一種環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固化劑領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]合成環(huán)氧樹(shù)脂一般都需要添加固化劑，以進(jìn)一步提高環(huán)氧樹(shù)脂的固化和使用性能。如今，國(guó)內(nèi)外對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂材料的研究與開(kāi)發(fā)主要集中在提高其環(huán)保性，包括無(wú)溶劑型環(huán)氧樹(shù)脂材料和水性環(huán)氧樹(shù)脂材料。但對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂材料在低溫和水環(huán)境中的粘結(jié)及固化性能的改進(jìn)方面，所做的研究還不是很成熟。
[0003]目前，市場(chǎng)上常用的低溫固化劑為脂肪族胺類固化劑，具有代表性的有:(I)脂肪胺固化劑；(2)酚醛胺固化劑；(3)脂環(huán)族多元胺固化劑。但它們都存在著自己的缺點(diǎn)，如與環(huán)氧樹(shù)脂相容性不好；低溫固化不完全、固化速度慢、固化劑溶劑吸水而使環(huán)氧樹(shù)脂表面白化等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種固化反應(yīng)速度快、適應(yīng)性強(qiáng)、力學(xué)性能好的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
[0005]同時(shí)，本發(fā)明還提供了一種環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑的制備方法。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分:改性芳香胺50~65份、甲醛10-20份、三氟化硼5~15份、改性劑2~6份、偶聯(lián)劑1~10份、稀釋劑15~25份。
[0007]優(yōu)選的，所述改性劑為硫代乙二醇、聚酰胺樹(shù)脂、異氰酸酯中的任意一種。
[0008]優(yōu)選的，所述偶聯(lián)劑為硅氧烷類偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑中的任意一種。
[0009]優(yōu)選的，所述稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯、丙酮中的任意一種。
[0010]上述的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，其制備的工藝步驟如下:
(1)按重量分?jǐn)?shù)比稱取原料；
(2)室溫下將步驟(I)稱取的苯酚、甲醛、三氟化硼倒入反應(yīng)釜中，以800~1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，攪拌過(guò)程中升溫至60~80°C ;加入步驟⑴稱取改性劑攪拌1~3小時(shí)，再升溫至 70~90°C ；
(3)調(diào)節(jié)pH7~8，加入步驟⑴稱取的其余原料，恒溫回流反應(yīng)2~4小時(shí)后冷卻至常溫，即得環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，固化劑選用改性芳香胺，耐腐蝕性和力學(xué)性能好、適應(yīng)性強(qiáng)、固化反應(yīng)速度快、環(huán)保無(wú)毒，不對(duì)環(huán)境和人體產(chǎn)生毒害，能在低溫或潮濕環(huán)境下應(yīng)用，與環(huán)氧樹(shù)脂相容性良好，且具有良好的耐油耐水性。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013]一種環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分:改性芳香胺50~65份、甲醛10~20份、三氟化硼5~15份、改性劑2~6份、偶聯(lián)劑1~10份、稀釋劑15~25份。
[0014]制備的工藝步驟如下:
(1)按重量分?jǐn)?shù)比稱取原料；
(2)室溫下將步驟(I)稱取的苯酚、甲醛、三氟化硼倒入反應(yīng)釜中，以800~1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，攪拌過(guò)程中升溫至60~80°C ;加入步驟⑴稱取改性劑攪拌1~3小時(shí)，再升溫至 70~90°C ；
(3)調(diào)節(jié)pH7~8，加入步驟⑴稱取的其余原料，恒溫回流反應(yīng)2~4小時(shí)后冷卻至常溫，即得環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
[0015]本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，具有固化反應(yīng)速度快、適應(yīng)性強(qiáng)、力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)。
[0016]實(shí)施例1
本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分:改性芳香胺50份、甲醛20份、三氟化硼15份、改性劑2份、偶聯(lián)劑I份、稀釋劑25份。
[0017]制備的工藝步驟如下:
(1)按重量分?jǐn)?shù)比稱取原料；
(2)室溫下將步驟(I)稱取的苯酚、甲醛、三氟化硼倒入反應(yīng)釜中，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，攪拌過(guò)程中升溫至60°C ;加入步驟(I)稱取改性劑攪拌I小時(shí)，再升溫至70°C ;
(3)調(diào)節(jié)pH7，加入步驟(I)稱取的其余原料，恒溫回流反應(yīng)2小時(shí)后冷卻至常溫，即得環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
