一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前對(duì)甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺?；ǎ摴に嚲哂胁僮骱?jiǎn)單、生產(chǎn)設(shè)備要求低、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)。
[0003]該產(chǎn)品生產(chǎn)工藝路線為甲苯與氯磺酸在催化劑氯化銨的作用下，在30~50°C溫度下磺化得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰氯，再用水將過量的氯磺酸水解并稀釋硫酸至50°/『60%后將產(chǎn)品從稀硫酸中分離出來得到對(duì)甲苯磺酰氯。
[0004]由于水解氯磺酸及稀釋硫酸都是劇烈放熱反應(yīng)，同時(shí)對(duì)甲苯磺酰氯在高溫及有水存在的情況下會(huì)分解成對(duì)甲苯磺酸和氯化氫，為降低水解過程對(duì)甲苯磺酰氯的分解，雖然目前大部分生產(chǎn)企業(yè)采用了水解釜夾套用-15~-10°C的冷鹽水進(jìn)行冷卻，但降低產(chǎn)品分解的情況不是非常理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法，包括以下步驟:
步驟1:將甲苯與氯磺酸在催化劑氯化銨的作用下，在30~50°C溫度下磺化得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰氯；
步驟2:將濃度為30~35%鹽酸加入水解釜中，通過冷凍冷卻至-11~-10°C ；
步驟3:將磺化好的料液緩慢滴入水解釜中，經(jīng)分離得到對(duì)甲苯磺酰氯。
[0007]所述步驟2中的鹽酸為對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)工藝的副產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:水解過程中水中硫酸濃度逐步提升導(dǎo)致氯化氫在水中的溶解度降低，氯化氫被趕出的同時(shí)帶出磺化料液接觸水瞬間所產(chǎn)生的熱量，有效的控制整個(gè)水解釜內(nèi)的溫度低于規(guī)定值，同時(shí)能有效的將水解瞬間的溫度降低，減少對(duì)甲苯磺酰氯的分解，降低損耗，提升收得率。
【附圖說明】
[0009]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0010]圖1為本發(fā)明中對(duì)甲苯磺酰氯的生產(chǎn)工藝框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法，包括以下步驟:
步驟1:將甲苯與氯磺酸在催化劑氯化銨的作用下，在30°c溫度下磺化得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰氯；
步驟2:將濃度為30%的對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)工藝副產(chǎn)鹽酸加入水解釜中，通過冷凍冷卻至-1lcC ；
步驟3:將磺化好的料液緩慢滴入水解釜中，經(jīng)分離得到對(duì)甲苯磺酰氯。
[0012]本發(fā)明在水解過程中水中硫酸濃度逐步提升導(dǎo)致氯化氫在水中的溶解度降低，氯化氫被趕出的同時(shí)帶出磺化料液接觸水瞬間所產(chǎn)生的熱量，有效的控制整個(gè)水解釜內(nèi)的溫度低于規(guī)定值，同時(shí)能有效的將水解瞬間的溫度降低，減少對(duì)甲苯磺酰氯的分解，降低損耗，提升收得率。
[0013]實(shí)施例2
一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法，包括以下步驟:
步驟1:將甲苯與氯磺酸在催化劑氯化銨的作用下，在50°C溫度下磺化得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰氯；
步驟2:將濃度為35%的對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)工藝副產(chǎn)鹽酸加入水解釜中，通過冷凍冷卻S-1O0C ；
步驟3:將磺化好的料液緩慢滴入水解釜中，經(jīng)分離得到對(duì)甲苯磺酰氯。
[0014]本發(fā)明在水解過程中水中硫酸濃度逐步提升導(dǎo)致氯化氫在水中的溶解度降低，氯化氫被趕出的同時(shí)帶出磺化料液接觸水瞬間所產(chǎn)生的熱量，有效的控制整個(gè)水解釜內(nèi)的溫度低于規(guī)定值，同時(shí)能有效的將水解瞬間的溫度降低，減少對(duì)甲苯磺酰氯的分解，降低損耗，提升收得率。
[0015]實(shí)施例3
一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法，包括以下步驟:
步驟1:將甲苯與氯磺酸在催化劑氯化銨的作用下，在40°C溫度下磺化得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰氯；
步驟2:將濃度為32%的對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)工藝副產(chǎn)鹽酸加入水解釜中，通過冷凍冷卻至-10.5 0C ；
步驟3:將磺化好的料液緩慢滴入水解釜中，經(jīng)分離得到對(duì)甲苯磺酰氯。
[0016]本發(fā)明在水解過程中水中硫酸濃度逐步提升導(dǎo)致氯化氫在水中的溶解度降低，氯化氫被趕出的同時(shí)帶出磺化料液接觸水瞬間所產(chǎn)生的熱量，有效的控制整個(gè)水解釜內(nèi)的溫度低于規(guī)定值，同時(shí)能有效的將水解瞬間的溫度降低，減少對(duì)甲苯磺酰氯的分解，降低損耗，提升收得率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1:將甲苯與氯磺酸在催化劑氯化銨的作用下，在30~50°c溫度下磺化得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰氯； 步驟2:將濃度為30~35%鹽酸加入水解釜中，通過冷凍冷卻至-11~-10°C ； 步驟3:將磺化好的料液緩慢滴入水解釜中，經(jīng)分離得到對(duì)甲苯磺酰氯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法，其特征在于:所述步驟2中的鹽酸為對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)工藝的副產(chǎn)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酰氯水解過程降低損耗提升收率的辦法，包括以下步驟：步驟1：將甲苯與氯磺酸在催化劑氯化銨的作用下，在30~50℃溫度下磺化得到產(chǎn)品對(duì)甲苯磺酰氯；步驟2：將濃度為30~35%的對(duì)甲苯磺酰氯生產(chǎn)工藝副產(chǎn)鹽酸加入水解釜中，通過冷凍冷卻至-11~-10℃；步驟3：將磺化好的料液緩慢滴入水解釜中，經(jīng)分離得到對(duì)甲苯磺酰氯，本發(fā)明在水解過程中水中硫酸濃度逐步提升導(dǎo)致氯化氫在水中的溶解度降低，氯化氫被趕出的同時(shí)帶出磺化料液接觸水瞬間所產(chǎn)生的熱量，有效的控制整個(gè)水解釜內(nèi)的溫度低于規(guī)定值，同時(shí)能有效的將水解瞬間的溫度降低，減少對(duì)甲苯磺酰氯的分解，降低損耗，提升收得率。
【IPC分類】C07C303/08, C07C309/86
【公開號(hào)】CN105037224
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510276925
【發(fā)明人】吳建國, 孫強(qiáng)
【申請(qǐng)人】南通沃蘭化工有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年5月27日