高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為70. 4%，蛋氨酸二肽 (N-methionyl-methionine)的收率為 19%〇
[0027] 實施例2
[0028] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0? 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13.42被％，碳酸鈉含量為4.10被％)和2738的60%氨水（9.64摩 爾）加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，立即升溫至190°C，保溫攪拌25分鐘，然后 冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)，得到淡黃色液體，其pH為10. 5。經(jīng)過高 效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為97%，蛋氨酸二肽（N-methionyl-methionine)的收 率為5%。
[0029] 對比實施例2
[0030]將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0? 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%，碳酸鈉含量為4. 10wt%)加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中， 密閉反應(yīng)釜，立即升溫至190°C，保溫攪拌25分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常 壓（lOOKPa)，得到含有白色沉淀的淡黃色液體，其pH為9. 5,抽濾，將白色固體洗滌烘干，得 到白色固體4克，該白色固體為甲硫氨酸二酮哌嗪。濾液經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨 酸的收率為67%，蛋氨酸二肽（N-methionyl-methionine)的收率為18%〇
[0031] 實施例3
[0032] 將500克的5_(甲硫基乙基）_乙內(nèi)酰脲（0.3856摩爾）水溶液（5_(甲硫基 乙基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%，碳酸鈉含量為4. 10wt% )、8. 03克96%的氫氧化鈉 (0. 193摩爾）和218. 5g的60%氨水（7. 7摩爾）加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜， 立即升溫至190°C，保溫攪拌15分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)， 得到淡黃色液體，其pH為10.6。經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為97%，蛋氨 酸二肽（Nuethionyl-methionine)的收率為 4%〇
[0033] 對比實施例3
[0034] 將500克的5_(甲硫基乙基）_乙內(nèi)酰脲（0.3856摩爾）水溶液（5_(甲硫基 乙基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%，碳酸鈉含量為4. 10wt% )、8. 03克96%的氫氧化鈉 (0. 193摩爾）加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，立即升溫至190°C，保溫攪拌15 分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)，得到含有白色沉淀的淡黃色液 體，其pH為9. 8,將白色沉淀抽濾、洗滌、干燥，得到甲硫氨酸二酮哌嗪3克。濾液經(jīng)過高效 液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為75%，蛋氨酸二肽（N-methionyl-methionine)的收率 為 14% 〇
[0035] 實施例4
[0036] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0? 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13.42被％)、16.1克96%的氫氧化鈉（0.386摩爾）和21(^的 25%氨水（3. 08摩爾）加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，立即升溫至180°C， 保溫攪拌15分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)，得到淡黃色液 體，其pH為10. 8。經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為92. 5%，蛋氨酸二肽 (N-methionyl-methionine)的收率為 10%〇
[0037] 對比實施例4
[0038] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0? 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt% )、16. 1克96 %的氫氧化鈉（0. 386摩爾）加入1000ml的 高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，立即升溫至180°C，保溫攪拌15分鐘，然后冷卻至室溫（18~ 25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)，得到含有白色固體的淡黃色液體，其pH為9. 5,抽濾白色固 體、少量水洗、烘干得到甲硫氨酸二酮哌嗪化合物3克。濾液經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中 蛋氨酸的收率為74.5%，蛋氨酸二肽0'11161:11；[01171-11161:11；[011；[116)的收率為18% 0
[0039] 實施例5
[0040] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0.3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基 乙基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt% )、19. 3克96 %的氫氧化鈉（0. 463摩爾）和262.lg 的50%氨水（7. 71摩爾）加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)爸，立即升溫至160°C， 保溫攪拌25分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)，得到淡黃色液 體，其pH為11. 2。經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為95. 5%，蛋氨酸二肽 (N-methionyl-methionine)的收率為 6%〇
[0041] 對比實施例5
[0042] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0. 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%)、19. 3克96%的氫氧化鈉（0.463摩爾）加入1000ml的 高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，立即升溫至160°C，保溫攪拌25分鐘，然后冷卻至室溫，泄壓至 常壓（lOOKPa)，得到含有白色固體的淡黃色液體，其pH為10.0。濾液經(jīng)過高效液相色譜檢 測，其中蛋氨酸的收率為89%，蛋氨酸二肽（N-methionyl-methionine)的收率為15%〇
[0043] 實施例6
[0044] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0. 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%，碳酸鈉含量為4. 10wt%)加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中， 密閉反應(yīng)釜，立即升溫至180°C，保溫攪拌15分鐘，然后排氣泄壓至常壓，排除二氧化碳及 其氨氣，再加入8. 05克96 %的氫氧化鈉（0. 193摩爾）和273.lg的60 %氨水（9. 64摩爾）， 密閉反應(yīng)釜，立即升溫至200°C，保溫攪拌15分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常 壓（lOOKPa)，得到淡黃色液體，其pH為10. 8。經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率 為97.5%，蛋氨酸二肽（1^1161:11；[01171-11161:11；[011；[116)的收率為2%。
[0045] 實施例7
[0046] 將500克的5_(甲硫基乙基）_乙內(nèi)酰脲（0.3856摩爾）水溶液（5_(甲硫基 乙基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%，碳酸鈉含量為4. 10wt% )、16. 1克96 %的氫氧化鈉 (0.386摩爾）加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，然后通入131.lg的氨氣（7. 71 摩爾），立即升溫至180°C，保溫攪拌15分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓 (lOOKPa)，得到淡黃色液體，其pH為11. 0。經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為 99.5%，蛋氨酸二肽（1^1161:11；[01171-11161:11；[011；[116)的收率為0.56%。
[0047] 實施例8
[0048]將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0. 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13.42被％，碳酸鉀含量為11.2被％)和273.18的60%氨水（9.64 摩爾）加入l〇〇〇ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)釜，立即升溫至200°C，保溫攪拌15分鐘，然 后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)，得到淡黃色液體，其pH為11. 0。經(jīng)過 高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為95%，蛋氨酸二肽（N-methionyl-methionine)的 收率為7%。
[0049] 對比實施例8
[0050] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0? 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%，碳酸鉀含量為11. 2wt% )加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中， 密閉反應(yīng)釜，立即升溫至200°C，保溫攪拌15分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常 壓（lOOKPa)，得到淡黃色液體，其pH為11. 0。經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率 為 74%，蛋氨酸二肽（N-methionyl-methionine)的收率為 18%。
[0051] 實施例9
[0052] 將500克的5_(甲硫基乙基）_乙內(nèi)酰脲（0. 3856摩爾）水溶液（5_(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為13. 42wt%，碳酸鉀含量為11. 2wt% )、26. 9克的99%碳酸鉀（0. 193 摩爾）和273.lg的60%氨水（9. 64摩爾）加入1000ml的高壓反應(yīng)釜中，密閉反應(yīng)爸，立即 升溫至190°C，保溫攪拌15分鐘，然后冷卻至室溫（18~25°C)，泄壓至常壓（lOOKPa)，得 到淡黃色液體，其pH為11.0。經(jīng)過高效液相色譜檢測，其中蛋氨酸的收率為98%，蛋氨酸 二肽（N-methionyl-methionine)的收率為 0.52%〇
[0053] 對比實施例9
[0054] 將500克的5-(甲硫基乙基）-乙內(nèi)酰脲（0? 3856摩爾）水溶液（5-(甲硫基乙 基）-乙內(nèi)酰脲含量為