一種乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種酯的制造方法，特別涉及一種乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙酸正丙酯是一類常見的低級脂肪醇的乙酸酯，常作為涂料、油墨、硝基噴漆、清 漆及各種樹脂的優(yōu)良溶劑，還應用于香精香料行業(yè)。
[0003] 隨著節(jié)能和環(huán)保的要求越來越高，乙酸正丙酯的生產(chǎn)企業(yè)也越來越關(guān)注乙酸正丙 酯生產(chǎn)過程的能耗下降。而且這些常規(guī)產(chǎn)品的價格競爭越來越激烈，這就要求生產(chǎn)企業(yè)需 要不斷地尋求降低生產(chǎn)成本之道，因而生產(chǎn)企業(yè)需要不斷開發(fā)更加節(jié)能高效的工藝。
[0004] 目前傳統(tǒng)的乙酸正丙酯產(chǎn)品生產(chǎn)工藝中，原料丙酯和醋酸經(jīng)過醋酸進料換熱器和 丙醇進料換熱器的預熱后進入酯化再沸器，酯化再沸器經(jīng)過蒸汽加熱使原料氣化至酯化 塔，在酯化塔中經(jīng)催化劑作用下反應生成粗乙酸正丙酯，酯化塔塔頂采出的粗乙酸正丙酯 進入精餾塔經(jīng)過再沸器加熱后，含輕組分的氣相從精制塔頂采出，經(jīng)過冷凝器冷卻后進入 頭油罐，精制塔底部產(chǎn)生成品乙酸正丙酯。
[0005]按照上述傳統(tǒng)的乙酸正丙酯的生產(chǎn)工藝，沒有什么熱量充分利用的過程，酯化需 要消耗相當多的蒸汽，酯化部分的能耗要占到整個產(chǎn)品生產(chǎn)能耗的40~50%，精制塔頂?shù)?氣相冷凝也需要大量的循環(huán)水；粗酯不經(jīng)過事先的預熱進入精餾塔，容易引起塔內(nèi)熱質(zhì)傳 遞的紊亂，栗到塔頂回流的油相不經(jīng)過事先的預熱，也會淬滅塔頂?shù)牟糠謿庀?，加大塔底?沸器的負荷，引起精餾塔分離效率的降低；由原料醇帶入的低沸點醇和乙酸酯化后形成的 一些低沸點的雜質(zhì)酯隨著油相一直在精制系統(tǒng)中循環(huán)，只有少部分從頭油重新進入反應系 統(tǒng)，相當大一部分重新回到精制塔，增大了精制系統(tǒng)的能耗。
[0006] 針對現(xiàn)有乙酸正丙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的不足，有必要開發(fā)出一種能夠降低生產(chǎn)過程中能 耗的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法，不僅可以及時釋放 掉系統(tǒng)中的一些低沸點雜質(zhì)，而且通過換熱量的匹配使降低生產(chǎn)過程的能耗降低。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法，其創(chuàng)新 點在于所述步驟為：步驟S1 :醋酸和丙醇按照體積比1. 3:1配制經(jīng)預熱后進入酯化塔內(nèi)，通 過酯化塔和酯化塔再沸器形成的物料循環(huán)加熱通道不斷循環(huán)加熱，原料被氣化進入酯化塔 中在催化劑作用下反應生成乙酸正丙酯，生成的乙酸正丙酯與水以及未完全反應的丙醇經(jīng) 過冷凝得到粗乙酸正丙酯；步驟S2 :粗乙酸正丙酯預熱至75~80°C后送入精制塔，精制塔與 精制塔再沸器組成的丙酯循環(huán)精餾通道，由精制塔再沸器熱媒通道內(nèi)的蒸汽對內(nèi)的粗乙酸 正丙酯不斷間接加熱，粗乙酸正丙酯內(nèi)的水蒸氣、雜質(zhì)不斷逸出形成塔頂氣相物，留下乙酸 正丙酯成品；在此過程中，通過控制精制塔再沸器的蒸汽壓力使精制塔塔底的壓力保持在 300~350kPa的范圍內(nèi)，而精制塔塔頂?shù)膲毫Ρ３衷?50~299kPa的范圍內(nèi)；步驟S3 :步 驟S2中精制塔塔頂氣相物經(jīng)過部分冷凝后送入頭油罐中，頭油罐內(nèi)同時包括液相和氣相： 頭油罐內(nèi)下部為液態(tài)頭油，部分頭油被栗送至精制塔塔頂，另一部分頭油則送入酯化塔再 次加熱；頭油罐內(nèi)上部為低沸點氣相組分，控制頭油罐壓力，使得頭油罐內(nèi)壓力高于酯化塔 30~50kPa，進而通過管道將低沸點氣相組分直接通入酯化塔下部繼續(xù)參加反應。
