N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽溶液的固液合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的固液合成方法，屬于氨基酸型表面活性劑合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]?；被崛掖及符}，因其良好的增稠、保濕和發(fā)泡等性能，在沐浴露、洗面奶等洗護(hù)用品中應(yīng)用廣泛?，F(xiàn)有技術(shù)中并沒(méi)有單獨(dú)合成?；被崛掖及符}的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，基本都是在洗護(hù)用品的相關(guān)配方中將各種原料加入，生成相關(guān)的?；被崛掖及符}。傳統(tǒng)的合成?；被猁}的方法是借助有機(jī)溶劑將月桂酰基甘氨酸充分溶解后，再與堿溶液反應(yīng)，得到?；被猁}。如中國(guó)專利(公開號(hào)CN104800091A)報(bào)道了一種用于透明型純氨基酸表面活性劑體系清潔產(chǎn)品自增稠的組合物及增稠方法，該方法主要是先采用有機(jī)無(wú)機(jī)混合溶劑將月桂酰基谷氨酸和椰油?；劝彼崛芙?，再加入三乙醇胺進(jìn)行均相反應(yīng)，生成相應(yīng)配方中所需的月桂酰谷氨酸三乙醇銨鹽及椰油酰谷氨酸三乙醇銨鹽，再進(jìn)一步與其它原料混合，得到透明型純氨基酸表面活性劑體系清潔產(chǎn)品。該方法雖然可以獲得含?；被崛掖及符}的氨基酸表面活性劑體系配方，但其無(wú)法獲得單一溶劑的酰基氨基酸三乙醇胺鹽溶液，其只能適應(yīng)于少數(shù)需要添加甘油及丙二醇等有機(jī)溶劑的氨基酸表面活性劑體系清潔產(chǎn)品，使?；被崛掖及符}的應(yīng)用受到局限。特別是該方法必須要添加有機(jī)溶劑才能將?；被嵩先芙獠⒊浞址磻?yīng)，而甘油和丙二醇等有機(jī)溶劑難以從水溶液中分離，會(huì)與?；被犷惐砻婊钚詣┌l(fā)生部分酯化反應(yīng)，導(dǎo)致下游產(chǎn)品發(fā)黃。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中制備?；被崛掖及符}的方法存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種以固體和液體為原料，在無(wú)有機(jī)溶劑條件下，通過(guò)簡(jiǎn)單操作，高產(chǎn)率合成高純度酰基氨基酸三乙醇胺鹽溶液的方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的合成方法，該方法是將月桂?；拾彼峁腆w原料研磨粉碎后，加入到水中，升溫至59?75°C，再加入三乙醇胺，在攪拌條件下反應(yīng)，即得到N-月桂?；拾彼崛掖及符}水溶液。
[0005]本發(fā)明首次以水為介質(zhì)，采用月桂?；拾彼峁腆w和三乙醇胺為原料，通過(guò)固液法合成以單一水作為溶劑的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽溶液。月桂?；拾彼釣椴蝗苡谒墓腆w原料，傳統(tǒng)的合成?；被猁}的方法是借助有機(jī)溶劑將月桂?；拾彼岢浞秩芙夂螅倥c堿溶液反應(yīng)，得到?；被猁}，傳統(tǒng)的方法無(wú)法避免有機(jī)溶劑的使用，使?；被猁}的應(yīng)用受到局限。特別是常規(guī)的有機(jī)溶劑，如醇類會(huì)與酰基氨基酸進(jìn)行部分酯化反應(yīng)，導(dǎo)致下游產(chǎn)品品質(zhì)降低。本發(fā)明巧妙地利用月桂酰基甘氨酸不溶于水，而生成的月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺鹽溶于水的性質(zhì)，利用化學(xué)反應(yīng)平衡原理，以水為介質(zhì)，通過(guò)固液法合成月桂?；拾被崛掖及符}。同時(shí)，大量研究發(fā)現(xiàn)，在常溫下，月桂?；拾被犭y以全部轉(zhuǎn)化為月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺鹽，主要是由于月桂?；拾被崛掖及符}在水中存在電離平衡，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定程度，達(dá)到平衡，無(wú)法繼續(xù)進(jìn)行下去，當(dāng)將溫度升高到59?75°C反應(yīng)，有利于促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)平衡向正方向移動(dòng)，使月桂酰基甘氨酸全部轉(zhuǎn)化成月桂?；拾被崛掖及符}溶液，且基本不存在副反應(yīng)，產(chǎn)品純度高。
