去除溶劑后 過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約24h,即得環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物; (2) 聚酰亞胺改性氧化石墨烯的制備 將步驟(1)制得的環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物10份,以及網(wǎng)狀氧化石墨烯(碳及 氫之外的元素的比例為15at%) 30份加入二甲基亞砜中,加適量氨水調(diào)節(jié)PH至9,超聲約 30min后,在約75°C下攪拌反應(yīng)約IOOmin后,抽濾并去除溶劑后,即得聚酰亞胺改性氧化石 墨稀; 以上物料所用份數(shù)均為重量份。
[0039] C2 :聚酰亞胺改性氧化石墨烯,其制備方法為: (1) 環(huán)氧硅烷改性聚酰亞胺預(yù)聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的9,9'_雙(4-氨基苯基)芴、20摩爾的間甲酚, 在惰性氣體保護(hù)下攪拌,當(dāng)二胺完全溶解后,加入〇. 9摩爾的1,4, 5, 8-萘四甲酸二酐和4. 0 摩爾的苯甲酸,在室溫下攪拌約30min后,加熱至約85°C,反應(yīng)約4. 5h,再在約185°C下,反 應(yīng)約4. 5h;反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除 溶劑后過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約22h,即得氨基封端的聚酰亞胺預(yù)聚物; 在完全干燥的三口燒瓶中加入上述氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物10份,環(huán)氧型硅烷偶聯(lián) 劑KH-560 15份以及二甲基亞砜100份,在惰性氣體保護(hù)下攪拌約30min后,加熱至約 80°C反應(yīng)約2h后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后 過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約24h,即得環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物; (2) 聚酰亞胺改性氧化石墨烯的制備 將步驟(1)制得的環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物10份,以及網(wǎng)狀氧化石墨烯(碳及 氫之外的元素的比例為17at%) 30份加入二甲基亞砜中,加適量氨水調(diào)節(jié)PH至9,超聲約 30min后,在約75°C下攪拌反應(yīng)約IOOmin后,抽濾并去除溶劑后,即得聚酰亞胺改性氧化石 墨稀; 以上物料所用份數(shù)均為重量份。
[0040] C3 :聚酰亞胺改性氧化石墨烯,其制備方法為: (1) 環(huán)氧硅烷改性聚酰亞胺預(yù)聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的9, 9'-雙(4-氨基苯基)芴-2, 7、20摩爾的 間甲酚,在惰性氣體保護(hù)下攪拌,當(dāng)二胺完全溶解后,加入〇. 98摩爾的1,4, 5, 8-萘四甲酸 二酐和4. 0摩爾的苯甲酸,在室溫下攪拌約30min后,加熱至約85°C,反應(yīng)約4. 5h,再在約 185°C下,反應(yīng)約4. 5h;反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反 復(fù)洗滌去除溶劑后過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約22h,即得氨基封端的聚酰亞胺 預(yù)聚物; 在完全干燥的三口燒瓶中加入上述氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物10份,環(huán)氧型硅烷偶聯(lián) 劑KH-560 15份以及二甲基亞砜100份,在惰性氣體保護(hù)下攪拌約30min后,加熱至約 80°C反應(yīng)約2h后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后 過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約24h,即得環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物; (2) 聚酰亞胺改性氧化石墨烯的制備 將步驟(1)制得的環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物10份,以及網(wǎng)狀氧化石墨烯(碳及 氫之外的元素的比例為30at%) 30份加入二甲基亞砜中,加適量氨水調(diào)節(jié)PH至9,超聲約 30min后,在約75°C下攪拌反應(yīng)約IOOmin后,抽濾并去除溶劑后,即得聚酰亞胺改性氧化石 墨稀; 以上物料所用份數(shù)均為重量份。
