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陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑及其制備方法與應(yīng)用

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陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及紡織印染助劑合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī) 硅拒水劑及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 通常情況下,消費(fèi)者根據(jù)產(chǎn)品最終用途的需要,要求防水面料同時(shí)具有阻燃、透 濕、透氣等功能。盡管有機(jī)氟樹(shù)脂是目前效果最好的一類(lèi)防水劑,但經(jīng)它整理后織物的接觸 角只有120°左右,若防水和阻燃均采用常規(guī)的后整理方法,因?yàn)榉浪砼c阻燃整理相互 影響較大,很難使織物同時(shí)具有較好的防水與阻燃效果。近年來(lái),紡織領(lǐng)域推出了"超疏水 紡織品","超疏水"是指水滴在紡織品表面穩(wěn)定接觸角要大于150°。超疏水紡織品的加工 方法,一般是模仿荷葉的表面結(jié)構(gòu)形態(tài),在織物上創(chuàng)造一個(gè)納米或微米級(jí)凹凸不平的表面 和覆蓋一層疏水材料,使紡織品具有類(lèi)似荷葉的超疏水性能。
[0003]目前用于紡織品的拒水劑主要為氟碳聚合物和有機(jī)硅化合物。氟碳類(lèi)拒水劑可賦 予紡織品極低的表面張力,具有優(yōu)異的拒水效果;但是其價(jià)格昂貴,而且八碳氟存在PF0S、 PF0A問(wèn)題,對(duì)人體和環(huán)境有潛在威脅。有機(jī)硅類(lèi)拒水劑具有獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu),可在纖維表面 形成具有低表面張力的疏水層,賦予紡織品優(yōu)良的拒水效果和柔軟的手感;同時(shí),其原料廉 價(jià),生物相容性好,已受到越來(lái)越多研究者的青睞。
[0004] 傳統(tǒng)的有機(jī)硅拒水劑與纖維之間依靠分子間的范德華力及氫鍵結(jié)合,化學(xué)整理劑 很難與纖維發(fā)生反應(yīng),化學(xué)整理劑僅覆蓋在纖維表面,整理后紡織品的耐水洗性和耐干洗 性差,加入交聯(lián)劑雖能改善化學(xué)整理劑與纖維的結(jié)合牢度,提高一定的性能,但會(huì)引起紡織 品透氣透濕的功能下降,會(huì)帶來(lái)紡織品附加值的下降;同時(shí)整理后紡織品手感略顯單一,無(wú) 法同時(shí)滿足人們對(duì)紡織品滑彈、柔順的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑的制備方法,由此制 備的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑具有優(yōu)良的拒水性能,同時(shí)又能使整理后紡織品具 有優(yōu)異的耐水洗性能,且賦予整理紡織品良好彈性,織物也不含氟及游離甲醛。
[0006] 為達(dá)到上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是: 一種陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將聚酯二元醇、三羥甲基丙烷與有機(jī)錫化合物加入反應(yīng)器中,氮?dú)鈿夥障?,調(diào)節(jié)反 應(yīng)溫度為55~60°C;然后滴加異氟爾酮二異氰酸酯;接著調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為85~90°C,反應(yīng) 2~3小時(shí);然后調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為60~65°C ;再加入陽(yáng)離子擴(kuò)鏈劑和四氫呋喃,繼續(xù)反應(yīng) 1~2小時(shí);然后向反應(yīng)液中加入甲乙酮聘,繼續(xù)反應(yīng)1~1. 5小時(shí),得到聚氨酯預(yù)聚體;以 聚酯二元醇與異氟爾酮二異氰酸酯的質(zhì)量之和為反應(yīng)物的質(zhì)量,反應(yīng)物、三羥基甲基丙烷、 有機(jī)錫化合物與陽(yáng)離子擴(kuò)鏈劑的質(zhì)量比為1 : (0.01~0.03) : (0.0001~0.0002): (0? 06 ~0? 09); (2)將氨基聚硅氧烷加入帶有四氫呋喃的反應(yīng)器中;然后加入上述聚氨酯預(yù)聚體,氮 氣氣氛下,于20~30°C反應(yīng)1~2小時(shí);然后加入冰醋酸;再除去溶劑即得到陽(yáng)離子型聚 氨酯改性有機(jī)硅拒水劑。
