一種回收三羥甲基丙烷輕組分中溶劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種回收三羥甲基丙烷輕組分中溶劑的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域中的提純部分。
【背景技術(shù)】
[0002]三羥甲基丙烷生產(chǎn)過程中要使用一種酯類溶劑把濃縮液中的三羥甲基丙烷和雙三羥甲基丙烷等有機(jī)物萃取出來，然后經(jīng)過溶劑精餾和脫輕工序?qū)⑷軇┨峒兏蓛簦瑥亩玫礁吆康娜u甲基丙烷產(chǎn)品，其中脫輕工序的目的是脫去溶劑及副反應(yīng)產(chǎn)生的縮醛和半縮醛等輕組分，由于輕組分中含有較多的溶劑，如果直接作為廢料賣掉則產(chǎn)品成本會(huì)提高很多，目前國內(nèi)一般是采用溶劑再回收工序?qū)⑤p組分中的溶劑進(jìn)行再次提純重復(fù)利用。
[0003]該方法可以回收一定量的溶劑，但存在不足之處:
1.回收的溶劑純度很難保證，因?yàn)檩p組分中雜質(zhì)同溶劑的沸點(diǎn)相差不大，從而導(dǎo)致采出的溶劑也含有少量的雜質(zhì)，時(shí)間一長會(huì)污染溶劑儲(chǔ)罐導(dǎo)致萃取工序效果變差。
[0004]2.塔底的溶劑和雜質(zhì)共沸導(dǎo)致分離提純不徹底，最終塔底將含有10%_15%的溶劑被扔掉。
[0005]3.浪費(fèi)能源，因?yàn)槿軇┑姆悬c(diǎn)較高，在負(fù)壓下需要升到180°C才能保證塔底溶劑含量在15%以下，分離成本略高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種回收三羥甲基丙烷輕組分中溶劑的方法，利用溶劑同雜質(zhì)結(jié)晶點(diǎn)差別很大的特點(diǎn)從輕組分中盡可能的回收到高含量的溶劑同時(shí)又不需太大的成本。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種回收三羥甲基丙烷輕組分中溶劑的方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于所述步驟為:步驟S1:首先將80°C -100°C的乙酸正丁酯加入結(jié)晶釜內(nèi)；并在結(jié)晶釜內(nèi)加入與乙酸正丁酯質(zhì)量相同三羥甲基丙烷輕組分，三羥甲基丙烷輕組分中含有待回收利用的溶劑；步驟S2:添加完三羥甲基丙烷輕組分后，保持結(jié)晶釜在55°C恒溫結(jié)晶l_2h ;步驟S3:將結(jié)晶釜內(nèi)的物料輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行過濾，在過濾開始時(shí)先將過濾器和結(jié)晶釜通過循環(huán)管道連通構(gòu)成一個(gè)物料循環(huán)回路，然后將物料通過物料循環(huán)回路循環(huán)lh-1.5h，然后進(jìn)行過濾，過濾持續(xù)0.5h-lh，得到濾液和濾餅，將濾液輸送至濾液儲(chǔ)罐；步驟S4:將步驟S3中過濾得到的濾餅在過濾器內(nèi)升溫至60°C -80°C進(jìn)行融化，同時(shí)對(duì)過濾器進(jìn)行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間0.5h?lh，將濾餅中的乙酸正丁酯脫除干凈，得到不含溶劑和乙酸正丁酯的輕組分；步驟S5:濾液輸送到脫酯塔脫除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸發(fā)從經(jīng)冷凝器組冷凝后回收到乙酸正丁酯儲(chǔ)罐循環(huán)利用，脫酯塔底得高純的溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用。
[0008]優(yōu)選的，所述步驟S3中，過濾完成后使用氮?dú)獯祾哌^濾器15min-30min。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于: (I)本發(fā)明中，利用溶劑與雜質(zhì)結(jié)晶點(diǎn)的不同，含有大量溶劑的輕組分與酯通入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，再由過濾器進(jìn)行過濾結(jié)晶，得到含有酯的溶劑以及濾餅(結(jié)晶體)，通過結(jié)晶分離后可以得到高含量的溶劑，最后再由脫酯塔將溶劑和酯進(jìn)行分離；通過檢測、化驗(yàn)發(fā)現(xiàn)脫酯塔底的溶劑含量> 99%以上，而濾餅中的溶劑含量< 1%，從而實(shí)現(xiàn)溶劑的回收率的最大化。
[0010](2)節(jié)約能源，傳統(tǒng)的溶劑再回收要升溫到180°C左右，現(xiàn)脫酯塔只要升到80-120°C之間就可以得到99%的溶劑，能耗大幅下降。而結(jié)晶所需的冷凍水同三羥甲基丙烷切片共用，因此比單獨(dú)上冰機(jī)減少費(fèi)用。
[0011](3)所需設(shè)備的費(fèi)用明顯下降，傳統(tǒng)的溶劑再回收要想達(dá)到分離目的，再回收塔要求很高，高度在25m以上，造價(jià)高，而本發(fā)明的脫酯塔由于工藝要求，其只需1m左右，較傳統(tǒng)的設(shè)備費(fèi)用降低不少。
