且還是市售的。用 于量化沸石的二氧化硅與氧化鋁的摩爾比率的裝置和方法在本領(lǐng)域中是眾所周知的并且 包括但不限于AAS (原子吸收光譜儀)或ICP (電感耦合等離子體光譜測定)分析。
[0022] 優(yōu)選地,強(qiáng)酸性離子交換樹脂選自由Amberlystl5、Amberlyst35和Amberlyst XN1010組成的組。
[0023] 可以將非均相催化劑填充在環(huán)管反應(yīng)器(1)內(nèi)部的固定床中。可替換地,非均相 催化劑的形式為催化劑顆粒,其懸浮在反應(yīng)混合物中并在環(huán)管反應(yīng)器(1)中再循環(huán),其中 包含在產(chǎn)物出口流中的反應(yīng)器顆粒被分離并再循環(huán)至環(huán)管反應(yīng)器(1)。
[0024] 因此,在本發(fā)明的方法中使用的環(huán)管反應(yīng)器可以包括分離包含在產(chǎn)物出口流中的 醚化催化劑以及將分離的醚化催化劑再循環(huán)到環(huán)管反應(yīng)器(1)的裝置。在一種替代方案 中,通過借助于再循環(huán)流(5)將分離的催化劑進(jìn)料到多元醇進(jìn)料口(2)來再循環(huán)分離的醚 化催化劑;參見圖1和2。在一種不同的替代方案中,通過再循環(huán)流(5),將分離的醚化催化 劑循環(huán)到環(huán)管反應(yīng)器(1);參見圖3。用于從液體分離顆粒的任何常規(guī)方法可以用來從產(chǎn)物 流(4)分離非均相催化劑顆粒,包括但不限于過濾、傾析和離心。
[0025] 優(yōu)選地,將靜態(tài)混合器放置在環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)部。靜態(tài)混合器確保在反應(yīng)器中反應(yīng) 混合物的多相之間的最大混合。
[0026] 優(yōu)選地,環(huán)管反應(yīng)器(1)是在等溫條件下操作的夾套式環(huán)管反應(yīng)器。單一反應(yīng)器 溫度是所期望的,這是因?yàn)閾?jù)認(rèn)為,高于最佳溫度有利于逆反應(yīng)和/或副反應(yīng)。
[0027] 本發(fā)明的方法是在液相中進(jìn)行。在本文中還描述為"多元醇醚化條件"的可用于 本發(fā)明的方法的工藝條件,在本領(lǐng)域中得到很好的描述并且本領(lǐng)域技術(shù)人員可以容易地選 擇;參見例如US 5,476,971。因此,反應(yīng)溫度可以是20-200°C,優(yōu)選為40-150°C以及更優(yōu) 選為60-KKTC。工藝壓力可以是1-100巴(barg),優(yōu)選為2-50巴以及更優(yōu)選為3-40巴。
[0028] 包含在本發(fā)明的方法的進(jìn)料中的多元醇是具有2-3個(gè)碳原子的二醇或三醇。如在 本文中所使用的,術(shù)語"多元醇"在本領(lǐng)域中是充分已知的并且描述包含多于一個(gè)羥基的烴 化合物。優(yōu)選地,多元醇選自由甘油和乙二醇組成的組。更優(yōu)選,在本方法中使用的多元醇 是甘油。
[0029] 如在本文中所使用的,術(shù)語"烷基化劑"或"烷化劑"是指選自由烯烴、酮和醇組成 的組的具有2-10個(gè)碳原子的烴。用作烷基化劑的烴可以是直鏈、支鏈或環(huán)狀烴。優(yōu)選地, 烷基化劑是異丁烯。
[0030] 最優(yōu)選地,多元醇是甘油以及烷基化劑是異丁烯以優(yōu)選生產(chǎn)二取代的二醚 2, 3_二叔丁氧基-1-丙醇和1,3_二叔丁氧基-1-丙醇。
[0031] 本文描述的方法包括至少以下實(shí)施方式:
[0032] 實(shí)施方式1 : 一種在醚化催化劑的存在下,通過多元醇的醚化來生產(chǎn)多元醇烷基 醚的方法,其中在包括多元醇進(jìn)料口(2)、至少一個(gè)烷基化劑進(jìn)料口(3)和產(chǎn)物出口(4)的 環(huán)管反應(yīng)器(1)中進(jìn)行所述方法,其中多元醇是具有2-3個(gè)碳原子的二醇或三醇以及烷基 化劑是選自由烯烴、酮和醇組成的組的具有2-10個(gè)碳原子的烴。
[0033] 實(shí)施方式2 :根據(jù)實(shí)施方式1的方法,其中以一定的速率,將烷基化劑添加至環(huán)管 反應(yīng)器中的反應(yīng)混合物以在反應(yīng)混合物中提供2:1至5:1的羥基與烷基化劑的摩爾比 率。
[0034] 實(shí)施方式3 :根據(jù)實(shí)施方式1或2的方法,其中反應(yīng)器包括多個(gè)烷基化劑進(jìn)料口 (3)〇
[0035] 實(shí)施方式4 :根據(jù)實(shí)施方式1-3中任一種的方法,其中醚化催化劑是均相酸催化 劑,其選自由硫酸、磺酸和硝酸組成的組。
[0036] 實(shí)施方式5 :根據(jù)實(shí)施方式4的方法,其中,中和包含在產(chǎn)物出口流中的均相酸催 化劑殘余物并從產(chǎn)物出口流分離所得鹽。
[0037] 實(shí)施方式6 :根據(jù)實(shí)施方式1-3中任一種的方法,其中醚化催化劑是多孔非均相酸 催化劑,其選自由酸性大孔沸石和強(qiáng)酸性離子交換樹脂組成的組。
[0038] 實(shí)施方式7 :根據(jù)實(shí)施方式6的方法,其中將非均相催化劑填充在環(huán)管反應(yīng)器(1) 內(nèi)部的固定床中或其中非均相催化劑的形式為催化劑顆粒,其在環(huán)管反應(yīng)器(1)中循環(huán)以 及其中分離包含在產(chǎn)物出口流中的反應(yīng)器顆粒并再循環(huán)至環(huán)管反應(yīng)器(1)。
