一種提取桉葉油和同時水解單寧制備鞣花酸的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物化學領域，特別是涉及一種從藍桉葉片同時提取精油和水解 制備鞣花酸的方法。
【背景技術】
[0002] 藍桉（學名：Eucalyptus globulus)為桃金娘科桉屬下的一個種，是澳大利亞栽 培最廣泛的樹種之一。桉樹是桃金娘科（Myrtacea)植物，自然分布在澳大利亞等國家，是 一種重要的經(jīng)濟樹種，葉和果實可以入藥，至今已有120多個國家和地區(qū)引種栽培。全世界 現(xiàn)有桉樹人工林面積600余公頃，年產(chǎn)木材6000多萬立方米。各國實踐證明桉樹是世界上 生長速度最快的著名樹種之一。我國引種桉樹有106年的歷史，發(fā)展至今，目前已有20個 省、自治區(qū)、直轄市的600多個縣種植了桉樹，人工面積達80萬公頃。其中，藍桉是我國引 種最成功的桉樹品種之一。
[0003] 藍桉葉油具有極高的開發(fā)價值，具辛辣氣味，富含桉葉油素，一直是我國出口香料 的骨干品種。桉葉油中的主要成分1，8_桉葉素為多種咳嗽藥劑中最有價值的活性成分，是 治療感冒、咳嗽、鼻炎等常用的藥物；桉葉油被吸入胸腔時有利于清洗充血的呼吸道，這一 特點對呼吸道感染、咳嗽、鼻竇炎、喉痛以及肺結(jié)核、傷寒和瘧疾等疾病的防治有重要的影 響；將桉葉油加入按摩油和油膏中，可治療唇部和手部皴裂以及其他皮膚??；桉葉油具有 較強的抑菌作用，輔以其它原料可以用以開發(fā)高效乳化劑、殺菌劑、清新劑、洗滌劑等產(chǎn)品。 因此，廣泛用于食品，醫(yī)藥及日用化工行業(yè)。
[0004] 鞣花酸屬多酚二內(nèi)酯，是沒食子酸的二聚衍生物，多以縮合形式（如鞣花單寧、苷 等）廣泛存在于各種堅果、軟果等植物組織中，具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗病毒、抗增殖、增 強免疫活性等多種藥理活性。由于天然植物原料中鞣花酸含量不高，分離純化高純度鞣花 酸提取物的工藝流程相對復雜、生產(chǎn)成本過高，使得目前工業(yè)生產(chǎn)中主要以沒食子酸為原 料，采用轉(zhuǎn)化或合成的方法，生產(chǎn)制備鞣花酸提取物。
[0005][0006][0007] Bransted酸性離子液體是指由磺酸基和羧酸基組成的結(jié)構(gòu)中有帶活潑氧的酸性 官能團的離子液體。這種酸性離子液體除了在有機酸催化反應中具有廣泛應用外；還可用 以合成金、鉑的納米材料、用作電化學中鋰電池電化學沉積以及在分離萃取等方面?，F(xiàn)有的 酸性離子液體的出現(xiàn)還克服了傳統(tǒng)催化劑帶來的反應時間較長、腐蝕設備、廢酸液污染環(huán) 境、產(chǎn)物與催化劑難分離且催化劑不易回收利用以及產(chǎn)物色澤深等缺點，在催化和有機合 成領域也有較廣泛的應用。目前，酸性離子液體應用于天然活性物質(zhì)的提取和分離方面的 研究鮮有報道。
[0008] 本發(fā)明以藍桉葉片為原料，選用了Br0risted強酸性3_甲基-1-(4_ 丁基橫酰）咪挫 硫酸鑰鹽離子液體水溶液為提取劑，利用了酸性離子液體溶液具有溶劑和催化劑的雙重功 能。微波輔助水蒸氣蒸餾法同時提取得到多種目標化合物，達到了資源的綜合利用的目的， 與常規(guī)萃取方法相比，具有高效、省時等優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于提供一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法。
[0010] 為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案包括：將藍桉葉片陰干后粉碎，加入 3-甲基-1-(4- 丁基磺酰）咪唑硫酸鑰鹽離子液體水溶液，微波輔助水蒸氣蒸餾萃取，經(jīng)冷 凝得藍桉葉油；提取液與殘渣分離，大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后真空冷凍 干燥即得到鞣花酸提取物。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點是：
[0012] 1.本發(fā)明使用微波輔助3-甲基-1- (4- 丁基磺酰）咪唑硫酸鑰鹽離子液體水溶液 的方法提取桉葉油和同時水解單寧制備鞣花酸，利用了酸性離子液體溶液具有溶劑和催化 劑的雙重功能等特性，與常規(guī)萃取方法相比，具有高效、省時等優(yōu)點。
[0013] 2、提取液用大孔樹脂吸附酸性乙醇解析，乙醇和離子液體回收可以再次使用，節(jié) 約了生產(chǎn)成本，達到了資源的綜合利用的目的。
[0014]
【附圖說明】（無）
【具體實施方式】
[0015] 下面對本發(fā)明實施作進一步詳細描述：
