一種葡萄皮精油的超臨界萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及葡萄皮精油的提取方法，尤其是一種葡萄皮精油的超臨界萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葡萄芳香物質(zhì)是葡萄中一類令人產(chǎn)生愉悅感覺的揮發(fā)性物質(zhì)的總稱，這些芳香物質(zhì)大部分是結(jié)構(gòu)簡單的小分子有機(jī)物，含量少，種類多，大量研究表明，里那醇、橙花醇、香葉醇、香茅醇等化合物是葡萄的典型芳香物質(zhì)。葡萄芳香物質(zhì)分布于葡萄的果肉、果皮、葉片，莖等不同部分，葡萄果皮中芳香物質(zhì)多于果肉中芳香物質(zhì)。然而，在葡萄汁加工過程中所利用的芳香物質(zhì)只占葡萄果實(shí)芳香物質(zhì)的47 %，大部分的芳香物質(zhì)都隨葡萄皮一起浪費(fèi)掉。葡萄皮綜合利用已成為葡萄高效轉(zhuǎn)化增值過程中亟待解決的重要問題。
[0003]中國專利授權(quán)公告號CN1483795公開的一種獼猴桃果仁油及其提取方法，采用超臨界C02萃取技術(shù)，所制得精油的質(zhì)量不高，且工藝復(fù)雜，提取時(shí)間長，生產(chǎn)成本高，收率低。
[0004]鑒于上述原因，現(xiàn)研發(fā)出一種葡萄皮精油的超臨界萃取方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種葡萄皮精油的超臨界萃取方法，實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，操作工藝簡單，提取時(shí)間短，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
[0006]本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用如下技術(shù)方案:一種葡萄皮精油的超臨界萃取方法:
[0007]步驟1:將新鮮葡萄皮去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)20-30小時(shí)后取出，平均含水量為5.5%，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得70-80目的葡萄皮碎料，備用；
[0008]將250-400kg葡萄皮碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35-55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對葡萄皮碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與葡萄皮精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.5-2小時(shí)，分離后制得初級葡萄皮毛油，備用；
[0009]步驟2:將步驟I制得的初級葡萄皮毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，備用；
[0010]步驟3:將步驟2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了萃取效率高、純天然、無污染、低溫操作的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了葡萄皮的綜合利用，變廢為寶。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例與【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明:
[0013]實(shí)施例1
[0014]步驟1:將新鮮葡萄皮去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)23小時(shí)后取出，平均含水量為5.5%，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得76目的葡萄皮碎料，備用；
[0015]將320kg葡萄皮碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為53°C，萃取壓力為27Mpa，萃取時(shí)間142min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對葡萄皮碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為17Mpa，溫度為33°C，萃取后的C02與葡萄皮精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為8Mpa，溫度為35 °C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回23 °C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.8小時(shí)，分離后制得初級葡萄皮毛油，備用；
[0016]步驟2:將步驟I制得的初級葡萄皮毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.4Pa，溫度為76°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，備用；
[0017]步驟3:將步驟2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.3Pa，溫度為74°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
[0018]實(shí)施例2
[0019]步驟1:將新鮮葡萄皮去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)26小時(shí)后取出，平均含水量為5.5%，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得73目的葡萄皮碎料，備用；
[0020]將330kg葡萄皮碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為52°C，萃取壓力為27Mpa，萃取時(shí)間142min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對葡萄皮碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為13Mpa，溫度為33°C，萃取后的C02與葡萄皮精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為8Mpa，溫度為37 °C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回27 °C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.8小時(shí)，分離后制得初級葡萄皮毛油，備用；
[0021]步驟2:將步驟I制得的初級葡萄皮毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.7Pa，溫度為76°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，備用；
[0022]步驟3:將步驟2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.4Pa，溫度為72°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種葡萄皮精油的超臨界萃取方法，其特征在于: 步驟1:將新鮮葡萄皮去除雜質(zhì)，放入真空冷凍干燥設(shè)備內(nèi)20-30小時(shí)后取出，平均含水量為5.5%，放入粉碎設(shè)備內(nèi)粉碎過篩，制得70-80目的葡萄皮碎料，備用； 將250-400kg葡萄皮碎料裝入到萃取釜中，開始萃取，萃取溫度為35-55°C，萃取壓力為25-28Mpa，萃取時(shí)間120_150min，關(guān)閉萃取器，檢查確保密封嚴(yán)密，使用高壓栗將貯存罐中的液態(tài)C02栗入汽化器，氣化呈臨界流體狀態(tài)后輸入萃取器內(nèi)，對葡萄皮碎料進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取器內(nèi)的壓力為10-20Mpa，溫度為30-40°C，萃取后的C02與葡萄皮精油的混合流體輸入分離器進(jìn)行減壓分離，分離器中的壓力為4-10Mpa，溫度為30-40°C，分離后的C02經(jīng)液化器液化直接輸回20-30°C的貯存罐供下一輪萃取分離循環(huán)使用，每一輪萃取分離時(shí)間1.5-2小時(shí)，分離后制得初級葡萄皮毛油，備用； 步驟2:將步驟I制得的初級葡萄皮毛油加入到分子蒸餾器中，設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至初級葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮毛油，備用; 步驟3:將步驟2制得的葡萄皮毛油再次加入到分子蒸餾器中，重新設(shè)定分子蒸餾器中的真空度為1.0-2.0Pa，溫度為60-80°C，分子蒸餾器內(nèi)的旋轉(zhuǎn)刷膜轉(zhuǎn)速為120r/min，直至葡萄皮毛油完全被重相收集罐和輕相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到葡萄皮精油。
【專利摘要】一種葡萄皮精油的超臨界萃取方法，采用除雜、冷凍干燥、粉碎、超臨界萃取、然后分子蒸餾，不僅操作溫度低，受熱時(shí)間短，能夠避免高溫引起的油脂的氧化與酸敗，且分離程度和產(chǎn)品的收率較高，分子蒸餾還能夠降低油脂的酸價(jià)，實(shí)現(xiàn)了高效萃取、分離、無雜質(zhì)，萃取產(chǎn)品純度高的目的，操作工藝簡單，提取時(shí)間短，降低了成本，提高了生產(chǎn)效率。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號】CN105018233
【申請?zhí)枴緾N201510377636
【發(fā)明人】馬魁瑞
【申請人】洛陽國花坊牡丹生物科技有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月24日