[0012](4)本發(fā)明中，通過對(duì)濾餅進(jìn)行升溫至80°C左右，將不含溶劑的輕組分進(jìn)行熔化，同時(shí)進(jìn)行抽真空，可將濾餅中的酯脫除干凈，得到不含溶劑和酯的輕組分，實(shí)現(xiàn)輕組分的回收再利用。大大提高了資源利用率，更加環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例一
步驟S1:首先將3t溫度在80°C的乙酸正丁酯加入結(jié)晶釜內(nèi)；并在結(jié)晶釜內(nèi)加入與乙酸正丁酯質(zhì)量相同三羥甲基丙烷輕組分，三羥甲基丙烷輕組分中含有待回收利用的溶劑，輕組分中溶劑含量為70%左右；
步驟S2:添加完三羥甲基丙烷輕組分后，保持結(jié)晶釜在55°C恒溫結(jié)晶Ih ;
步驟S3:將結(jié)晶釜內(nèi)的物料輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行過濾，在過濾開始時(shí)先將過濾器和結(jié)晶釜通過循環(huán)管道連通構(gòu)成一個(gè)物料循環(huán)回路，然后將物料通過物料循環(huán)回路循環(huán)lh，然后進(jìn)行過濾，過濾持續(xù)lh，得到濾液和濾餅，將濾液輸送至濾液儲(chǔ)罐，過濾完成后使用氮?dú)獯祾哌^濾器15min ;此步驟中，濾液含有待回收的溶劑以及加入的大部分乙酸正丁酯，而濾餅中主要成分為含有少量乙酸正丁酯的輕組分；
步驟S4:將步驟S3中過濾得到的濾餅在過濾器內(nèi)升溫至80°C進(jìn)行融化，同時(shí)對(duì)過濾器進(jìn)行抽真空至-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間lh，將濾餅中的乙酸正丁酯脫除干凈，得到不含溶劑和乙酸正丁酯的輕組分；
步驟S5:濾液輸送到脫酯塔脫除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸發(fā)從經(jīng)冷凝器組冷凝后回收到乙酸正丁酯儲(chǔ)罐循環(huán)利用，脫酯塔底得高純的溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用。
[0014]脫酯塔底得到的溶劑經(jīng)檢測為含量99.3%，回收量為2.1T，溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用，蒸出去的乙酸正丁酯經(jīng)過冷凝器冷卻后部分回流部分去結(jié)晶釜循環(huán)利用。
[0015]實(shí)施例二
步驟S1:首先將3T溫度在80°C的乙酸正丁酯加入結(jié)晶釜內(nèi)；并在結(jié)晶釜內(nèi)加入與3T三羥甲基丙烷輕組分，三羥甲基丙烷輕組分中含有待回收利用的溶劑，輕組分中含溶劑60%。
[0016]步驟S2:添加完三羥甲基丙烷輕組分后，保持結(jié)晶釜在55°C恒溫結(jié)晶Ih ;
步驟S3:將結(jié)晶釜內(nèi)的物料輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行過濾，在過濾開始時(shí)先將過濾器和結(jié)晶釜通過循環(huán)管道連通構(gòu)成一個(gè)物料循環(huán)回路，然后將物料通過物料循環(huán)回路循環(huán)lh，然后進(jìn)行過濾，過濾持續(xù)lh，得到濾液和濾餅，將濾液輸送至濾液儲(chǔ)罐，過濾完成后使用氮?dú)獯祾哌^濾器15min ;此步驟中，濾液含有待回收的溶劑以及加入的大部分乙酸正丁酯，而濾餅中主要成分為含有少量乙酸正丁酯的輕組分；
步驟S4:將步驟S3中過濾得到的濾餅在過濾器內(nèi)升溫至80°C進(jìn)行融化，同時(shí)對(duì)過濾器進(jìn)行抽真空至-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間lh，將濾餅中的乙酸正丁酯脫除干凈，得到不含溶劑和乙酸正丁酯的輕組分；
步驟S5:濾液輸送到脫酯塔脫除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸發(fā)從經(jīng)冷凝器組冷凝后回收到乙酸正丁酯儲(chǔ)罐循環(huán)利用，脫酯塔底得高純的溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用。
[0017]脫酯塔底得到的溶劑經(jīng)檢測為含量99.1%，回收量為1.8T，溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用，蒸出去的乙酸正丁酯經(jīng)過冷凝器冷卻后部分回流部分去結(jié)晶釜循環(huán)利用。
[0018]實(shí)施例三
步驟S1:首先將5T溫度在80°C的乙酸正丁酯加入結(jié)晶釜內(nèi)；并在結(jié)晶釜內(nèi)加入與5T三羥甲基丙烷輕組分，三羥甲基丙烷輕組分中含有待回收利用的溶劑；輕組分中溶劑含量為70%左右。
[0019]步驟S2:添加完三羥甲基丙烷輕組分后，保持結(jié)晶釜在55°C恒溫結(jié)晶Ih ;