[0041] C4 :聚酰亞胺改性氧化石墨烯,其制備方法為: (1) 環(huán)氧硅烷改性聚酰亞胺預(yù)聚物的制備 在完全干燥的三口燒瓶中加入1摩爾的3, 3'-雙(苯氧基)聯(lián)苯二胺、20摩爾的間甲 酚,在惰性氣體保護(hù)下攪拌,當(dāng)二胺完全溶解后,加入0. 9摩爾的1,4, 5, 8-萘四甲酸二酐和 4. 0摩爾的苯甲酸,在室溫下攪拌約30min后,加熱至約85°C,反應(yīng)約4. 5h,再在約185°C 下,反應(yīng)約4. 5h;反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌 去除溶劑后過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約22h,即得氨基封端的聚酰亞胺預(yù)聚物; 在完全干燥的三口燒瓶中加入上述氨基封端聚酰亞胺預(yù)聚物10份,環(huán)氧型硅烷偶聯(lián) 劑KH-560 15份以及二甲基亞砜100份,在惰性氣體保護(hù)下攪拌約30min后,加熱至約 80°C反應(yīng)約2h后,降至室溫,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反復(fù)洗滌去除溶劑后 過濾后,于真空烘箱中約50°C下烘干約24h,即得環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物; (2) 聚酰亞胺改性氧化石墨烯的制備 將步驟(1)制得的環(huán)氧硅烷改性的聚酰亞胺預(yù)聚物10份,以及網(wǎng)狀氧化石墨烯(碳及 氫之外的元素的比例為20at%) 30份加入二甲基亞砜中,加適量氨水調(diào)節(jié)PH至9,超聲約 30min后,在約75°C下攪拌反應(yīng)約IOOmin后,抽濾并去除溶劑后,即得聚酰亞胺改性氧化石 墨?。?以上物料所用份數(shù)均為重量份。
[0042] Dl:抗氧劑1010和抗氧劑168的組合,其中抗氧劑1010的重量百分比為40%,抗 氧劑168的重量百分比為60% El:硅酮粉 E2 :TF-1645 Fl:硬脂酸鎂 F2 :白油 實施例1 將Al100重量份、Fl2重量份放置于回轉(zhuǎn)式混料機(jī)中進(jìn)行混合,混合后強(qiáng)制喂料于雙 螺桿擠出機(jī)擠出造粒,而后物料進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后的物料再加入BI10重 量份,Cl10重量份,Dl0. 5重量份,El0. 1重量份于高速混合機(jī)中進(jìn)行混合;混合3分鐘 后強(qiáng)制喂料于雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,粒料再進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)中進(jìn)行干燥后即得所述高強(qiáng) 度無鹵阻燃TPE電纜料; 所述物料生產(chǎn)時雙螺桿擠出機(jī)溫度設(shè)置為:加料段120°C,熔融段180°C,熔體輸送段 180~190°C,混煉段200°C,均化段190°C,機(jī)頭計量段190°C。
[0043] 實施例2 將A2 100重量份、F2 20重量份放置于回轉(zhuǎn)式混料機(jī)中進(jìn)行混合,混合后強(qiáng)制喂料于 雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,而后物料進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后的物料再加入B2 80 重量份,C2 50重量份,Dl5重量份,E2 5重量份于高速混合機(jī)中進(jìn)行混合;混合5分鐘后 強(qiáng)制喂料于雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,粒料再進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)中進(jìn)行干燥后即得所述高強(qiáng)度 無鹵阻燃TPE電纜料; 所述物料生產(chǎn)時雙螺桿擠出機(jī)溫度設(shè)置為:加料段120°C,熔融段180°C,熔體輸送段 180~190°C,混煉段200°C,均化段190°C,機(jī)頭計量段190°C。
[0044] 實施例3 將A2 100重量份、F2 8重量份放置于回轉(zhuǎn)式混料機(jī)中進(jìn)行混合,混合后強(qiáng)制喂料于雙 螺桿擠出機(jī)擠出造粒,而后物料進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后的物料再加入B2 60重 量份,C2 40重量份,Dl2重量份,E2 3重量份于高速混合機(jī)中進(jìn)行混合;混合5分鐘后強(qiáng) 制喂料于雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,粒料再進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)中進(jìn)行干燥后即得所述高強(qiáng)度無 鹵阻燃TPE電纜料; 所述物料生產(chǎn)時雙螺桿擠出機(jī)溫度設(shè)置為:加料段120°C,熔融段180°C,熔體輸送段 180~190°C,混煉段200°C,均化段190°C,機(jī)頭計量段190°C。
[0045] 實施例4 將A3 100重量份、F2 8重量份放置于回轉(zhuǎn)式混料機(jī)中進(jìn)行混合,混合后強(qiáng)制喂料于雙 螺桿擠出機(jī)擠出造粒,而后物料進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后的物料再加入B3 60重 量份,C3 40重量份,Dl2重量份,E2 3重量份于高速混合機(jī)中進(jìn)行混合;混合5分鐘后強(qiáng) 制喂料于雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,粒料再進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)中進(jìn)行干燥后即得所述高強(qiáng)度無 鹵阻燃TPE電纜料; 所述物料生產(chǎn)時雙螺桿擠出機(jī)溫度設(shè)置為:加料段120°C,熔融段180°C,熔體輸送段 180~190°C,混煉段200°C,均化段190°C,機(jī)頭計量段190°C。
[0046] 實施例5 將A4 100重量份、F2 8重量份放置于回轉(zhuǎn)式混料機(jī)中進(jìn)行混合,混合后強(qiáng)制喂料于雙 螺桿擠出機(jī)擠出造粒,而后物料進(jìn)入熱風(fēng)干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后的物料再加入B3 60重 量份,C4 40重量份,Dl2重量份,E2 3重量份于高