[0009] 優(yōu)選的，所述精制塔塔頂氣相物通入酯化塔再沸器的熱媒通道與醋酸和丙醇熱交 換被冷減。
[0010] 優(yōu)選的，所述精制塔再沸器熱媒通道內(nèi)的蒸汽對粗乙酸正丙酯加熱后繼續(xù)用于粗 乙酸正丙酯進入精制塔前的預熱。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點在于： 1.頭油罐中一些低沸點的成分在較高的溫度下繼續(xù)以氣相的形式存在于頭油罐中， 通過壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)頭油罐與酯化塔的的壓差在30~50kPa之間，使得該部分低沸點的氣 相物通入到進入酯化塔繼續(xù)參加反應，同時為反應提供了部分熱源，可以有效地提高產(chǎn)品 的收率，減少因為低沸點成分長期在精制系統(tǒng)中循環(huán)而損耗的能量；同時，通過控制頭油罐 的壓力，可以使精制塔氣相穩(wěn)定的用于酯化的加熱，增加了系統(tǒng)的穩(wěn)定和可操作性。
[0012] 2.粗酯在進入精制塔前，由于具有低、中、高不同沸點的成分，通過預熱的方式，使 低沸點的組分經(jīng)預熱后轉(zhuǎn)化成氣相的形式，高沸點的組分即使不能被完全氣化，也能被提 升溫度后以液相的形式進入精餾塔，同時頭油也保持了相對高的溫度進行回流，至于出現(xiàn) 冷的物料淬滅氣相蒸氣的情況。
[0013] 3.通過采用加壓精餾的方式，不僅提高了被分離物料不同組分的沸點差別，使得 在同樣高度的填料層中，不同組分的分離效果變得更好。
[0014] 4.將酯化再沸器的蒸汽改為精制塔的氣相作為酯化反應的熱源，大大降低了蒸 汽的使用量。而丙酯精制塔不再需要冷凝器冷卻，大大減少了循環(huán)水的使用量，降低了產(chǎn)品 的電耗。減少了系統(tǒng)的設備，降低了產(chǎn)品的固定資產(chǎn)投資。
【具體實施方式】
[0015] 步驟S1 :醋酸和丙醇按照體積比1.3:1經(jīng)預熱后進入酯化塔內(nèi)，預熱溫度 75~80°C;通過酯化塔和酯化塔再沸器形成的物料循環(huán)加熱通道不斷循環(huán)加熱至120°C，原 料被氣化進入酯化塔中在催化劑作用下反應生成乙酸正丙酯，生成的乙酸正丙酯與水以及 未完全反應的丙醇經(jīng)過冷凝得到粗乙酸正丙酯； 步驟S2 :粗乙酸正丙酯預熱至75~80°C后送入精制塔，精制塔與精制塔再沸器組成的 丙酯循環(huán)精餾通道，由精制塔再沸器熱媒通道內(nèi)的蒸汽對內(nèi)的粗乙酸正丙酯不斷間接加熱 至160~165°C，粗乙酸正丙酯內(nèi)的水蒸氣、雜質(zhì)不斷逸出形成塔頂氣相物，留下乙酸正丙酯 成品； 在此過程中，通過控制精制塔再沸器的蒸汽壓力使精制塔塔底的壓力保持在300~ 350kPa的范圍內(nèi)，而精制塔塔頂?shù)膲毫Ρ３衷?50~299kPa的范圍內(nèi)； 而本步驟中，粗乙酸正丙酯是采用精制塔再沸器熱媒通道內(nèi)未被充分利用的蒸汽來預 熱的。使粗丙酯中低沸點的組分經(jīng)預熱后轉(zhuǎn)化成氣相的形式，高沸點的組分即使不能被完 全氣化，也能被提升溫度后以液相的形式進入精餾塔。
[0016] 步驟S3 :步驟S2中精制塔塔頂氣相物通入酯化塔再沸器的熱媒通道與醋酸和丙 醇熱交換，醋酸和丙醇被加熱，而氣相物則被部分冷凝后送入頭油罐中，此時，頭油罐內(nèi)同 時包括液相和氣相： 頭油罐內(nèi)下部為液態(tài)頭油，部分頭油被栗送至精制塔塔頂，以減少精制塔再沸器的負 荷，增加精制塔塔板的分離效果；另一部分頭油則送入酯化塔再次加熱； 頭油罐內(nèi)上部為低沸點氣相組分，控制頭油罐壓力200~250kPa，使得頭油罐內(nèi)壓力 高于酯化塔30~50kPa，進而通過管道將低沸點氣相組分直接通入酯化塔下部繼續(xù)參加反 應。充分利用資源，同時為反應提供了部分熱源，可以有效地提高產(chǎn)品的收率，減少因為低 沸點成分長期在精制系統(tǒng)中循環(huán)而損耗的能量；同時，由于通過控制頭油罐的壓力，可以使 精制塔氣相穩(wěn)定的用于酯化的加熱，增加了系統(tǒng)的穩(wěn)定和可操作性。
