一種烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合成方法，屬于化合物制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在現(xiàn)有技術(shù)中，較早期的烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉的合成大多采用有機(jī)伯胺與順 酐在丙酮溶劑中反應(yīng)，得到中間體烷基琥珀酰胺酸后真空脫出溶劑，然后用氫氧化鈉水溶 液中和，最后再用亞硫酸鈉溶液進(jìn)行磺化得到產(chǎn)品，其反應(yīng)式如下：
[0003] R-NH2+C4H203-R-NHC0-CH = CH-C00H
[0004]
[0005] 采用的制備工藝通常為1、順酐與伯胺按照1. 0-1. 2 :1的比例混合加入丙酮中，丙 酮用量為原料總量的2倍，攪拌升溫，控制溫度在80-90度，保持反應(yīng)1-4小時(shí)，檢測(cè)酸值60 分鐘變化小于lmgKOH/g后停止反應(yīng)，蒸出系統(tǒng)中的丙酮，作為下一步反應(yīng)的原料。
[0006] 2、按照亞硫酸鈉/順酐=1.0-1.1:1，將亞硫酸鈉溶解到水中，制成水溶液，加熱 至IJ70-80度，備用。
[0007] 3、將1中得到的中間體與2的溶液攪拌混合，控制溫度在80-95度，維持?jǐn)嚢璺磻?yīng) 3-5小時(shí)，加水控制固含量為35%，結(jié)束反應(yīng)，分析活性物含量，所得產(chǎn)品即為目標(biāo)產(chǎn)物。
[0008] 該工藝最大的缺陷是引入了丙酮做溶劑，雖然使反應(yīng)變得更加溫和，易于控制，但 是增加了脫除溶劑工序，給生產(chǎn)帶來(lái)了很大的不便，而且丙酮易燃、有毒，蒸餾時(shí)總會(huì)有殘 留，最后進(jìn)入產(chǎn)品，難于除盡。
[0009] 此外，亞硫酸鈉由于不穩(wěn)定，儲(chǔ)存過(guò)程中會(huì)氧化分解變成硫酸鈉，經(jīng)過(guò)分析，工業(yè) 級(jí)97 %含量的產(chǎn)品實(shí)際含量只有95 %以下，作為生產(chǎn)原料，不但把雜質(zhì)帶進(jìn)最終產(chǎn)品中， 還影響投料比。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合 成方法，使得工藝變得更簡(jiǎn)單、更環(huán)保、更安全。
[0011] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉 合成方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：采用順酐、伯胺和焦亞硫酸鈉為反應(yīng)原料，采用直接法合成烷基 琥珀酰胺酸磺酸二鈉。
[0012] 在此基礎(chǔ)上，具體步驟如下：
[0013] (1)、順酐與伯胺按照1. 0-1. 2 :1的摩爾比的比例投料，先將順酐投入反應(yīng)器，將 預(yù)先熔化的伯胺倒入滴液漏斗中，開動(dòng)攪拌，緩慢將伯胺放入反應(yīng)器，控制溫度不超過(guò)110 度，保持反應(yīng)2-4小時(shí)，檢測(cè)60分鐘酸值變化不超過(guò)lmgKOH/g后停止反應(yīng)，作為下一步反 應(yīng)的原料；
[0014] (2)、按照焦亞硫酸鈉/順酐=0. 5-0. 55 :1的摩爾比，將焦亞硫酸鈉溶解到水中， 用燒堿調(diào)成pH= 7-8,加熱到70-80度，備用；
[0015](3)、將步驟⑴中得到的中間體加熱升溫到110-120度，攪拌加入到步驟⑵溶 液中，控制溫度在85-95度，維持?jǐn)嚢璺磻?yīng)3-5小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，所得產(chǎn)品即為目標(biāo)產(chǎn)物。
[0016] 在此基礎(chǔ)上，所述步驟（2)中焦亞硫酸鈉/順酐的摩爾比為：焦亞硫酸鈉：順酐= 0. 525：1〇
