一種用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基硫菌靈的化學(xué)名是1，2_ 二(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯，商品名稱為甲基托布津，是一種廣譜殺菌劑，具有向頂性傳導(dǎo)功能，對多種病害有預(yù)防和治療作用，對葉螨和病原線蟲有抑制作用。甲基硫菌靈是通過硫氰甲酸和鄰苯二胺進(jìn)行合成反應(yīng)制得。甲基硫菌靈制劑有甲基托布津70%可濕性粉劑，甲基托布津50%懸浮劑，甲基托布津36%懸浮劑，3%糊劑。純品為無色結(jié)晶，含量約93%的原粉為微黃色結(jié)晶，比重1.5(20°C )，熔點(diǎn)172°C (分解)，蒸氣壓7.12X10smmHg(25°C)，幾乎不溶于水，可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑，酸、堿穩(wěn)定。甲基托布津70%可濕性粉劑外觀為無定形灰棕色或灰紫色粉劑，可通過300目篩以上，密度為0.13?0.23，懸浮率大于70%，常溫原包裝貯存在陰涼、干燥條件下穩(wěn)定兩年以上。因藥劑進(jìn)入植物體內(nèi)后能轉(zhuǎn)化成多菌靈，故也屬苯并咪唑類。可廣泛用于糧、棉、油、蔬菜、果樹等多種病害甲基托布津50%懸浮劑外觀為淡褐色懸濁液體，比重1.2(20°C )，沸點(diǎn)100?110°C，蒸氣壓17.5mmHg (20°C )，懸浮率彡80%，原包裝貯存在陰涼，避免光條件下穩(wěn)定兩年。
[0003]先有的甲基硫菌靈的生產(chǎn)方法是通過乙酸乙酯、硫氰酸鈉、N，N- 二甲基苯胺和氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，然后將生成物與鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)而成。
[0004]原有的乙酸乙酯回收是將含有溶劑的釜底料直接打入精餾釜脫溶，中間未經(jīng)任何處理，致使回收的乙酸乙酯含量不穩(wěn)定，雜質(zhì)也較多，極大影響了甲基硫菌靈的產(chǎn)品質(zhì)量。經(jīng)多次反復(fù)的小試實(shí)驗(yàn)研究和大生產(chǎn)試驗(yàn)，終于探索出一條可行的溶劑處理工藝路線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝，去除了乙酸乙酯中的大部分雜質(zhì)，大大改良了回收乙酸乙酯的含量。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝，包括以下步驟:
[0008](I)甲基硫菌靈的合成反應(yīng):將100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0.5重量份的N，N- 二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)21分鐘，溫度為65°C，然后降溫至20°C，投入6重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)34分鐘，溫度55°C ;
[0009](2)乙酸乙酯的回收:將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料用真空抽到中間罐內(nèi)，加入15-35%的鹽酸，升溫80-90°C，攪拌50-60分鐘，再向中間罐內(nèi)加入800L的水洗滌，進(jìn)行分區(qū)水層；
[0010](3)甲基硫菌靈的抽溶、脫溶:再將溶劑層打入到精餾釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜。
[0011]進(jìn)一步地，用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝，包括以下步驟:
[0012](I)甲基硫菌靈的合成反應(yīng):將100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0.5重量份的N，N- 二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)21分鐘，溫度為65°C，然后降溫至20°C，投入6重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)34分鐘，溫度55°C ;
[0013](2)乙酸乙酯的回收:將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料用真空抽到中間罐內(nèi)，加入35%的鹽酸，升溫90°C，攪拌55分鐘，再向中間罐內(nèi)加入800L的水洗滌，進(jìn)行分區(qū)水層；
[0014](3)甲基硫菌靈的抽溶、脫溶:再將溶劑層打入到精餾釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜；
[0015](4)抽濾、水洗、離心、干燥:將中間罐抽掉溶劑后的料液和脫溶釜內(nèi)蒸鎦后的料液進(jìn)行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然后經(jīng)水洗、離心、熱空氣干燥，得干品。
[0016]本發(fā)明的有益效果為:將含乙酸乙酯的釜底料加鹽酸處理后，再加入，分區(qū)水層，再將溶劑層打入精餾釜中脫溶。此步驟去除了乙酸乙酯中的大部分雜質(zhì)，大大改良了回收乙酸乙酯的含量，確保在99%以上，雜質(zhì)在0.2%以下，同時甲基硫菌靈質(zhì)量合格率上升了
[0017]
【具體實(shí)施方式】
[0018]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]首先，甲基硫菌靈的合成反應(yīng):將100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0.5重量份的N，N- 二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)21分鐘，溫度為65°C，然后降溫至20°C，投入6重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)34分鐘，溫度55°C ;