[0016] 將藍桉葉片陰干后粉碎，加入3-甲基-1-(4- 丁基磺酰）咪唑硫酸鑰鹽離子液體 水溶液，微波輔助水蒸氣蒸餾萃取，經(jīng)冷凝得藍桉葉油；提取液與殘渣分離，大孔樹脂吸附， 乙醇溶液解析，解析液濃縮后真空冷凍干燥即得到鞣花酸提取物。下面，本發(fā)明將用實施例 進行進一步的說明，但是它并不限于這些實施例的任一個或類似實例。
[0017] 實施例1 :
[0018] 將100g粉碎后的藍桉葉片，加入I. 5L lmol/L 3-甲基-1-(4- 丁基磺酰）咪唑硫 酸鑰鹽離子液體水溶液，微波500W下水蒸氣蒸餾萃取提取0. 75h，提取后冷凝的精油，過濾 去除濾渣，得含有鞣花酸的提取液，提取液減壓濃縮后用ADS17大孔樹脂吸附柱吸附，吸附 柱徑高比為1:8,上樣流速lOBV/h ;用6BV水以4BV/h除雜，用pH值為2體積分數(shù)為60% 的乙醇解析，解析液濃縮后真空干燥得到0. 32g鞣花酸，同時得到0. 46g桉葉油。
[0019] 實施例2:
[0020] 將20kg粉碎后的藍桉葉片，加入1.0 L lmol/L 3-甲基-1-(4- 丁基磺酰）咪唑硫 酸鑰鹽離子液體水溶液，微波400W下水蒸氣蒸餾萃取提取lh，提取后冷凝的精油，過濾去 除濾渣，得含有鞣花酸的提取液，減壓濃縮提取液減壓濃縮后用ADS17大孔樹脂吸附柱吸 附，吸附柱徑高比為1:10,上樣流速6BV/h ;用4BV水以6BV/h除雜，用pH值為3體積分數(shù) 為50%的乙醇解析，解析液濃縮后真空干燥得到75. 02g鞣花酸，同時得到98. 27g桉葉油。
【主權(quán)項】
1. 一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其特征在于：將藍桉葉片 陰干后粉碎，加入3-甲基-1-(4-丁基磺酰）咪唑硫酸鑰鹽離子液體水溶液，微波輔助水蒸 氣蒸餾萃取，經(jīng)冷凝得藍桉葉油；提取液與殘渣分離，大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液 濃縮后真空冷凍干燥即得到鞣花酸提取物。2. 按照權(quán)利要求1所述的一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其 特征在于：粉碎后的藍桉葉片使用微波輔助水蒸氣蒸餾輔助3-甲基-1-(4- 丁基磺酰）咪 唑硫酸鑰鹽離子液體水溶液提取，3-甲基-1- (4- 丁基磺酰）咪唑硫酸鑰鹽離子液體水溶液 的濃度為 〇? 5-1. 5mol/L。3. 按照權(quán)利要求1所述的一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其 特征在于：3-甲基-1-(4- 丁基磺酰）咪唑硫酸鑰鹽離子液體水溶液與葉片粉末的料液比 為1:6-1:30g/mL，微波功率為120-700W，微波時間為0. 25-lh。4. 按照權(quán)利要求1所述的一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其 特征在于：大孔樹脂吸附為ADS17。5. 按照權(quán)利要求1所述的一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其 特征在于：吸附柱徑高比1:5-1:12，上樣流速為4-1(?￥/11。6. 按照權(quán)利要求1所述的一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其 特征在于：用水洗滌除去雜質(zhì)，洗滌水用量為3-8BV，洗滌速度為2-6BV/h。7. 按照權(quán)利要求1所述的一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其 特征在于：解析液是pH為1-5的體積分數(shù)為20% -80 %的乙醇。
【專利摘要】一種從藍桉葉片同時提取精油和水解制備鞣花酸的方法，其特征在于：將藍桉葉片陰干后粉碎，加入3-甲基-1-(4-丁基磺酰)咪唑硫酸鎓鹽離子液體水溶液，微波輔助水蒸氣蒸餾萃取，經(jīng)冷凝得藍桉葉精油，將提取液與殘渣分離，大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后真空冷凍干燥即得到鞣花酸提取物。本操作工藝選用強酸性3-甲基-1-(4-丁基磺酰)咪唑硫酸鎓鹽離子液體水溶液為提取劑，利用了酸性離子液體溶液具有溶劑和催化劑的雙重功能。微波輔助水蒸氣蒸餾提取同時提取得到多種目標化合物，達到了資源的綜合利用的目的，與常規(guī)萃取方法相比，具有高效、省時等優(yōu)點。
【IPC分類】C11B9/02, C07D493/06
【公開號】CN105062687
【申請?zhí)枴緾N201510451301
【發(fā)明人】楊磊, 祖元剛, 劉再枝, 高文博, 李雙陽, 崔國強, 李欣燃, 陳鳳麗
【申請人】東北林業(yè)大學, 祖元剛
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月29日