鄰苯二甲酸酯類增塑劑連續(xù)生產(chǎn)新工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑連續(xù)生產(chǎn)的新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯二甲酸酯類增塑劑是增塑劑中產(chǎn)量最大、用量最多、用途最廣的品種。它以苯酐和相應(yīng)的一元醇為原料在催化劑作用下通過酯化反應(yīng)制得。
[0003]工業(yè)上鄰苯二甲酸酯類增塑劑的生產(chǎn)方法主要有間歇法、連續(xù)法以及半連續(xù)法。對于產(chǎn)量較大的增塑劑一般采用連續(xù)法生產(chǎn)，利用多個(gè)CSTR反應(yīng)釜串聯(lián)進(jìn)行多級(jí)酯化，同時(shí)保持原料醇過量。反應(yīng)過程中原料醇大量蒸出，再經(jīng)冷凝回流至反應(yīng)體系，整個(gè)酯化過程耗時(shí)長，能耗大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目標(biāo)是提供一種苯二甲酸酯類增塑劑連續(xù)高效生產(chǎn)的新工藝以縮短酯化時(shí)間降低過程能耗。
[0005]本發(fā)明采用技術(shù)方案如下:
將一定質(zhì)量比的原料苯酐原料醇和催化劑連續(xù)的通入I級(jí)酯化釜，一定質(zhì)量的原料醇連續(xù)通入5級(jí)酯化釜；1級(jí)酯化釜的液相物料通過液相管道進(jìn)入下一級(jí)酯化釜，直至流出5級(jí)酯化釜，得到反應(yīng)產(chǎn)物；5級(jí)酯化釜的氣相物料通過氣相管道進(jìn)入4級(jí)酯化釜，直至最后經(jīng)I級(jí)酯化釜的氣相管道進(jìn)入填料塔，塔頂餾出物經(jīng)冷卻后，水等小分子物質(zhì)排出體系，其余回流至填料塔頂部，填料塔底部物料回流至I級(jí)酯化釜。
[0006]各級(jí)酯化釜的溫度保持130°C?230°C，壓力保持Oatm?2atm，停留時(shí)間保持0.2 ?2h0
[0007]將惰性氣體(如氮?dú)狻⒍趸?、氦氣?通過分布器通入5級(jí)酯化釜，與5級(jí)酯化釜的氣相物料由下而上逐級(jí)匯聚。
[0008]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
1、各級(jí)酯化釜的氣相物料隨氣相管道通入上一級(jí)酯化釜，對上一級(jí)酯化釜進(jìn)行鼓泡攪拌，代替了傳統(tǒng)的機(jī)械攪拌，降低了生產(chǎn)能耗。
[0009]2、I級(jí)酯化釜的氣相物料通過填料塔進(jìn)行分離，脫除酯化過程中產(chǎn)生的水等小分子物質(zhì)，提高了酯化效率。
[0010]3、5級(jí)酯化釜通入原料醇，進(jìn)一步降低產(chǎn)物酸值，提高反應(yīng)速率。
[0011]4、5級(jí)酯化釜通入的惰性氣體一方面作為保護(hù)氣體，抑制熱氧降解反應(yīng)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，另一方面也降低小分子分壓，有助于小分子脫除，提高酯化速率。
[0012]5、整個(gè)酯化過程采用反應(yīng)與精餾耦合的方式進(jìn)行，提高了過程能量利用效率。
[0013]采用上述新工藝生產(chǎn)鄰苯二甲酸酯類增塑劑，酯化時(shí)間比傳統(tǒng)工藝縮短了 lh~6h，提高了生產(chǎn)效率；產(chǎn)品色號(hào)(Pt-Co)也由傳統(tǒng)工藝的30~50降低到15~30，大大改善了產(chǎn)品品質(zhì)，增加了經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
將質(zhì)量份110的原料苯酐，質(zhì)量份300的原料異辛醇，質(zhì)量份4的催化劑鈦酸四丁酯的混合物以50g/min?5000g/min連續(xù)的通入I級(jí)酯化爸，將原料異辛醇以0.5?100g/min連續(xù)的通入5級(jí)酯化釜，將氮?dú)庖?.lL/min?5L/min連續(xù)通入5級(jí)酯化釜，物料在每級(jí)酯化釜停留時(shí)間保持為0.2h?lh，同時(shí)保證各級(jí)酯化釜內(nèi)液相溫度由180°C逐步上升到2300C ;反應(yīng)5h后，5級(jí)酯化釜出料鄰苯二甲酸二辛酯粗產(chǎn)品酸值為0.2-0.5mgK0H/g，色號(hào)(Pt-Co)為 15-30 ο