[0017] 用上述方法來生產(chǎn)乙酸正丙酯，可以使每噸乙酸正丙酯產(chǎn)品的能耗下降40%。
[0018] 而本方法生產(chǎn)乙酸正丙酯產(chǎn)品時在酯化塔塔頂各組分含量與成品的對比：
【主權(quán)項】
1. 一種乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟為： 步驟Sl :醋酸和丙醇按照體積比1.3:1配制經(jīng)預熱后進入酯化塔內(nèi)，通過酯化塔和酯 化塔再沸器形成的物料循環(huán)加熱通道不斷循環(huán)加熱，原料被氣化進入酯化塔中在催化劑作 用下反應生成乙酸正丙酯，生成的乙酸正丙酯與水以及未完全反應的丙醇經(jīng)過冷凝得到粗 乙酸正丙酯； 步驟S2 :粗乙酸正丙酯預熱至75~80°C后送入精制塔，精制塔與精制塔再沸器組成的 丙酯循環(huán)精餾通道，由精制塔再沸器熱媒通道內(nèi)的蒸汽對內(nèi)的粗乙酸正丙酯不斷間接加 熱，粗乙酸正丙酯內(nèi)的水蒸氣、雜質(zhì)不斷逸出形成塔頂氣相物，留下乙酸正丙酯成品； 在此過程中，通過控制精制塔再沸器的蒸汽壓力使精制塔塔底的壓力保持在300~ 350kPa的范圍內(nèi)，而精制塔塔頂?shù)膲毫Ρ３衷?50~299kPa的范圍內(nèi)； 步驟S3 :步驟S2中精制塔塔頂氣相物經(jīng)過部分冷凝后送入頭油罐中，頭油罐內(nèi)同時包 括液相和氣相： 頭油罐內(nèi)下部為液態(tài)頭油，部分頭油被栗送至精制塔塔頂，另一部分頭油則送入酯化 塔再次加熱； 頭油罐內(nèi)上部為低沸點氣相組分，控制頭油罐壓力，使得頭油罐內(nèi)壓力高于酯化塔 30~50kPa，進而通過管道將低沸點氣相組分直接通入酯化塔下部繼續(xù)參加反應。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述精制塔塔頂氣相 物通入酯化塔再沸器的熱媒通道與醋酸和丙醇熱交換被冷凝。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述精制塔再沸器熱 媒通道內(nèi)的蒸汽對粗乙酸正丙酯加熱后繼續(xù)用于粗乙酸正丙酯進入精制塔前的預熱。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種乙酸正丙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟為：醋酸和丙醇經(jīng)預熱后進入酯化塔內(nèi)反應生成乙酸正丙酯，經(jīng)過冷凝得到粗乙酸正丙酯；粗乙酸正丙酯預熱后送入精制塔在塔底制得乙酸正丙酯成品；精制塔塔頂氣相物經(jīng)過部分冷凝后送入頭油罐中，頭油罐內(nèi)同時包括液相和氣相：頭油罐內(nèi)上部為低沸點氣相組分，控制頭油罐壓力，進而通過管道將低沸點氣相組分直接通入酯化塔下部繼續(xù)參加反應。為反應提供了部分熱源，可以有效地提高產(chǎn)品的收率，減少因為低沸點成分長期在精制系統(tǒng)中循環(huán)而損耗的能量；同時，通過控制頭油罐的壓力，可以使精制塔氣相穩(wěn)定的用于酯化的加熱，增加了系統(tǒng)的穩(wěn)定和可操作性。
【IPC分類】C07C69/14, C07C67/08
【公開號】CN105037147
【申請?zhí)枴緾N201510436365
【發(fā)明人】鄭鐵江, 蔣國強, 馬陽升, 李勛波, 曹圣平, 孫百亞, 湯紅良, 孫曉虎, 姜科技, 馬俊華
【申請人】百川化工(如皋)有限公司, 無錫百川化工股份有限公司, 百川化工銷售如皋有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月23日