝淀粉漿料是在淀粉大分子鏈上通過物理化學(xué)方法引發(fā)產(chǎn)生自由基，然后與丙 烯類單體通過接枝共聚反應(yīng)形成的一種高性能變性淀粉漿料，以過硫酸銨為引發(fā)劑的接枝 淀粉反應(yīng)過程如下：
[0003] S2O82 = = 2S0 4'
[0004] SO4. +H2O - HSO4 +HO ·
[0005] SO4 ·和HO ·引發(fā)淀粉均裂氧化，生成St ·，與單體反應(yīng)，形成接枝淀粉，其結(jié)構(gòu)如 下所示：
[0007] 其中，M為丙烯酸丁酯形成的接枝鏈。
[0008] 接枝率是影響接枝淀粉性能的一個(gè)重要指標(biāo)，其計(jì)算方法如下：
[0009]
[0010] 接枝淀粉漿料是取代經(jīng)紗上漿中使用的PVA的重要紡織漿料，廣泛應(yīng)用于紡織品 加工過程中的經(jīng)紗上漿工序。
[0011] 接枝淀粉的制備方法有懸浮法和干法。懸浮法制備的接枝淀粉漿料形態(tài)為液態(tài)， 使用、保管、運(yùn)輸極為不方便；懸浮法制備接枝淀粉漿料反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、能耗高、成本大。干法 制備工藝能耗低、操作簡(jiǎn)便、污染小，是接枝淀粉漿料制備的發(fā)展方向。干法制備接枝淀粉 漿料有兩種反應(yīng)體系，一種是在普通熱源下對(duì)干淀粉、引發(fā)劑、接枝單體加熱，經(jīng)過一定時(shí) 間反應(yīng)后，生成接枝淀粉漿料；另一種反應(yīng)體系是在微波場(chǎng)中對(duì)干淀粉、引發(fā)劑、接枝單體 加熱，經(jīng)過一定時(shí)間反應(yīng)后，生成接枝淀粉漿料，如專利申請(qǐng)?zhí)朇N201410484557. 7 -種醚 化-氧化-接枝多元變性淀粉的制備方法就是采用在微波場(chǎng)中合成接枝淀粉漿料的反應(yīng)體 系。采用在微波場(chǎng)中合成接枝淀粉漿料其優(yōu)點(diǎn)是加熱效率高、環(huán)保、生產(chǎn)環(huán)境干凈。干法制 備接枝淀粉漿料時(shí)，由于制備體系中水分含量少，淀粉、丙烯酸類單體、引發(fā)劑過硫酸銨等 固體物質(zhì)接觸的并不十分好，雖然經(jīng)過攪拌，表面上看，淀粉、丙烯酸類單體、引發(fā)劑過硫酸 銨等固體物質(zhì)均勻接觸，但微觀上并未達(dá)到分子接觸的水平，丙烯酸類單體及引發(fā)劑與淀 粉接觸及在淀粉表面的包覆效果不好，影響接枝效果，接枝淀粉接枝率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明的目的是提供一種制備淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉的方法，解決了現(xiàn)有 的干法制備接枝淀粉漿料時(shí)接枝率低的問題，制得高接枝率的接枝淀粉漿料。
[0013] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，
[0014] 一種制備淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉的方法，具體按照以下步驟實(shí)施：
[0015] 步驟1，稱取原料；
[0016] 步驟2,將步驟1中稱取的淀粉、丙烯酸丁酯、過硫酸銨和N，N-二甲基甲酰胺進(jìn)行 充分的混合，得到混合原料；
[0017] 步驟3,通過微波輻照制備接枝淀粉；
[0018] 步驟4,粉碎后制得淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉。
[0019] 本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0020] 其中，步驟1具體為：稱取一定質(zhì)量的淀粉，然后稱取丙烯酸丁酯、過硫酸銨和 N，N-二甲基甲酰胺，其中，丙烯酸丁酯的質(zhì)量為淀粉質(zhì)量25%~33%，過硫酸銨的質(zhì)量為 淀粉質(zhì)量的1.33~5.33%，N，N-二甲基甲酰胺的量為淀粉干基質(zhì)量的5~10% ;
[0021] 其中，步驟1中的淀粉選用玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉或小麥淀粉中的任意 一種；
[0022] 其中，步驟2具體為：
[0023] 步驟2. 1，將步驟1中稱取的丙烯酸丁酯和過硫酸銨中攪拌混合；并與淀粉進(jìn)行混 合；
[0024] 步驟2. 2,將稱取的N，N-二甲基甲酰胺加入到已經(jīng)混合好的丙烯酸丁酯、過硫酸 銨和淀粉的混合物中；
