一種牡丹籽精油的超臨界萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及牡丹籽精油的提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種牡丹籽精油的超臨界萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]洛陽牡丹資源特別豐富，因牡丹原產(chǎn)中原，有悠久的栽培史，洛陽是中國牡丹的故鄉(xiāng)和發(fā)祥地，牡丹是我國特有的名貴花卉，它雍容華貴、富麗端莊，素有“國色天香”、“花中之王”的美稱，自古以來被作為富貴吉祥、繁榮興旺的象征?！奥尻柕孛}花最宜，牡丹尤為天下奇”，故又稱“洛陽花”。洛陽花始于晉，盛于唐，甲天下于宋，至今已有1600余年的歷史。牡丹不僅具有觀賞價(jià)值，而且還有很高的養(yǎng)生、美容、藥用價(jià)值?！渡褶r(nóng)本草經(jīng)》將牡丹列為“中品”，“除癥結(jié)淤血，安五臟”;《華佗神醫(yī)秘方》中有關(guān)牡丹方劑就達(dá)22種之多；其美容養(yǎng)生價(jià)值在清代《群芳譜》、《養(yǎng)顏錄》中均有詳細(xì)記載；另據(jù)其它藥典記載和現(xiàn)代化學(xué)分析:牡丹花瓣、花粉和種子中，富含多種維生素、酶、糖類和黃酮及人體必需的8種氨基酸，7種常量元素和8種微量元素，并具有防癌降血脂等作用。
[0003]牡丹籽是牡丹植株的精華結(jié)晶，傳承了牡丹本身具有的一切特性外，它更有自己獨(dú)特的醫(yī)藥和營養(yǎng)成分，牡丹種子是受果殼和種殼雙層保護(hù)的堅(jiān)果，具有天然的“長壽”基因。但是，現(xiàn)在還沒有專門用于提取牡丹籽精油的專業(yè)提取設(shè)備。
[0004]中國專利授權(quán)公告號CN1483795公開的一種獼猴桃果仁油及其提取方法，采用超臨界C02萃取技術(shù)，所制得精油的質(zhì)量不高，且工藝復(fù)雜，提取時(shí)間長，生產(chǎn)成本高，收率低。
[0005]鑒于上述原因，現(xiàn)研發(fā)出一種牡丹籽精油的超臨界萃取方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種牡丹籽精油的超臨界萃取方法，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了牡丹籽的高效萃取，采用超臨界C02萃取的牡丹籽精油純度高，性質(zhì)穩(wěn)定，將牡丹籽價(jià)值提升更高的層次。
[0007]本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案:一種牡丹籽精油的超臨界萃取方法:
[0008]步驟1:將牡丹籽去除雜質(zhì)，放入過篩設(shè)備，篩出的牡丹籽放入烘干設(shè)備加熱至40?85°C，烘干8-20小時(shí)，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得50-80目的牡丹籽碎料，備用；
[0009]將250-400kg牡丹籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35-55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對牡丹籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與牡丹籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，二氧化碳流量25-30kg/h，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間2.5-3小時(shí)，分離后制得初級牡丹籽毛油，備用；
[0010]步驟2:將步驟I制得的初級牡丹籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，備用；
[0011 ] 步驟3:將步驟2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:利用本發(fā)明所述的牡丹籽精油的超臨界萃取成套設(shè)備獲取的牡丹籽精油，不會(huì)破壞生物活性物質(zhì)，并能有效防止熱敏性物質(zhì)氧化和逸散，本發(fā)明使加工過程分布同時(shí)完成，時(shí)間短，效率高，工藝簡單，操作方便。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例與【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0014]實(shí)施例1
[0015]步驟1:將牡丹籽去除雜質(zhì)，放入過篩設(shè)備，篩出的牡丹籽放入烘干設(shè)備加熱至660C，烘干18小時(shí)，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得65目的牡丹籽碎料，備用；
[0016]將280kg牡丹籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為50°C，萃取壓力為27Mpa，萃取時(shí)間145min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對牡丹籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為18Mpa，溫度為38°C，萃取后的C02與牡丹籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，二氧化碳流量27kg/h，分離器中的壓力為8Mpa，溫度為36°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回23°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間2.7小時(shí)，分離后制得初級牡丹籽毛油，備用；
[0017]步驟2:將步驟I制得的初級牡丹籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.9Pa，溫度為77°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，備用；
[0018]步驟3:將步驟2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.2Pa，溫度為67°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
[0019]實(shí)施例2
[0020]步驟1:將牡丹籽去除雜質(zhì)，放入過篩設(shè)備，篩出的牡丹籽放入烘干設(shè)備加熱至770C，烘干10小時(shí)，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得60目的牡丹籽碎料，備用；
[0021]將380kg牡丹籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為47°C，萃取壓力為26Mpa，萃取時(shí)間145min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對牡丹籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為13Mpa，溫度為38°C，萃取后的C02與牡丹籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，二氧化碳流量27kg/h，分離器中的壓力為8Mpa，溫度為38°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回26°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間2.8小時(shí)，分離后制得初級牡丹籽毛油，備用；
[0022]步驟2:將步驟I制得的初級牡丹籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.3Pa，溫度為67°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，備用；
[0023]步驟3:將步驟2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.6Pa，溫度為76°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種牡丹籽精油的超臨界萃取方法，其特征在于: 步驟1:將牡丹籽去除雜質(zhì)，放入過篩設(shè)備，篩出的牡丹籽放入烘干設(shè)備加熱至40?850C，烘干8-20小時(shí)，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得50-80目的牡丹籽碎料，備用； 將250-400kg牡丹籽碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35-55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對牡丹籽碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與牡丹籽精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，二氧化碳流量25-30kg/h，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間2.5-3小時(shí)，分離后制得初級牡丹籽毛油，備用； 步驟2:將步驟I制得的初級牡丹籽毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽毛油，備用; 步驟3:將步驟2制得的牡丹籽毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至牡丹籽毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到牡丹籽油。
【專利摘要】一種牡丹籽精油的超臨界萃取方法，采用清洗、烘干、粉碎、超臨界萃取、然后分子蒸餾，不僅操作溫度低，受熱時(shí)間短，能夠避免高溫引起的油脂的氧化與酸敗，且分離程度和產(chǎn)品的收率較高，分子蒸餾還能夠降低油脂的酸價(jià)，實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，操作工藝簡單，提取時(shí)間短，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號】CN105018232
【申請?zhí)枴緾N201510377480
【發(fā)明人】馬魁瑞
【申請人】洛陽國花坊牡丹生物科技有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月24日