[0007] 上述技術(shù)方案中,所述聚酯二元醇的平均分子量為960~1388,所述氨基聚硅氧 燒的平均分子量為5000~8000,氨基聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式為:
其中65 < n < 105?;诖酥苽涞年?yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑整理后的織物既 具有良好的拒水性,又具有良好的彈性。
[0008] 上述技術(shù)方案中,步驟(1)中,所述有機(jī)錫化合物為二月桂酸二丁基錫;所述聚酯 二元醇為聚己二酸新戊二醇酯二醇;所述陽(yáng)離子擴(kuò)鏈劑為N-甲基二乙醇胺;四氫呋喃的質(zhì) 量為反應(yīng)物質(zhì)量的5~15% ;按摩爾計(jì),甲乙酮肟用量為反應(yīng)液中帶有異氰酸酯基化合物 的30~40% ;異氟爾酮二異氰酸酯的異氰酸酯基與聚酯二元醇的羥基的摩爾比為(1. 1~ 1.3) : 1。所得聚氨酯預(yù)聚體的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
[0009] 上述技術(shù)方案中,步驟(2)中,聚氨酯預(yù)聚體的異氰酸酯基與氨基聚硅氧烷的胺 基的摩爾比為1 : (2~2. 2);四氫呋喃的質(zhì)量為聚氨酯預(yù)聚體與氨基聚硅氧烷質(zhì)量和的 20~30% ;利用減壓蒸餾除去溶劑。
[0010] 優(yōu)選的技術(shù)方案中,步驟(1)中,所述聚酯二元醇經(jīng)過(guò)干燥處理后再加入反應(yīng)器 中;異氟爾酮二異氰酸酯于2~3小時(shí)內(nèi)滴加完畢。滴加過(guò)快會(huì)導(dǎo)致暴聚,滴加過(guò)慢會(huì)影響 生產(chǎn)效率和產(chǎn)物的分子量分布。
[0011] 本發(fā)明公開(kāi)的技術(shù)方案中,異氰酸酯基與羥基、氨基、肟基具有較高的反應(yīng)性;首 先,采用疏水性較強(qiáng)的長(zhǎng)鏈飽和脂肪族二元醇為軟單體、異氟爾酮二異氰酸酯為硬單體、 N-甲基二乙醇胺為陽(yáng)離子型擴(kuò)鏈劑、三羥甲基丙烷為交聯(lián)劑、甲乙酮肟為封端劑,通過(guò)設(shè)計(jì) 不同原料的投料比以及加料順序,合成部分端異氰酸酯基被封閉的聚氨酯預(yù)聚體;然后,預(yù) 聚體中的異氰酸酯基與聚硅氧烷分子中的氨基反應(yīng),對(duì)聚硅氧烷進(jìn)行改性;最后加入冰醋 酸,得到陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑;因此本發(fā)明還公開(kāi)了根據(jù)上述陽(yáng)離子型聚氨 酯改性有機(jī)硅拒水劑的制備方法制備的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑;所述陽(yáng)離子型 聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
[0012] 本發(fā)明公開(kāi)了的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑中被封閉的異氰酸酯基在焙 烘整理時(shí)解封,重新釋放出異氰酸酯基,并與織物纖維上的活性基團(tuán)反應(yīng),從而使得拒水整 理劑與織物之間形成化學(xué)鍵合,解決了現(xiàn)有整理劑與植織物纖維粘接力差的缺陷。因此本 發(fā)明還公開(kāi)了陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑在織物拒水整理中的應(yīng)用;所述織物為棉 織物、滌綸織物或者滌棉織物。
[0013] 由于上述技術(shù)方案運(yùn)用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn): 1、本發(fā)明利用甲乙酮肟對(duì)聚氨酯預(yù)聚體中部分異氰酸酯基封端,合成的陽(yáng)離子型聚氨 酯改性有機(jī)硅拒水劑分子中具有封端異氰酸酯基,在紡織品焙烘整理時(shí),解封釋放出異氰 酸酯基,并與纖維上的活性基團(tuán)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化學(xué)鍵,可顯著提高整理紡織品拒水效果 的耐水洗性能,水洗10次后,拒水性依然達(dá)到90/分。
[0014] 2、本發(fā)明公開(kāi)的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑中,聚酯二元醇作為聚氨酯的 軟鏈段,可有效提高聚氨酯改性有機(jī)硅膜的拒水性能;在聚氨酯改性有機(jī)硅分子中軟、硬鏈 段易發(fā)生微相分離,可有效增加整理紡織品的回彈性,改善單一的柔軟手感,折皺回復(fù)角達(dá) 到 200度左右。