[0025] 其中，步驟3具體為：將步驟2中攪拌好的混合原料放入微波爐中進(jìn)行微波輻照， 其中微波輻照時(shí)的頻率為2400~2500Hz，輻照的微波爐其功率設(shè)定為105W~115W，在輻 照時(shí)每福照3~5min，停止lmin，如此反復(fù)進(jìn)行3~5次，反應(yīng)得到接枝淀粉楽;料半成品。
[0026] 其中，步驟4具體為：將步驟3輻照反應(yīng)得到的接枝淀粉漿料半成品烘干至含水率 13%以下，并經(jīng)過粉碎和過篩處理，即得淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉。
[0027] 本發(fā)明的有益效果是，以N，N-二甲基甲酰胺為增容劑，增強(qiáng)淀粉、丙烯酸類單體、 引發(fā)劑過硫酸銨的相容性，與常規(guī)干法生產(chǎn)的接枝淀粉漿料接枝率相比較，接枝率明顯提 尚。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0029] 本發(fā)明一種制備淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉的方法，具體按以下步驟實(shí)施：
[0030] 步驟1 :首先稱取一定質(zhì)量的淀粉，然后稱取丙烯酸丁酯、過硫酸銨和N，N-二甲基 甲酰胺，其中，丙烯酸丁酯的質(zhì)量為淀粉質(zhì)量25%~33%，過硫酸銨的質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的 1.33~5.33%，N，N-二甲基甲酰胺的量為淀粉干基質(zhì)量的5~10% ;
[0031] 其中，淀粉選用玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉或小麥淀粉中的任意一種。
[0032] 步驟2 :將上述四種材料放入攪拌器中攪拌均勻，具體的攪拌混合步驟為：
[0033] 步驟2. 1，將步驟1中稱取的丙烯酸丁酯和過硫酸銨中攪拌混合；并與淀粉進(jìn)行混 合；
[0034] 步驟2. 2,將稱取的N，N-二甲基甲酰胺加入到已經(jīng)混合好的丙烯酸丁酯、過硫酸 銨和淀粉的混合物中；
[0035] 步驟3 :將上述攪拌均勻的四種混合材料放入微波爐中進(jìn)行微波輻照，微波爐的 參數(shù)為頻率2400~2500Hz，功率105W~115W，其中，輻照時(shí)間為每輻照3~5min，停止 lmin，如此反復(fù)進(jìn)行3~5次，反應(yīng)得到接枝淀粉楽;料半成品；
[0036] 步驟4:將步驟3輻照反應(yīng)得到的接枝淀粉漿料半成品烘干至含水率13%以下，并 經(jīng)過粉碎和過篩處理，即得淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉。
[0037] 本發(fā)明采用N，N-二甲基甲酰胺為增容劑，使淀粉、丙烯酸丁酯、過硫酸銨在反應(yīng) 的時(shí)候能夠更好的接觸，提高了接枝淀粉漿料的接枝率。
[0038] 從原理方面來說，其中采用的N，N-二甲基甲酰胺分子式為分子式C3-H 7-N-O,結(jié)構(gòu) 式為
[0039]
[0040] 是一種非質(zhì)子極性溶劑，對(duì)溶質(zhì)分子有影響，形成溶劑化效應(yīng)，有效降低淀粉、丙 烯酸丁酯、過硫酸銨之間的界面張力，增加三者之間的相容性，使反應(yīng)體系中的各溶質(zhì)充分 接觸，提高反應(yīng)效率和均勻度。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] 制備淀粉-聚丙烯酸丁酯接枝淀粉，按照以下步驟實(shí)施：
[0043] 步驟1 :分別稱取淀粉、丙烯酸丁酯、過硫酸銨、N，N_二甲基甲酰胺，其中，丙烯酸 丁酯質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的25%、過硫酸銨質(zhì)量為淀粉質(zhì)量的1.33%、N，N-二甲基甲酰胺的量 為淀粉質(zhì)量的5% ;
[0044] 其中，淀粉選用玉米淀粉。
[0045] 步驟2 :將上述四種材料放入攪拌器中攪拌均勻，具體的攪拌混合步驟為：
[0046] 步驟2. 1，將步驟1中稱取的丙烯酸丁酯和過硫酸銨中攪拌混合；并與淀粉進(jìn)行 混合；
[0047] 步驟2. 2,將稱取的N，N-二甲基甲酰胺加入到已經(jīng)混合好的丙烯酸丁酯、過硫酸 銨和淀粉的混合物中；
[0048] 步驟3 :將上述攪拌均勻的四種混合材料放入微波爐中進(jìn)行微波輻照，微波爐的 參數(shù)為頻率2400Hz，功率105W，其中，輻照時(shí)間為每輻照3min，停止lm