一種制備二醋酸丁烯二醇酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備二醋酸丁烯二醇酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二醋酸丁烯二醇酯是生產(chǎn)1，4_ 丁二醇工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵中間體，其直接加工的產(chǎn)品丁烯二醇可用于醫(yī)藥化工等多種技術(shù)領(lǐng)域。原有丁烯二醇常采用乙炔甲醛加成，采用選擇性催化氫化，獲得目標(biāo)產(chǎn)物丁烯二醇。由于采用乙炔法生產(chǎn)加工，因此此生產(chǎn)路線環(huán)境污染大，廢棄物多，越來(lái)越不利于中國(guó)現(xiàn)在綠色環(huán)境的需求，尋找一種便捷廉價(jià)，特別是環(huán)境友好的丁烯二醇的生產(chǎn)工業(yè)技術(shù)成為我們關(guān)注的焦點(diǎn)之一。
[0003]采用2-丁烯法生產(chǎn)加工1，4_ 丁二醇的生產(chǎn)技術(shù)方案，具有環(huán)境友好，生產(chǎn)技術(shù)可靠安全，投資成本低廉，原材料價(jià)格有競(jìng)爭(zhēng)力，正在成為人們加快1，4_ 丁二醇工業(yè)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整，特別是開(kāi)辟一條中國(guó)人自主開(kāi)發(fā)的工業(yè)技術(shù)方案。
[0004]二醋酸丁烯二醇酯的來(lái)源主要是丁二烯與醋酸、氧氣化合得到，國(guó)內(nèi)外對(duì)二醋酸酯丁烯二醇的水解鮮有報(bào)道，這主要是由于二醋酸丁烯二醇酸性或水性條件水解都會(huì)存在一些聚合物或醚化產(chǎn)物，產(chǎn)物雜質(zhì)較高，粗品后續(xù)精制難度較大，為解決這些問(wèn)題，開(kāi)發(fā)新的水解技術(shù)與水解方法，解決二醋酸丁烯二醇酯水解問(wèn)題就顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明技術(shù)是為了解決【背景技術(shù)】的不足，提供一種改進(jìn)的二醋酸丁烯二醇酯水解生產(chǎn)技術(shù)合成方法，以便徹底解決原有醋酸酯水解生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的種種技術(shù)問(wèn)題。
[0006]本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的:一種制備二醋酸丁烯二醇酯的方法，包括以下步驟:
[0007]A、用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1:10-1: 32，反應(yīng)過(guò)程中保持體系常溫常壓，持續(xù)攪拌，并緩慢通入微量氧氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其中氧氮比為1: 10，通入速度30-60ml/min.m3 ;
[0008]B、步驟A中的催化合成體系為:硫酸氫鈉與醋酸鈉的混合固體，其中硫酸氫鈉與醋酸鈉摩爾比為1: 4-1: 8。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明采用混合制劑硫酸氫鈉和醋酸鈉，常溫常壓條件下，水解綠色合成丁烯二醇，反應(yīng)廢棄物少，且易于處理，聚合物少，一步合成，操作條件好，生產(chǎn)成本低廉，生產(chǎn)投資少，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高，具有較好的生產(chǎn)便捷性。
【具體實(shí)施方式】
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[0010]—種制備二醋酸丁烯二醇酯的方法，包括以下步驟:
[0011]A、利用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1: 10-1: 32，反應(yīng)過(guò)程中保持體系常溫常壓，持續(xù)攪拌，并緩慢通入微量氧氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其中氧氮比為1: 10，通入速度30-60ml/min.m3 ;
[0012]B、步驟A中的催化合成體系為:硫酸氫鈉與醋酸鈉的混合固體，其中硫酸氫鈉與醋酸鈉摩爾比為1: 4-1: 8。
[0013]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備二醋酸丁烯二醇酯的方法，包括以下步驟: A、用二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1:10-1: 32，反應(yīng)過(guò)程中保持體系常溫常壓，持續(xù)攪拌，并緩慢通入微量氧氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其中氧氮比為1: 10，通入速度30-60ml/min.m3 ; B、步驟A中的催化合成體系為:硫酸氫鈉與醋酸鈉的混合固體，其中硫酸氫鈉與醋酸鈉摩爾比為1: 4-1: 8。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備二醋酸丁烯二醇酯的方法，包括以下步驟，二醋酸丁烯二醇酯、水、催化劑催化水解，采用間歇式反應(yīng)釜，其中二醋酸丁烯二醇酯與水的摩爾比1∶10-1∶32，反應(yīng)過(guò)程中保持體系常溫常壓，持續(xù)攪拌，并緩慢通入微量氧氣氮?dú)饣旌蠚怏w，其中氧氮比為1∶10，通入速度30-60ml/min.m3，本發(fā)明采用混合制劑硫酸氫鈉和醋酸鈉，常溫常壓條件下，水解綠色合成丁烯二醇，反應(yīng)廢棄物少，且易于處理，聚合物少，一步合成，操作條件好，生產(chǎn)成本低廉，生產(chǎn)投資少，產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高，具有較好的生產(chǎn)便捷性。
【IPC分類(lèi)】B01J31/04, C07C27/02, C07C33/035
【公開(kāi)號(hào)】CN105037083
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510325336
【發(fā)明人】陳曉洲, 蔣明
【申請(qǐng)人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月15日