雙草酸酯制備裝置及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光化合物生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種雙草酸酯制備裝置及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙(2，4，5-三氯水楊酸正戊酯)草酸酯作為一種新型的化學(xué)冷光源，屬于雙草酸酯類的一種，具有高亮度、高效率的化學(xué)發(fā)光物質(zhì)，具有環(huán)保、不帶電、安全等特點(diǎn)。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)制備雙草酸酯的兩種方法，一種工藝使用了等當(dāng)量的金屬鈉或氫化鈉，導(dǎo)致成本很高；反應(yīng)后生成大量的氯化鈉固體，加水洗氯化鈉固體時(shí)由于產(chǎn)物雙(2，4，5-三氯水楊酸正戊酯)草酸酯遇水分解導(dǎo)致收率不高，產(chǎn)物品質(zhì)差。
[0004]另一種工藝會(huì)產(chǎn)生大量的三乙胺鹽酸鹽或正丁胺鹽酸鹽固廢，分離產(chǎn)品時(shí)需要濾掉，而三乙胺鹽酸鹽或正丁胺鹽酸鹽特別容易吸潮，導(dǎo)致過濾和轉(zhuǎn)移非常困難，從三乙胺鹽酸鹽或正丁胺鹽酸鹽回收三乙胺或正丁胺時(shí)其中所含的水份對反應(yīng)影響很大，收率更低，即套用不容易實(shí)現(xiàn)；使用了大量的三乙胺或正丁胺做傅酸劑，不僅導(dǎo)致成本很高，而且三乙胺或正丁胺中的水份很難除干凈，而產(chǎn)物雙(2，4，5-三氯水楊酸正戊酯)草酸酯不穩(wěn)定，遇水和堿分解，所以反應(yīng)收率很低，低收率引起產(chǎn)物必須精制，而且精制非常麻煩；反應(yīng)時(shí)間也長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)的雙草酸酯制備方法反應(yīng)慢、收率低的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種反應(yīng)快、收率高的雙草酸酯制備裝置及其制備方法。
[0006]—種雙草酸酯的制備裝置，包括加料釜、隔膜栗、反應(yīng)釜、壓濾機(jī)、蒸餾釜和真空栗，所述加料釜、所述隔膜栗、所述反應(yīng)釜、所述壓濾機(jī)、所述蒸餾釜和所述真空栗依次連接。
[0007]在本發(fā)明提供的雙草酸酯制備裝置的一種較佳實(shí)施例中，所述隔膜栗為耐腐蝕隔膜栗。
[0008]—種利用所述雙草酸酯制備裝置制備雙草酸酯的方法，包括以下步驟:
[0009]步驟一:充氣，在所述反應(yīng)釜和所述加料釜中充入氮?dú)猓?br>[0010]步驟二:加料，在所述反應(yīng)釜中加入甲苯、催化劑和三氯水楊酸戊酯，在所述加料釜中加入草酰氯；
[0011]步驟三:加壓，繼續(xù)充入氮?dú)?，提高所述反?yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)；
[0012]步驟四:混料，所述反應(yīng)釜加熱并攪拌其內(nèi)原料；
[0013]步驟五:反應(yīng)，啟動(dòng)所述隔膜栗，將所述加料釜中的草酰氯勻速加入所述反應(yīng)釜內(nèi)，開始反應(yīng)生成雙草酸酯；
[0014]步驟六:保溫，保持所述反應(yīng)釜的溫度，持續(xù)反應(yīng)生成雙草酸酯；
[0015]步驟七:出料，反應(yīng)完畢后，所述反應(yīng)釜冷卻至常溫，通過所述壓濾機(jī)將所述反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)液壓入所述蒸餾釜中，催化劑保留于所述反應(yīng)釜；
[0016]步驟八:減壓干燥，啟動(dòng)所述真空栗，抽出所述蒸餾釜內(nèi)氣體，使所述蒸餾釜內(nèi)呈真空狀態(tài)，甲苯蒸干，得到成品。
[0017]在本發(fā)明提供的雙草酸酯制備方法的一種較佳實(shí)施例中，所述步驟二中催化劑為4- 二甲氨基P比啶催化劑。
[0018]在本發(fā)明提供的雙草酸酯制備方法的一種較佳實(shí)施例中，所述步驟三中加壓至I到 3kgf/cm2。
[0019]在本發(fā)明提供的雙草酸酯制備方法的一種較佳實(shí)施例中，所述步驟四中所述反應(yīng)釜加熱至100到150°C，所述步驟六中所述反應(yīng)釜保溫至100到150°C。
[0020]在本發(fā)明提供的雙草酸酯制備方法的一種較佳實(shí)施例中，所述步驟八中所述蒸餾釜內(nèi)氣壓為負(fù)0.09Mpa。
[0021]在本發(fā)明提供的雙草酸酯制備方法的一種較佳實(shí)施例中，所述步驟四中攪拌時(shí)間為0.5小時(shí)。
[0022]相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的所述雙草酸酯制備裝置及其制備方法具有以下有益效果:
[0023]—、本發(fā)明提供的所述雙草酸酯制備裝置及其制備方法通過往所述加料釜和所述反應(yīng)釜中充入氮?dú)獗Ｗo(hù)原料，無需抽真空，降低了生產(chǎn)成本。
[0024]二、本發(fā)明提供的所述雙草酸酯制備裝置及其制備方法通過往所述反應(yīng)釜中充氮?dú)饧訅?，使反?yīng)溫度高于草酰氯的沸點(diǎn)，大大提高了反應(yīng)收率和成品含量，且不需要精制。
[0025]三、本發(fā)明提供的所述雙草酸酯制備裝置及其制備方法在100-150°C的溫度下，通過所述隔膜栗往所述反應(yīng)釜中勻速加入草酰氯，使得總反應(yīng)時(shí)間大大縮短，并且降低了副產(chǎn)物，收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。
[0026]四、本發(fā)明提供的所述雙草酸酯制備裝置及其制備方法使用的催化劑用量少，且回收方便，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0027]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖，其中:
[0028]圖1是本發(fā)明提供的雙草酸酯制備方法的工作流程圖；
[0029]圖2是本發(fā)明提供的雙草酸酯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖3是本發(fā)明提供的雙草酸酯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖(續(xù)圖2)。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。
[0032]請同時(shí)參閱圖2和圖3，其中圖2是本發(fā)明提供的雙草酸酯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，圖3是本發(fā)明提供的雙草酸酯制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖(續(xù)圖2)。
[0033]所述雙草酸酯制備裝置I包括包括加料釜11、隔膜栗12、反應(yīng)釜13、壓濾機(jī)14、蒸餾釜15和真空栗16。所述加料釜11、所述隔膜栗12、所述反應(yīng)釜13、所述壓濾機(jī)14、所述蒸餾釜15和所述真空栗16依次連接。
[0034]請參閱圖1，是本發(fā)明提供的雙草酸酯制備方法的工作流程圖。
[0035]所述雙草酸酯制備方法包括以下步驟:
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