[0006]本發(fā)明提供的N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的合成方法還包括以下優(yōu)選方案:
[0007]優(yōu)選的方案中，反應(yīng)溫度為60?65°C，最優(yōu)選為60°C。在優(yōu)選的溫度下，能調(diào)節(jié)化學(xué)平衡向目標(biāo)產(chǎn)物方向移動(dòng)。
[0008]優(yōu)選的方案中，反應(yīng)時(shí)間為0.5?3h ;較優(yōu)選為I?2h ;最佳為1.5h。足夠的反應(yīng)時(shí)間有利于月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺鹽溶液產(chǎn)率的提高，但反應(yīng)時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，既增加能耗，又可能發(fā)生副反應(yīng)。
[0009]優(yōu)選的方案中，攪拌速率為300?500r/min，較優(yōu)選為350?450，最優(yōu)選為400r/min。在適當(dāng)攪拌速率下進(jìn)行反應(yīng)，可以增加能量和質(zhì)量傳遞，有利于加快化學(xué)反應(yīng)速率。
[0010]優(yōu)選的方案中，月桂?；拾彼峁腆w原料研磨粉碎至-60目。
[0011]優(yōu)選的方案中，原料月桂?；拾彼峁腆w純度>98%，三乙醇胺純度>98%。
[0012]優(yōu)選的方案，包括以下步驟:
[0013](I)將月桂酰基甘氨酸固體原料研磨至-60目；
[0014](2)在反應(yīng)釜中加入水，并升溫到60?65°C，再向水中加入(I)所得月桂?；拾彼峁腆w顆粒；
[0015](3)在攪拌條件下，向反應(yīng)釜中加入三乙醇胺，反應(yīng)I?2h，即得N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽水溶液；三乙醇胺與月桂?；拾彼岬哪柋葹?:1。
[0016]相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案帶來(lái)的有益技術(shù)效果:
[0017]1、制得的月桂?；拾彼崛掖及符}溶液為單一水溶劑，滿足各種下游產(chǎn)品的使用要求，適應(yīng)性強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣，如洗面奶、沐浴露等各種洗護(hù)用品都可以使用；
[0018]2、制備方法中無(wú)需使用有機(jī)溶劑，避免含月桂?；拾被崛掖及符}的產(chǎn)品，因各種有機(jī)溶劑存在而導(dǎo)致發(fā)黃的問(wèn)題；且制備的月桂酰基甘氨基酸三乙醇胺鹽溶液產(chǎn)品本身具有保濕性，可避免下游洗護(hù)產(chǎn)品中甘油等有機(jī)溶劑的加入，降低了產(chǎn)品發(fā)黃的概率，大大提尚了廣品品質(zhì)。
[0019]3、制備方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和，滿足工業(yè)化生產(chǎn)；
[0020]4、制備的月桂?；拾被崛掖及符}溶液產(chǎn)品，收率高，且得到的產(chǎn)品純度高，有利于獲得尚品質(zhì)的下游廣品。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下實(shí)施例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本
【發(fā)明內(nèi)容】
，而不是限制本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
[0022]實(shí)施例1
[0023]往100mL容量瓶中加入420mL蒸餾水，磨細(xì)至-60目的107g月桂酰基甘氨酸，水浴加熱升溫至60°C，緩慢連續(xù)加入73g三乙醇胺(與月桂?；拾彼崮柋葹?/1)，攪拌反應(yīng)1.5h，產(chǎn)品為無(wú)色透明溶液，產(chǎn)品為30%的月桂?；拾彼崛掖及符}水溶液，反應(yīng)液中無(wú)固體殘留，產(chǎn)品純度98%。
[0024]實(shí)施例2
[0025]往100mL容量瓶中加入360mL蒸餾水，磨細(xì)的142g月桂酰基甘氨酸，水浴加熱升溫至59°C，緩慢連續(xù)加入97g三乙醇胺(與月桂酰基甘氨酸摩爾比為1/1)，攪拌反應(yīng)1.5h，產(chǎn)品為無(wú)色透明溶液，產(chǎn)品為40%的月桂?；拾彼崛掖及符}水溶液，無(wú)固體殘留，產(chǎn)品純度96%。
[0026]實(shí)施例3