[0021]其次，乙酸乙酯的回收:將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料用真空抽到中間罐內(nèi)，加入15-35%的鹽酸，升溫80-90°C，攪拌50-60分鐘，再向中間罐內(nèi)加入800L的水洗滌，進(jìn)行分區(qū)水層。
[0022]最后，甲基硫菌靈的抽溶、脫溶:再將溶劑層打入到精餾釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜。
[0023]本發(fā)明將含乙酸乙酯的釜底料加鹽酸處理后，再加入，分區(qū)水層，再將溶劑層打入精餾釜中脫溶。此步驟去除了乙酸乙酯中的大部分雜質(zhì)，大大改良了回收乙酸乙酯的含量，確保在99 %以上，雜質(zhì)在0.2 %以下，同時甲基硫菌靈質(zhì)量合格率上升了 8 %。
[0024]實(shí)施例2
[0025]首先，甲基硫菌靈的合成反應(yīng):將100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0.5重量份的N，N- 二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)21分鐘，溫度為65°C，然后降溫至20°C，投入6重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)34分鐘，溫度55°C ;
[0026]其次，乙酸乙酯的回收:將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料用真空抽到中間罐內(nèi)，加入35%的鹽酸，升溫90°C，攪拌55分鐘，再向中間罐內(nèi)加入800L的水洗滌，進(jìn)行分區(qū)水層。
[0027]再次，甲基硫菌靈的抽溶、脫溶:再將溶劑層打入到精餾釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜；
[0028]最后，抽濾、水洗、離心、干燥:將中間罐抽掉溶劑后的料液和脫溶釜內(nèi)蒸鎦后的料液進(jìn)行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然后經(jīng)水洗、離心、熱空氣干燥，得干品。
[0029]本發(fā)明將含乙酸乙酯的釜底料加鹽酸處理后，再加入，分區(qū)水層，再將溶劑層打入精餾釜中脫溶。此步驟去除了乙酸乙酯中的大部分雜質(zhì)，大大改良了回收乙酸乙酯的含量，確保在99 %以上，雜質(zhì)在0.2 %以下，同時甲基硫菌靈質(zhì)量合格率上升了 8 %。
[0030]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)甲基硫菌靈的合成反應(yīng):將100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0.5重量份的N，N- 二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)21分鐘，溫度為65°C，然后降溫至20°C，投入6重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)34分鐘，溫度55°C ; (2)乙酸乙酯的回收:將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料用真空抽到中間罐內(nèi)，加入15-35%的鹽酸，升溫80-90°C，攪拌50-60分鐘，再向中間罐內(nèi)加入800L的水洗滌，進(jìn)行分區(qū)水層； (3)甲基硫菌靈的抽溶、脫溶:再將溶劑層打入到精餾釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)甲基硫菌靈的合成反應(yīng):將100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸鈉、0.5重量份的N，N- 二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，反應(yīng)21分鐘，溫度為65°C，然后降溫至20°C，投入6重量份的鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后反應(yīng)34分鐘，溫度55°C ; (2)乙酸乙酯的回收:將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料用真空抽到中間罐內(nèi)，加入35%的鹽酸，升溫90°C，攪拌55分鐘，再向中間罐內(nèi)加入800L的水洗滌，進(jìn)行分區(qū)水層； (3)甲基硫菌靈的抽溶、脫溶:再將溶劑層打入到精餾釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜； (4)抽濾、水洗、離心、干燥:將中間罐抽掉溶劑后的料液和脫溶釜內(nèi)蒸鎦后的料液進(jìn)行合并，然后加入適量水，降溫放入抽濾槽內(nèi)進(jìn)行抽濾，得濕品甲基硫菌靈，然后經(jīng)水洗、離心、熱空氣干燥，得干品。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于生產(chǎn)甲基硫菌靈的乙酸乙酯回收工藝，甲基硫菌靈的合成反應(yīng)：將乙酸乙酯、干燥后的硫氰酸鈉、N，N-二甲基苯胺和氯甲酸甲酯依次加入到合成釜內(nèi)，投入鄰苯二胺進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰苯二胺加完后，乙酸乙酯的回收：將合成釜內(nèi)的反應(yīng)料用真空抽到中間罐內(nèi)，加入鹽酸，再向中間罐內(nèi)加入水洗滌，進(jìn)行分區(qū)水層；甲基硫菌靈的抽溶、脫溶：再將溶劑層打入到精餾釜中，向脫溶釜中加入適量水，用蒸汽加熱蒸鎦，鎦出液經(jīng)過冷卻后輸送至溶劑接受釜。本發(fā)明去除了乙酸乙酯中的大部分雜質(zhì)，大大改良了回收乙酸乙酯的含量，確保在99％以上，雜質(zhì)在0.2％以下，同時甲基硫菌靈質(zhì)量合格率上升了8％。
【IPC分類】C07C69/14, C07C67/54, C07C335/28
【公開號】CN105037157
【申請?zhí)枴緾N201510377570
【發(fā)明人】過學(xué)軍, 吳建平, 胡安勝, 操晶晶, 張成海, 李波, 吳和家, 高焰兵, 戴玉婷
【申請人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月29日