[0015] 3、本發(fā)明首次在聚氨酯預(yù)聚體中引入陽(yáng)離子擴(kuò)鏈劑N-甲基二乙醇胺,合成具有 陽(yáng)離子性的聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑,可有效增加拒水劑與纖維間的親和力,并提高了改 性拒水劑的穩(wěn)定性。
[0016] 4、本發(fā)明公開(kāi)的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑在織物表面形成的膜具有優(yōu) 良的彈性、低溫柔順性、耐溶劑性,與帶負(fù)電荷的纖維具有優(yōu)異的親和力,與纖維表面基團(tuán) 具一定的反應(yīng)性;能提尚整理紡織品的拒水性和改善手感,增加回彈性,還可提尚整理后紡 織品拒水的耐洗性。
[0017] 5、本發(fā)明公開(kāi)的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑制備方法簡(jiǎn)單,易于操作,具 有生產(chǎn)成本低和可操作性較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì),制備時(shí)間短;原料組成合理,配合制備工藝得到的產(chǎn) 品性能優(yōu)異,水洗10次后,拒水性能依然優(yōu)異,克服了現(xiàn)有有機(jī)硅拒水劑不穩(wěn)定、與纖維粘 接力差的缺陷,又避免了氟材料帶來(lái)的危害,同時(shí)不含游離甲醛,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1為實(shí)施例1制備的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑的紅外光譜圖; 圖2為實(shí)施例2制備的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑的紅外光譜圖; 圖3為實(shí)施例3制備的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑的紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例以及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述: 實(shí)施例1 1、將經(jīng)真空脫水干燥處理過(guò)的48g聚己二酸新戊二醇酯二醇(分子量為960)、2. 25g 三羥甲基丙烷、〇.〇15g二月桂酸二丁基錫加入裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝回流裝置的反 應(yīng)容器中,開(kāi)啟攪拌和通氮?dú)獗Wo(hù),加熱至55°C,將39. 31g異氟爾酮二異氰酸酯逐漸滴 加到反應(yīng)容器中,2小時(shí)滴加完,滴加完畢后升溫至90°C,保溫2小時(shí),降溫至60°C,加入 8. 04gN-甲基二乙醇胺和6g四氫呋喃降粘,保溫1. 5小時(shí),再加入1. 68g甲乙酮肟將體系中 35%的異氰酸酯基封端,反應(yīng)1小時(shí),得到部分異氰酸酯被封閉的聚氨酯預(yù)聚體。
[0020] 2、在氮?dú)獗Wo(hù)下,向裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝回流裝置的反應(yīng)容器中,按-NC0 與_NH 2物質(zhì)的量比為1:2,加入110g四氫呋喃溶解的347g氨基聚硅氧烷(平均分子量為 8000),緩慢加入100g步驟1中得到的聚氨酯預(yù)聚體,在30°C下保溫反應(yīng)1小時(shí)后,加入 6. 76g冰醋酸,再減壓蒸餾除去溶劑,得到平均分子量為20100的陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī) 硅拒水劑。
[0021] 參見(jiàn)附圖1,為上述陽(yáng)離子型聚氨酯改性有機(jī)硅拒水劑的紅外譜圖。圖中3762cm 1 處為伯胺基的弱吸收峰,3322 cm1處為N-H伸縮振動(dòng)峰,1736cm1處為氨基甲酸酯與酯 基的C=0伸縮振動(dòng)峰,1667cm 1處為甲乙酮肟封端異氰酸酯基的C=N伸縮振動(dòng)峰,1527cm 1 處為氨基甲酸酯的N-H變形振動(dòng)與C-N伸縮振動(dòng)峰,1262cm 1處為酯基中C-0伸縮振動(dòng) 與-Si-CH3中甲基變形振動(dòng)的合頻峰,1098cm 1處為Si-0-Si的特征吸收峰,804cm 1處為 Si-C的伸縮振動(dòng)峰,同時(shí)2270cm 1附近未出現(xiàn)-NC0的吸收峰,表明制得了聚氨酯改性有機(jī) 硅拒
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