[0018]實(shí)施例2
本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分:改性芳香胺65份、甲醛10份、三氟化硼5份、改性劑6份、偶聯(lián)劑10份、稀釋劑15份。
[0019]制備的工藝步驟如下:
(1)按重量分?jǐn)?shù)比稱取原料；
(2)室溫下將步驟(I)稱取的苯酚、甲醛、三氟化硼倒入反應(yīng)釜中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，攪拌過(guò)程中升溫至80°C ;加入步驟(I)稱取改性劑攪拌3小時(shí)，再升溫至90°C ;
(3)調(diào)節(jié)pH8，加入步驟(I)稱取的其余原料，恒溫回流反應(yīng)4小時(shí)后冷卻至常溫，即得環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
[0020]實(shí)施例3
本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分:改性芳香胺58份、甲醛15份、三氟化硼10份、改性劑4份、偶聯(lián)劑6份、稀釋劑20份。
[0021]制備的工藝步驟如下: (1)按重量分?jǐn)?shù)比稱取原料；
(2)室溫下將步驟(I)稱取的苯酚、甲醛、三氟化硼倒入反應(yīng)釜中，以900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，攪拌過(guò)程中升溫至70°C ;加入步驟(I)稱取改性劑攪拌2小時(shí)，再升溫至80°C ;
(3)調(diào)節(jié)pH7，加入步驟(I)稱取的其余原料，恒溫回流反應(yīng)2~4小時(shí)后冷卻至常溫，SP得環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
[0022]實(shí)施例4
本發(fā)明的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分:改性芳香胺52份、甲醛18份、三氟化硼12份、改性劑5份、偶聯(lián)劑8份、稀釋劑21份。
[0023]制備的工藝步驟如下:
(1)按重量分?jǐn)?shù)比稱取原料；
(2)室溫下將步驟(I)稱取的苯酚、甲醛、三氟化硼倒入反應(yīng)釜中，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，攪拌過(guò)程中升溫至75°C ;加入步驟(I)稱取改性劑攪拌1~3小時(shí)，再升溫至75°C ;
(3)調(diào)節(jié)pH8，加入步驟(I)稱取的其余原料，恒溫回流反應(yīng)2.5小時(shí)后冷卻至常溫，SP得環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
[0024]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，其特征在于，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分:改性芳香胺50-65份、甲醛10~20份、三氟化硼5~15份、改性劑2~6份、偶聯(lián)劑1~10份、稀釋劑15~25份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，其特征在于:所述改性劑為硫代乙二醇、聚酰胺樹(shù)脂、異氰酸酯中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為硅氧烷類偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑中的任意一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，其特征在于:所述稀釋劑為聚丙二醇二縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯、丙酮中的任意一種。5.一種如權(quán)利要求1所述的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按重量分?jǐn)?shù)比稱取原料； (2)室溫下將步驟(I)稱取的苯酚、甲醛、三氟化硼倒入反應(yīng)釜中，以800~1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌，攪拌過(guò)程中升溫至60~80°C ;加入步驟⑴稱取改性劑攪拌1~3小時(shí)，再升溫至 70~90°C ； (3)調(diào)節(jié)pH7~8，加入步驟⑴稱取的其余原料，恒溫回流反應(yīng)2~4小時(shí)后冷卻至常溫，即得環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑及其制備方法，按重量份數(shù)計(jì)包括下列組分：改性芳香胺50~65份、甲醛10~20份、三氟化硼5~15份、改性劑2~6份、偶聯(lián)劑1~10份、稀釋劑15~25份。本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂低溫固化劑，固化劑選用改性芳香胺，耐腐蝕性和力學(xué)性能好、適應(yīng)性強(qiáng)、固化反應(yīng)速度快、環(huán)保無(wú)毒，不對(duì)環(huán)境和人體產(chǎn)生毒害，能在低溫或潮濕環(huán)境下應(yīng)用，與環(huán)氧樹(shù)脂相容性良好，且具有良好的耐油耐水性。
【IPC分類】C08G59/62, C08G59/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105037690
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510336562
【發(fā)明人】牛無(wú)畏
【申請(qǐng)人】牛無(wú)畏
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月17日