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一種親水性聚合物微球及其簡易制備方法

文檔序號:9318881閱讀:893來源:國知局
一種親水性聚合物微球及其簡易制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于樹脂合成領(lǐng)域,具體地說,涉及一種通過增加合成中N-乙烯吡咯烷酮 用量來提高聚合物親水性和比表面積的方法,更具體地說,涉及一種親水性聚合物微球及 其簡易制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 樹脂聚合物作為一種新型的有機(jī)吸附材料,被廣泛應(yīng)用于生物工程、藥物合成、食 品加工的分離、提純和檢測中。近年來,各種凝膠、大孔的苯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂在 廢水的治理和資源化中發(fā)揮了重要的作用。這類樹脂大多是選用疏水性的單體聚合而成, 對環(huán)境水體中大部分疏水性物質(zhì)具有很好的吸附性能。為了提高對水體中親水性物質(zhì)的吸 附去除效果,開發(fā)新型親水性聚合物,是未來樹脂合成領(lǐng)域重要研究之一。目前,針對親水 性樹脂類聚合物的研究,主要集中于對聚合物的結(jié)構(gòu)修飾,引入極性的基團(tuán)(乙酰基、羥甲 基、苯?;⑧忯然郊柞;?、季銨基等),來增強(qiáng)樹脂聚合物的親水性,以提高對親水性物 質(zhì)的吸附容量;在提高樹脂的比表面積研究中,主要是通過提高聚合反應(yīng)的交聯(lián)度、增加致 孔劑用量來實現(xiàn)。
[0003] 例如,中國專利申請?zhí)枮?01210504136. 7,申請公布日為2014年6月11日的專利 申請文件公開了一種親水性樹脂組合物及其制備方法,該方法包括將環(huán)氧樹脂與選自酸酐 的改性劑進(jìn)行第一接觸,所述第一接觸的條件使得所述環(huán)氧樹脂中的羥基與所述改性劑中 的酸酐基團(tuán)反應(yīng);在足以使酸形成鹽的條件下,將第一接觸得到的混合物與堿性物質(zhì)進(jìn)行 第二接觸。上述的親水性樹脂類聚合物的研究均存在步驟繁瑣、條件苛刻、產(chǎn)率低等問題。 中國專利申請?zhí)枮?01110230789. 6,申請公布日為2012年3月21日的專利申請文件公開 了一種聚N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球的制備方法,該發(fā)明以分散聚合制備的聚苯乙烯 單分散微球為種子,到溶脹聚合法制備出交聯(lián)二乙烯苯微球,最后用N-乙烯基吡咯烷酮直 接溶脹聚合,該發(fā)明制備的N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯微球同時具有親水性和憎水性,但 是制備方法過于復(fù)雜,微球大小不易控制,且耗時長,能耗高,不利于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 1.要解決的問題
[0005] 針對現(xiàn)有的樹脂合成方法存在步驟繁瑣、條件苛刻產(chǎn)率低等問題,本發(fā)明提供一 種親水性聚合物微球及其簡易制備方法,本發(fā)明以N-乙烯吡咯烷酮、二乙烯苯為主要單 體,在一定條件下聚合合成N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯聚合物,通過提高N-乙烯吡咯烷酮 的用量來提高親水性聚合物微球的親水性和比表面積,合成的N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯 聚合物微球同時具有親水性和憎水性,對各類極性、非極性化合物具有較平衡的吸附作用, 同時對親水性物質(zhì)的吸附容量也是遠(yuǎn)高于其他吸附樹脂。本發(fā)明的合成方法簡單易行,產(chǎn) 率高,具有很高的應(yīng)用價值。
[0006] 2?技術(shù)方案
[0007] 為了解決上述問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0008] -種親水性聚合物微球,以N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯為單體合成,聚合物微球 的直徑為200nm~500 y m,比表面積為10~1000m2/g,N含量分布為0~4. 64%,聚合物 微球的平均孔徑分布為3~13. 6nm,聚合物微球的骨架結(jié)構(gòu)為:
[0009]
[0010] 上述的一種親水性聚合物微球的簡易制備方法,其步驟為:
[0011] a.按比例將N-乙烯吡咯烷酮、二乙烯苯和引發(fā)劑、致孔劑混合均勾,其中,引發(fā)劑 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 01~〇. 5 %,致孔劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~60 %,然后加入反應(yīng)溶劑中攪拌、升 溫、反應(yīng);
[0012] b.反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行沉淀過濾、洗滌、再過濾和干燥,得到所述的親水性聚合物微 球。
[0013] 優(yōu)選地,N-乙烯吡咯烷酮用量占單體總質(zhì)量的60%~77%,增加N-乙烯吡咯烷 酮用量,聚合物比表面積逐漸增大,當(dāng)N-乙烯吡咯烷酮占單體總量的77%時,聚合物比表 面積達(dá)到l〇〇〇m 2/g。
[0014] 優(yōu)選地,所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。