[0039] 實(shí)施方式8 :根據(jù)實(shí)施方式1-7中任一種的方法,其中將靜態(tài)混合器放置在環(huán)管反 應(yīng)器內(nèi)部。
[0040] 實(shí)施方式9 :根據(jù)實(shí)施方式1-8中任一種的方法,其中環(huán)管反應(yīng)器(1)是在等溫條 件下操作的夾套式環(huán)管反應(yīng)器。
[0041] 實(shí)施方式10 :根據(jù)實(shí)施方式1-9中任一種的方法,其中工藝條件包括20-200°C的 反應(yīng)溫度以及1-100巴的工藝壓力。
[0042] 實(shí)施方式11 :根據(jù)實(shí)施方式1-10中任一種的方法,其中多元醇進(jìn)料中的多元醇選 自由甘油和乙二醇組成的組。
[0043] 實(shí)施方式12 :根據(jù)實(shí)施方式1-11中任一種的方法,其中烷基化劑是異丁烯。
[0044] 應(yīng)該注意的是,本發(fā)明涉及本文描述的特征,尤其是在權(quán)利要求中敘述的特征的 所有可能的組合。
[0045] 進(jìn)一步注意的是,術(shù)語'包括'并不排除其他要素的存在。然而,還可以理解的是, 關(guān)于包含某些組分的產(chǎn)物的描述還公開了由這些組分組成的產(chǎn)物。類似地,還可以理解的 是,關(guān)于包括某些步驟的方法的描述還公開了由這些步驟組成的方法。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種在醚化催化劑的存在下通過多元醇的醚化來生產(chǎn)多元醇烷基醚的方法,其中所 述方法在包括多元醇進(jìn)料口(2)、至少一個(gè)烷基化劑進(jìn)料口(3)和產(chǎn)物出口(4)的環(huán)管反應(yīng) 器(1)中進(jìn)行,其中所述多元醇是具有2-3個(gè)碳原子的二醇或三醇,并且所述烷基化劑是選 自由烯烴、酮和醇組成的組的具有2-10個(gè)碳原子的烴。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,以一定的速率,將所述烷基化劑添加至所述環(huán)管 反應(yīng)器中的反應(yīng)混合物,以在所述反應(yīng)混合物中提供2:1至5:1的羥基與烷基化劑的摩爾 比率。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其中,所述反應(yīng)器包括多個(gè)烷基化劑進(jìn)料口(3)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述醚化催化劑是選自由硫酸、磺酸 和硝酸組成的組的均相酸催化劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中,中和在產(chǎn)物出口流中包含的均相酸催化劑殘余 物,并且從所述產(chǎn)物出口流分離所得鹽。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述醚化催化劑是選自由酸性大孔 沸石和強(qiáng)酸性離子交換樹脂組成的組的多孔非均相酸催化劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,將非均相催化劑填充在所述環(huán)管反應(yīng)器(1)內(nèi)部 的固定床中,或其中所述非均相催化劑為催化劑顆粒的形式,使所述催化劑顆粒在所述環(huán) 管反應(yīng)器(1)中循環(huán),并且其中將在產(chǎn)物出口流中包含的反應(yīng)器顆粒分離并且再循環(huán)至所 述環(huán)管反應(yīng)器(1)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法,其中,將靜態(tài)混合器放置在所述環(huán)管反應(yīng) 器內(nèi)部。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述環(huán)管反應(yīng)器(1)是在等溫條件下 操作的夾套式環(huán)管反應(yīng)器。10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法,其中,工藝條件包括20-200°C的反應(yīng)溫度 和1-100巴的工藝壓力。11. 根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法,其中,多元醇進(jìn)料中的所述多元醇選自 由甘油和乙二醇組成的組。12. 根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述的方法,其中,所述烷基化劑是異丁烯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在醚化催化劑的存在下通過用選自由烯烴、酮和醇組成的組的具有2-10個(gè)碳原子的烴作為烷基化劑來醚化具有2-3個(gè)碳原子的二醇或三醇以生產(chǎn)多元醇烷基醚的方法,其中所述方法在包括多元醇進(jìn)料口、至少一個(gè)烷基化劑進(jìn)料口和產(chǎn)物出口的環(huán)管反應(yīng)器中進(jìn)行。
【IPC分類】C07C43/10, C07C41/06
【公開號(hào)】CN105026353
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480011051
【發(fā)明人】托馬斯·許貝特斯·瑪麗亞·豪斯曼斯
【申請(qǐng)人】沙特基礎(chǔ)工業(yè)公司
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年3月4日
【公告號(hào)】WO2014136053A1