一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)物的合成方法，尤其是一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)-正丁基苯胺是制備染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、光電材料等重要中間體，傳統(tǒng)對(duì)于對(duì)-正丁基苯胺的合成工藝主要是以苯胺和正丁醇為原料，采用單質(zhì)碘或氯化鋅作為催化劑進(jìn)行烷基化反應(yīng)，但是這兩種催化劑均有不足，碘單質(zhì)遇熱易升華，附著在反應(yīng)器壁上難以去除回收，氯化鋅作催化劑對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重并腐蝕反應(yīng)設(shè)備，不但增加企業(yè)生產(chǎn)成本，也不符合綠色化學(xué)的要求。
[0003]因此，需要一種新的技術(shù)方案以解決上述問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單，工藝可靠、反應(yīng)容易控制，反應(yīng)效率高、催化劑及其副產(chǎn)物對(duì)環(huán)境污染小的的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法。
[0005]技術(shù)方案:為達(dá)到上述目的，本發(fā)明一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法可采用如下技術(shù)方案:
一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應(yīng)原料的準(zhǔn)備:用10mL量筒分別量取物質(zhì)的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進(jìn)行稱取，以質(zhì)量計(jì)按以下配方進(jìn)行配制:木棉漿4-6份；碳化硅5-10份；玻璃纖維2-4份；有機(jī)鋅催化劑3-5份；稀土化合物1-4份；乳酸1-3份；
(2)將三種反應(yīng)原料裝入高壓反應(yīng)釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時(shí)加熱升溫至220°C進(jìn)行保溫加熱，持續(xù)反應(yīng)2-4h后繼續(xù)升溫至270°C反應(yīng)14-16h ；
(3)反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和無(wú)水乙醇交替對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結(jié)晶得到所需對(duì)-正丁基苯胺。
[0006]更進(jìn)一步的，所述步驟(I)中木棉漿來(lái)自攀枝花樹(shù)、英雄樹(shù)的果實(shí)纖維。
[0007]更進(jìn)一步的，所述步驟(I)中玻璃纖維為連續(xù)纖維。
[0008]更進(jìn)一步的，所述步驟(I)中玻璃纖維為無(wú)堿玻璃纖維。
[0009]更進(jìn)一步的，所述步驟(I)中乳酸為可濕性粉劑。
[0010]更進(jìn)一步的，所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式。
[0011]更進(jìn)一步的，所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和無(wú)水乙醇的用量為粗產(chǎn)品的2倍。
[0012]更進(jìn)一步的，所述步驟(3)中交替洗滌的次數(shù)為2-3次。
[0013]更進(jìn)一步的，所述步驟(5)中抽濾的方式為連續(xù)抽濾方式。
[0014]有益效果:本發(fā)明提供的一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)時(shí)間較短、操作簡(jiǎn)單，工藝可靠、反應(yīng)容易控制，對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)，所用催化劑環(huán)保低碳、有效加快反應(yīng)速率、無(wú)二次污染、能耗低、原料及副產(chǎn)物對(duì)環(huán)境污染小，降低了生產(chǎn)成本，可以大量用于工業(yè)生產(chǎn)，降低反應(yīng)原料以及附加產(chǎn)物對(duì)環(huán)境的污染。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1:
一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應(yīng)原料的準(zhǔn)備:用10mL量筒分別量取物質(zhì)的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進(jìn)行稱取，以質(zhì)量計(jì)按以下配方進(jìn)行配制:木棉漿4份；碳化硅5份；玻璃纖維2份；有機(jī)鋅催化劑3份；稀土化合物I份；乳酸I份；
(2)將三種反應(yīng)原料裝入高壓反應(yīng)釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時(shí)加熱升溫至220°C進(jìn)行保溫加熱，持續(xù)反應(yīng)2h后繼續(xù)升溫至270°C反應(yīng)14h ;
(3)反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和無(wú)水乙醇交替對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結(jié)晶得到所需對(duì)-正丁基苯胺。
[0016]其中，所述步驟(I)中木棉漿來(lái)自攀枝花樹(shù)的果實(shí)纖維、玻璃纖維為連續(xù)纖維、無(wú)堿玻璃纖維、乳酸為可濕性粉劑；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和無(wú)水乙醇的用量為粗產(chǎn)品的2倍；所述步驟(3)中交替洗滌的次數(shù)為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為連續(xù)抽濾方式。
[0017]實(shí)施例2:
一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應(yīng)原料的準(zhǔn)備:用10mL量筒分別量取物質(zhì)的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進(jìn)行稱取，以質(zhì)量計(jì)按以下配方進(jìn)行配制:木棉漿6份；碳化硅10份；玻璃纖維4份；有機(jī)鋅催化劑5份；稀土化合物4份；乳酸3份；