[0027]往100mL容量瓶中加入300mL蒸餾水，磨細(xì)的178g月桂?；拾彼?，水浴加熱升溫至70°C，緩慢連續(xù)加入121g三乙醇胺(與月桂酰基甘氨酸摩爾比為1/1)，攪拌反應(yīng)1.5h，產(chǎn)品為無(wú)色透明溶液，產(chǎn)品為50%的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽水溶液，無(wú)固體殘留，產(chǎn)品純度96%。
[0028]對(duì)比實(shí)施例1
[0029]往100mL容量瓶中加入420mL蒸餾水，磨細(xì)的107g月桂?；拾彼幔〖訜嵘郎刂?0°C，緩慢連續(xù)加入73g三乙醇胺(與月桂?；拾彼崮柋葹?/1)，攪拌反應(yīng)2.5h，溶液存在肉眼可見固體顆粒，月桂?；拾彼嵛慈哭D(zhuǎn)化完，產(chǎn)品純度89%。
[0030]對(duì)比實(shí)施例2
[0031]往100mL容量瓶中加入420mL蒸餾水，磨細(xì)的107g月桂酰基甘氨酸，水浴加熱升溫至85°C，緩慢連續(xù)加入73g三乙醇胺(與月桂?；拾彼崮柋葹?/1)，攪拌反應(yīng)1.5h，產(chǎn)品為淡黃色透明溶液，產(chǎn)品為30%的月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽水溶液，產(chǎn)品純度92%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的固液合成方法，其特征在于，將月桂?；拾彼峁腆w原料研磨粉碎后，加入到水中，升溫至59?75°C，再加入三乙醇胺，在攪拌條件下反應(yīng)，即得到N-月桂?；拾彼崛掖及符}水溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的固液合成方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為60?65°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽溶液的固液合成方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為0.5?3h。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的固液合成方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為I?2h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的固液合成方法，其特征在于，攬摔速率為300?500r/min。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽溶液的固液合成方法，其特征在于，攬摔速率為350?450r/min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的固液合成方法，其特征在于，月桂酰基甘氨酸固體原料研磨粉碎至-60目。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽溶液的固液合成方法，其特征在于，原料月桂?；拾彼峒兌?gt;98%，三乙醇胺純度>98%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-月桂酰基甘氨酸三乙醇胺鹽溶液的固液合成方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將月桂酰基甘氨酸固體原料研磨至-60目； (2)在反應(yīng)釜中加入水，并升溫到60?65°C，再向水中加入(I)所得月桂?；拾彼峁腆w顆粒； (3)在攪拌條件下，向反應(yīng)釜中加入三乙醇胺，反應(yīng)I?2h，即得N-月桂?；拾彼崛掖及符}水溶液；三乙醇胺與月桂?；拾彼岬哪柋葹?:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液的固液合成方法，該方法是將月桂?；拾彼峁腆w原料研磨粉碎后，加入到水中，升溫至59～75℃，再加入三乙醇胺，在攪拌條件下反應(yīng)，即得到N-月桂?；拾彼崛掖及符}水溶液。該方法無(wú)需采用有機(jī)溶劑，以水為單一溶劑一步合成N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，合成的N-月桂?；拾彼崛掖及符}溶液純度高，適應(yīng)于多種氨基酸表面活性劑體系洗護(hù)產(chǎn)品。
【IPC分類】C07C231/12, C07C213/00, C07C233/47, C07C215/12
【公開號(hào)】CN105111099
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510522506
【發(fā)明人】李經(jīng)微
【申請(qǐng)人】長(zhǎng)沙普濟(jì)生物科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月24日