[0015] 優(yōu)選地,所述的反應(yīng)溶劑為有機(jī)相甲醇、乙醇或丙酮,反應(yīng)溫度為60~85°C,反應(yīng) 時間為3~5h。
[0016] 優(yōu)選地,所述的反應(yīng)溶劑為水相,水相由水、明膠、NaC 1、聚乙烯醇、Na2S〇dP表面活 性劑中的兩種或幾種組成,水相中明膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 3~2%,NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~ 20%,聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 03~1 %,Na2S04的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 03~4%,表面活性劑的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 04~3% ;反應(yīng)溫度為60~85°C,反應(yīng)時間為4~8h。
[0017] 優(yōu)選地,所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或木質(zhì)素磺酸鈉。
[0018] 優(yōu)選地,所述的致孔劑為甲苯、環(huán)己醇、正庚烷。
[0019] 本發(fā)明直接以N-乙烯吡咯烷酮、二乙烯苯為主要單體,在特定條件下,一步聚合 合成N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯聚合物微球,并在實驗過程中意外的發(fā)現(xiàn)通過增大N-乙 烯吡咯烷酮用量,能顯著提高此聚合物的親水性和比表面積。此方法比N-乙烯吡咯烷酮溶 脹聚合法簡單易操作,微球大小更易控制,得到的聚合物具有更高的親水性和比表面積。
[0020] 3?有益效果
[0021] 相比于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果為:
[0022] (1)本發(fā)明的聚合物微球同時具有親水性和憎水性,對各類極性、非極性化合物具 有較平衡的吸附作用,同時對親水性物質(zhì)的吸附容量也是遠(yuǎn)高于其他吸附樹脂,實驗數(shù)據(jù) 顯示本聚合物微球在同樣條件下對親水性四環(huán)素的吸附量比XAD-4樹脂的吸附量提高了 一倍;
[0023] (2)本發(fā)明以親水性的N-乙烯吡咯烷酮和親油性的二乙烯苯為主要單體合成親 水性聚合物微球,在合成中通過提高N-乙烯吡咯烷酮的用量,同時提高聚合物微球的親水 性和比表面積,合成方法簡單易行,產(chǎn)率高,具有極大的應(yīng)用價值;
[0024] (3)本發(fā)明制備的親水性聚合物微球粒徑均勻,具有很高的比表面積,可用于多種 環(huán)境水體的凈化處理,也可用于對水體中水溶性有機(jī)污染物的富集分離及分析,具有廣闊 的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0025] 圖1為本發(fā)明實施例1中制備的聚合物微球的掃描電鏡圖;
[0026] 圖2為本發(fā)明實施例3中制備的聚合物微球的掃描電鏡圖;
[0027] 圖3為本發(fā)明實施例4中制備的聚合物微球的掃描電鏡圖;
[0028] 圖4為本發(fā)明實施例5中制備的聚合物微球的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行描述。
[0030] 實施例1
[0031] 將10g N-乙烯吡咯烷酮,10g二乙烯苯和0. 2g偶氮二異丁腈混合均勻后,加入含 有100mL無水乙醇有機(jī)相的500mL三口燒瓶中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm,并以5°C /20min 逐步加熱升溫到75°C,反應(yīng)3h,然后將得到的沉淀過濾、用甲醇洗滌3次、過濾、再用蒸餾水 清洗3次,然后干燥回收聚合物微球。所得親水性聚合物微球粒徑集中分布在200nm,比表 面積分布在23. 8m2/g,N含量為0. 46%,平均孔徑為4. 46nm,掃描電子顯微鏡圖片如圖1所 不。
[0032] 實施例2
[0033] 將25g N-乙烯吡咯烷酮,10g二乙烯苯,40g甲苯和0. 2g偶氮二異丁腈混合均勻 后,加入含有100mL無水乙醇有機(jī)相的500mL三口燒瓶中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為250rpm,并以 5°C /20min逐步加熱升溫到75°C,反應(yīng)4h,然后將得到的沉淀過濾、用甲醇洗滌5次、過濾、 再用蒸餾水清洗3次,然后干燥回收聚合物微球。所得親水性聚合物微球粒徑集中分布在 400nm,比表面積分布在613m 2/g,N含量為1. 4%,平均孔徑4. 29nm。該聚合物球粒在35°C 條件下對水溶性的四環(huán)素吸附量可達(dá)294. 6mg/g。
[0034] 實施例3
[0035] 將20g N-乙烯吡咯烷酮,10g二乙烯苯和0. 2g偶氮二異丁腈混合均勻后,加入含 有13g NaCl、lg明膠的水相溶液200mL中,控制攪拌轉(zhuǎn)速為250rpm,并以5°C /20min逐步 加熱升溫到85°C,反應(yīng)6h,然后將得到的沉淀過濾、用甲醇洗滌3次、過濾、再用蒸餾水清洗 3次,然后干燥回收聚合物微球。所得親水性聚合物微球粒徑集中分布在60 y m,比表面積 分布在520m2/g,平均孔徑6. 69nm,掃描電子顯微鏡圖片如圖2所不。
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