步驟S3:將結(jié)晶釜內(nèi)的物料輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行過濾，在過濾開始時(shí)先將過濾器和結(jié)晶釜通過循環(huán)管道連通構(gòu)成一個(gè)物料循環(huán)回路，然后將物料通過物料循環(huán)回路循環(huán)lh，然后進(jìn)行過濾，過濾持續(xù)lh，得到濾液和濾餅，將濾液輸送至濾液儲(chǔ)罐，過濾完成后使用氮?dú)獯祾哌^濾器15min ;此步驟中，濾液含有待回收的溶劑以及加入的大部分乙酸正丁酯，而濾餅中主要成分為含有少量乙酸正丁酯的輕組分；
步驟S4:將步驟S3中過濾得到的濾餅在過濾器內(nèi)升溫至80°C進(jìn)行融化，同時(shí)對(duì)過濾器進(jìn)行抽真空至-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間lh，將濾餅中的乙酸正丁酯脫除干凈，得到不含溶劑和乙酸正丁酯的輕組分；
步驟S5:濾液輸送到脫酯塔脫除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸發(fā)從經(jīng)冷凝器組冷凝后回收到乙酸正丁酯儲(chǔ)罐循環(huán)利用，脫酯塔底得高純的溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用。
[0020]脫酯塔底得到的溶劑經(jīng)檢測為含量99.0%，回收量為3.5T，溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用，蒸出去的乙酸正丁酯經(jīng)過冷凝器冷卻后部分回流部分去結(jié)晶釜循環(huán)利用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種回收三羥甲基丙烷輕組分中溶劑的方法，其特征在于所述步驟為: 步驟S1:首先將80°C-1OOtC的乙酸正丁酯加入結(jié)晶釜內(nèi)；并在結(jié)晶釜內(nèi)加入與乙酸正丁酯質(zhì)量相同三羥甲基丙烷輕組分，三羥甲基丙烷輕組分中含有待回收利用的溶劑； 步驟S2:添加完三羥甲基丙烷輕組分后，保持結(jié)晶釜在55°C恒溫結(jié)晶l_2h ; 步驟S3:將結(jié)晶釜內(nèi)的物料輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行過濾，在過濾開始時(shí)先將過濾器和結(jié)晶釜通過循環(huán)管道連通構(gòu)成一個(gè)物料循環(huán)回路，然后將物料通過物料循環(huán)回路循環(huán)lh-1.5h，然后進(jìn)行過濾，過濾持續(xù)0.5h-lh，得到濾液和濾餅，將濾液輸送至濾液儲(chǔ)罐； 步驟S4:將步驟S3中過濾得到的濾餅在過濾器內(nèi)升溫至60°C -80°C進(jìn)行融化，同時(shí)對(duì)過濾器進(jìn)行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持續(xù)時(shí)間0.5h?lh，將濾餅中的乙酸正丁酯脫除干凈，得到不含溶劑和乙酸正丁酯的輕組分； 步驟S5:濾液輸送到脫酯塔脫除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸發(fā)從經(jīng)冷凝器組冷凝后回收到乙酸正丁酯儲(chǔ)罐循環(huán)利用，脫酯塔底得高純的溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收三羥甲基丙烷輕組分中溶劑的方法，其特征在于:所述步驟S3中，過濾完成后使用氮?dú)獯祾哌^濾器15min-30min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種回收三羥甲基丙烷輕組分中溶劑的方法，其特征在于所述步驟為：首先將乙酸正丁酯與三羥甲基丙烷輕組分加入結(jié)晶釜，保持結(jié)晶釜在55℃恒溫結(jié)晶1-2h；將結(jié)晶釜內(nèi)的物料輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行過濾，得到濾液和濾餅，濾液輸送到脫酯塔脫除乙酸正丁酯，乙酸正丁酯被蒸發(fā)從經(jīng)冷凝器組冷凝后回收到乙酸正丁酯儲(chǔ)罐循環(huán)利用，脫酯塔底得高純的溶劑回溶劑儲(chǔ)罐重復(fù)利用。利用溶劑與雜質(zhì)結(jié)晶點(diǎn)的不同，含有大量溶劑的輕組分與酯通入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，再由過濾器進(jìn)行過濾結(jié)晶，得到含有酯的溶劑以及濾餅（結(jié)晶體），通過結(jié)晶分離后可以得到高含量的溶劑，最后再由脫酯塔將溶劑和酯進(jìn)行分離，從而實(shí)現(xiàn)溶劑的回收率的最大化。
【IPC分類】C07C69/00, C07C67/48
【公開號(hào)】CN105111077
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510436527
【發(fā)明人】鄭鐵江, 趙紅偉, 蔣國強(qiáng), 馬陽升, 曹圣平, 孫百亞, 吳曉明, 杜發(fā)舉, 陶植, 肖春生
【申請(qǐng)人】百川化工(如皋)有限公司, 無錫百川化工股份有限公司, 百川化工銷售如皋有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年7月23日