(2)將三種反應(yīng)原料裝入高壓反應(yīng)釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時(shí)加熱升溫至220°C進(jìn)行保溫加熱，持續(xù)反應(yīng)4h后繼續(xù)升溫至270°C反應(yīng)16h ;
(3)反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和無(wú)水乙醇交替對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結(jié)晶得到所需對(duì)-正丁基苯胺。
[0018]其中，所述步驟(I)中木棉漿來(lái)自英雄樹(shù)的果實(shí)纖維、玻璃纖維為連續(xù)纖維、無(wú)堿玻璃纖維、乳酸為可濕性粉劑；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和無(wú)水乙醇的用量為粗產(chǎn)品的2倍；所述步驟(3)中交替洗滌的次數(shù)為3次；所述步驟(5)中抽濾的方式為連續(xù)抽濾方式。
[0019]實(shí)施例3:
一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，具體步驟如下:
(1)反應(yīng)原料的準(zhǔn)備:用10mL量筒分別量取物質(zhì)的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進(jìn)行稱取，以質(zhì)量計(jì)按以下配方進(jìn)行配制:木棉漿5份；碳化硅7份；玻璃纖維3份；有機(jī)鋅催化劑4份；稀土化合物3份；乳酸2份；
(2)將三種反應(yīng)原料裝入高壓反應(yīng)釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時(shí)加熱升溫至220°C進(jìn)行保溫加熱，持續(xù)反應(yīng)3h后繼續(xù)升溫至270°C反應(yīng)15h ;
(3)反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和無(wú)水乙醇交替對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)先常壓蒸餾，再抽濾結(jié)晶得到所需對(duì)-正丁基苯胺。
[0020]其中，所述步驟(I)中木棉漿來(lái)自攀枝花樹(shù)的果實(shí)纖維、玻璃纖維為連續(xù)纖維、無(wú)堿玻璃纖維、乳酸為可濕性粉劑；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和無(wú)水乙醇的用量為粗產(chǎn)品的2倍；所述步驟(3)中交替洗滌的次數(shù)為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為連續(xù)抽濾方式。
[0021]應(yīng)當(dāng)指出，以上【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于具體步驟如下: (1)反應(yīng)原料的準(zhǔn)備:用10mL量筒分別量取物質(zhì)的量比為1:0.8的苯胺和正丁醇，催化劑用分析天平進(jìn)行稱取，以質(zhì)量計(jì)按以下配方進(jìn)行配制:木棉漿4-6份；碳化硅5-10份；玻璃纖維2-4份；有機(jī)鋅催化劑3-5份；稀土化合物1-4份；乳酸1-3份； (2)將三種反應(yīng)原料裝入高壓反應(yīng)釜，擰緊螺母，在低速攪拌的同時(shí)加熱升溫至220°C進(jìn)行保溫加熱，持續(xù)反應(yīng)2-4h后繼續(xù)升溫至270°C反應(yīng)14-16h ； (3)反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和無(wú)水乙醇交替對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行沖洗； (4)先常壓蒸餾，再抽濾結(jié)晶得到所需對(duì)-正丁基苯胺。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中木棉漿來(lái)自攀枝花樹(shù)、英雄樹(shù)的果實(shí)纖維。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中玻璃纖維為連續(xù)纖維。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中玻璃纖維為無(wú)堿玻璃纖維。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中乳酸為可濕性粉劑。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式。7.據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和無(wú)水乙醇的用量為粗產(chǎn)品的2倍。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中交替洗滌的次數(shù)為2-3次。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，其特征在于:所述步驟(5)中抽濾的方式為連續(xù)抽濾方式。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種優(yōu)化催化劑的對(duì)-正丁基苯胺的合成方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)時(shí)間較短、操作簡(jiǎn)單，工藝可靠、反應(yīng)容易控制，對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)，所用催化劑環(huán)保低碳、有效加快反應(yīng)速率、無(wú)二次污染、能耗低、原料及副產(chǎn)物對(duì)環(huán)境污染小，降低了生產(chǎn)成本，可以大量用于工業(yè)生產(chǎn)，降低反應(yīng)原料以及附加產(chǎn)物對(duì)環(huán)境的污染。
【IPC分類】C07C211/45, C07C209/68
【公開(kāi)號(hào)】CN105061221
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510596652
【發(fā)明人】劉惠峰
【申請(qǐng)人】蘇州順唐化纖有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年9月18日