[0015]實(shí)施例2
將質(zhì)量份300的原料苯酐，質(zhì)量份400的原料丁醇，質(zhì)量份2的催化劑98%濃硫酸的混合物以50g/min?5000g/min連續(xù)的通入I級(jí)酯化爸，將原料丁醇以0.5?1000g/min連續(xù)的通入5級(jí)酯化釜，將氮?dú)庖?.lL/min?5L/min連續(xù)通入5級(jí)酯化釜，物料在每級(jí)酯化釜停留時(shí)間保持為0.2h?lh，同時(shí)保證各級(jí)酯化釜內(nèi)液相溫度由130°C逐步上升到150°C;反應(yīng)4h后，5級(jí)酯化釜出料鄰苯二甲酸二丁酯粗產(chǎn)品酸值為1.8-2.5mgK0H/g，色號(hào)(Pt-Co)為15?30 0
【主權(quán)項(xiàng)】
1.鄰苯二甲酸酯類增塑劑連續(xù)生產(chǎn)新工藝，其特征在于: a.原料苯酐和一元醇以及催化劑連續(xù)的通入I級(jí)酯化釜，少量的一元醇以及惰性氣體連續(xù)的通入5級(jí)酯化釜；b.各級(jí)酯化釜液相物料由I級(jí)酯化釜經(jīng)液相管道逐級(jí)流至5級(jí)酯化釜，直至流出5級(jí)酯化釜，得到反應(yīng)產(chǎn)物；c.各級(jí)酯化釜?dú)庀辔锪嫌?級(jí)酯化釜經(jīng)氣相管道逐級(jí)通入I級(jí)酯化釜，直至進(jìn)入填料塔；d.各級(jí)酯化釜的溫度保持130°C?230°C，表壓保持Oatm?2atm，停留時(shí)間保持0.2?2h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，原料醇包括正丁醇、異丁醇、辛醇、異辛醇等碳原子數(shù)小于10的一元醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，惰性氣體包括氮?dú)?、二氧化碳、氦氣?.根據(jù)權(quán)利要求1所述，I級(jí)酯化釜液相產(chǎn)物通過液相管道進(jìn)入下一級(jí)酯化釜，直至流出5級(jí)酯化釜。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，5級(jí)酯化釜的氣相產(chǎn)物通過氣相管道進(jìn)入上一級(jí)酯化釜，直至經(jīng)I級(jí)酯化釜進(jìn)入填料塔。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述，各級(jí)酯化釜溫度為130°C?230°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述，各級(jí)酯化Il表壓為Oatm?2atm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述，各級(jí)酯化釜停留時(shí)間為0.2?2h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鄰苯二甲酸酯類增塑劑連續(xù)生產(chǎn)的新工藝。原料苯酐和一元醇以及催化劑連續(xù)的通入1級(jí)酯化釜，少量的一元醇連續(xù)的通入5級(jí)酯化釜；各級(jí)酯化釜液相物料由1級(jí)酯化釜經(jīng)液相管道逐級(jí)流至5級(jí)酯化釜，直至流出5級(jí)酯化釜，得到反應(yīng)產(chǎn)物；各級(jí)酯化釜?dú)庀辔锪嫌?級(jí)酯化釜經(jīng)氣相管道逐級(jí)通入1級(jí)酯化釜，直至進(jìn)入填料塔；各級(jí)酯化釜的溫度保持130℃～230℃，表壓保持0atm～2atm，停留時(shí)間保持0.2～2h。5級(jí)酯化釜底部出料產(chǎn)物酸值為0.2~2.5mgKOH/g，采用該新工藝進(jìn)行鄰苯二甲酸酯類增塑劑的連續(xù)生產(chǎn)大大降低了酯化時(shí)間以及能耗，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C07C69/80, C07C67/08
【公開號(hào)】CN105111075
【申請?zhí)枴緾N201510538016
【發(fā)明人】奚楨浩, 趙玲, 李雙成
【申請人】華東理工大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月28日