[0017] 在此基礎(chǔ)上，順酐與伯胺的投料摩爾比例為：按照順酐：伯胺=1. 1 :1。
[0018] 在此基礎(chǔ)上，所述步驟（2)中的pH控制為7. 2~7.5。
[0019] 在此基礎(chǔ)上，所述步驟（2)中的加熱溫度為72~75度。
[0020] 在此基礎(chǔ)上，所述步驟（3)中的加熱溫度控制在112~116度。
[0021] 在此基礎(chǔ)上，所述步驟（3)中的控制溫度在89~92度。
[0022] 在此基礎(chǔ)上，所述步驟（3)中的攪拌時(shí)間為4h。
[0023] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0024] (1)本發(fā)明的烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合成方法，最主要的是剔除了溶劑丙酮，使 工藝變得更簡(jiǎn)單、更環(huán)保、更安全，同時(shí)才用焦亞硫酸鈉取代亞硫酸鈉，使副產(chǎn)物硫酸鹽更 低，工藝控制更有效。
[0025] (2)本發(fā)明的烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合成方法，間接使用亞硫酸鈉，它是通過(guò)焦 亞硫酸鈉與燒堿反應(yīng)得到的，這樣可以防止帶入雜質(zhì)硫酸鈉，做出了質(zhì)量好的產(chǎn)品的同時(shí)， 而且采用焦亞硫酸鈉后產(chǎn)品的活性物含量得到極大的提高，具有意想不到的效果和突出的 成果。
[0026] (3)本發(fā)明的烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合成方法，將亞硫酸鈉替換為焦亞硫酸鈉， 并調(diào)節(jié)好磺化液的pH值，使得控制之后的產(chǎn)品pH= 8. 5)，產(chǎn)品的收率有很大提高，固含量 為30 %時(shí)活性物達(dá)到21%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] -種烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合成方法，采用順酐、伯胺和焦亞硫酸鈉為反應(yīng)原 料，采用直接法合成烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉。
[0030] 具體步驟如下：
[0031] (1)、順酐與伯胺按照下表1的摩爾比的比例投料，先將順酐投入反應(yīng)器，將預(yù)先 熔化的伯胺倒入滴液漏斗中，開動(dòng)攪拌，緩慢將伯胺放入反應(yīng)器，控制溫度不超過(guò)110度， 保持反應(yīng)2小時(shí)，檢測(cè)60分鐘酸值變化不超過(guò)lmgKOH/g后停止反應(yīng)，作為下一步反應(yīng)的原 料；
[0032](2)、按照下表1的焦亞硫酸鈉/順酐的摩爾比，將焦亞硫酸鈉溶解到水中，用燒堿 調(diào)成pH= 7,加熱到70度，備用；
[0033] (3)、將步驟（1)中得到的中間體加熱升溫到110度，攪拌加入到步驟（2)溶液中， 控制溫度在85度，維持?jǐn)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)，所得產(chǎn)品即為目標(biāo)產(chǎn)物。
[0034] 實(shí)施例2
[0035] -種烷基琥珀酰胺酸磺酸二鈉合成方法：
[0036] 具體步驟如下：
[0037] (1)、順酐與伯胺按照下表1的摩爾比的比例投料，先將順酐投入反應(yīng)器，將預(yù)先 熔化的伯胺倒入滴液漏斗中，開動(dòng)攪拌，緩慢將伯胺放入反應(yīng)器，控制溫度不超過(guò)110度， 保持反應(yīng)4小時(shí)，檢測(cè)60分鐘酸值變化不超過(guò)lmgKOH/g后停止反應(yīng)，作為下一步反應(yīng)的原 料；
[0038](2)、按照下表1焦亞硫酸鈉/順酐的摩爾比，將焦亞硫酸鈉溶解到水中，用燒堿調(diào) 成pH=8,加熱到80度，備用；
[0039] (3)、將步驟（1)中得到的中間體加熱升溫到120度，攪拌加