以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯為溶劑回收順酐的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種回收順酐的工藝，具體涉及一種以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯為溶劑回收順酐的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前來說，順酐回收方法主要有水吸收法和有機(jī)溶劑吸收法。有機(jī)溶劑吸收法可有效克服水吸收法存在的能耗大、設(shè)備易被腐蝕、順酐收率低等缺點(diǎn)，已逐漸取代水吸收法成為順酐生產(chǎn)的主流。目前得到廣泛應(yīng)用的有機(jī)溶劑為鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)。專利號為“CN201410370875.0”、“CN201310029013.7”、“CN201110126507.8” 的專利均采用 DBP 作為吸收溶劑。然而在正丁烷氧化制順酐工藝中，反應(yīng)生成氣夾雜大量水蒸氣，從而對回收溶劑的穩(wěn)定性和對水的親和性提出了更高要求，而DBP遇水易分解，從而增加了生產(chǎn)成本。
[0003]與鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)相比，六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBE)具有化學(xué)穩(wěn)定性好、飽和蒸汽壓小、親水性弱和粘度小等優(yōu)點(diǎn)，是一種良好的順酐回收溶劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯為溶劑回收順酐的工藝，適合于以正丁烷為原料的大規(guī)模連續(xù)性順酐生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明所述的以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯為溶劑回收順酐的工藝，DIBE貧溶劑與正丁烷氧化反應(yīng)生成氣在吸收塔內(nèi)逆流接觸，得到富溶劑，富溶劑閃蒸后在解析塔內(nèi)解析為粗順酐和DIBE貧溶劑，粗順酐進(jìn)入緩沖罐中，DIBE貧溶劑冷卻后再次使用，緩沖罐頂部抽走的輕組分氣體與來自閃蒸罐的閃蒸氣體含有少量順酐，在解析排氣吸收塔內(nèi)再次回收。
[0006]作為一種優(yōu)選方案，所述的以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯為溶劑回收順酐的工藝，包括以下步驟:
[0007](I)正丁烷氧化反應(yīng)生成氣從吸收塔下部進(jìn)料，DIBE貧溶劑自吸收塔塔頂進(jìn)料，兩者在吸收塔內(nèi)逆流接觸，DIBE貧溶劑吸收正丁烷氧化反應(yīng)生成氣中的順酐，得到富溶劑；
[0008](2)吸收塔塔底富溶劑部分經(jīng)吸收塔循環(huán)冷卻器冷卻后再次返回吸收塔吸收順酐，另一部分去閃蒸罐，閃蒸氣體由閃蒸罐頂部被抽至解析排氣吸收塔，閃蒸罐罐底得到的富溶劑經(jīng)解析塔進(jìn)出料換熱器加熱后從中部進(jìn)入解析塔，在負(fù)壓條件下解析；
[0009](3)解析塔塔釜采出的為DIBE貧溶劑，貧溶劑部分經(jīng)解析塔再沸器加熱，然后返回解析塔；另一部分經(jīng)過解析塔進(jìn)出料換熱器、解析塔溶劑冷卻器冷卻后分為兩股，分別為:返回吸收塔循環(huán)使用、去解析排氣吸收塔；解析塔塔頂采出的為粗順酐，粗順酐經(jīng)塔頂冷凝器冷卻進(jìn)入緩沖罐后部分回流至解析塔，另一部分送往精制單元進(jìn)行精制得到順酐；
[0010](4)緩沖罐頂部抽走的輕組分氣體與來自閃蒸罐的閃蒸氣體混合后從下部進(jìn)入解析排氣吸收塔，在塔內(nèi)與貧溶劑逆流接觸，混合氣體中的順酐被貧溶劑回收，塔釜富溶劑進(jìn)入吸收塔溶劑罐中，經(jīng)解析排氣吸收塔溶劑栗加壓后送往吸收塔；塔頂氣體被抽入蒸汽噴射栗。
[0011]其中:
[0012]步驟(I)中DIBE貧溶劑進(jìn)料溫度為45?80°C，DIBE貧溶劑與反應(yīng)生成氣的質(zhì)量比為0.05?0.5。
[0013]反應(yīng)生成氣的溫度為130?190°C ;吸收塔塔頂溫度為50?90°C ;吸收塔塔底溫度為60?110°C ;吸收塔塔頂壓力為15?50KPa ;吸收塔塔底壓力為30?65KPa。
[0014]吸收塔塔底富溶劑進(jìn)閃蒸罐的進(jìn)料溫度為50?85°C，富溶劑與反應(yīng)生成氣的質(zhì)量比為2?6。
[0015]閃蒸罐的作用是脫除富溶劑中的水。閃蒸后富溶劑中的水含量降至不超過0.lwt%。閃蒸罐操作壓力為-115?-75KPa，溫度為60?110°C。罐頂抽走的水汽中夾雜少量順酐，在解析排氣吸收塔內(nèi)再次回收。
[0016]解析塔塔頂壓力為-115?_75KPa ;解析塔塔底壓力為_110?_70KPa ;進(jìn)料溫度為125?180°C ;解析塔塔頂溫度為70?125°C ;解析塔塔底溫度為160?220°C。
[0017]緩沖罐中的粗酐部分回流至解析塔，回流比為0.2?0.9。
[0018]解析排氣吸收塔中貧溶劑量為6-14.5t/h ;解析排氣吸收塔塔頂壓力為-115?-75KPa ;解析排氣吸收塔塔底壓力為-110?_60KPa ;解析排氣吸收塔塔釜溫度為 45 ?70°C。
[0019]由蒸汽噴射栗維持富溶劑閃蒸罐、解析塔、粗順酐緩沖罐、解析排氣吸收塔內(nèi)的真空條件。
[0020]作為一種優(yōu)選方案，所述的以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯為溶劑回收順酐的工藝如下:
[0021]1、吸收工藝
[0022](I)正丁烷氧化反應(yīng)生成氣中順酐含量約為0.9?1.Smol %，反應(yīng)生成氣從吸收塔下部進(jìn)料，DIBE貧溶劑自吸收塔塔頂進(jìn)料，兩者在吸收塔內(nèi)逆流接觸，DIBE貧溶劑對順酐進(jìn)行吸收和冷卻。貧溶劑進(jìn)料溫度為45?80°C，m (貧溶劑)/m (反應(yīng)生成氣)為0.05?
0.5。吸收塔塔頂排出的正丁烷、CO、CO2、氮?dú)獾萔OC尾氣。排至尾氣處理系統(tǒng)。塔底得到的為吸收了順酐的富DIBE溶劑。
[0023](2)反應(yīng)生成氣的溫度為130?190°C;吸收塔塔頂壓力為15?50KPa ;吸收塔塔底壓力為30?65KPa ;吸收塔塔頂溫度為50?90°C ;吸收塔塔底溫度為60?110°C。
[0024](3)吸收塔塔底富溶劑絕大部分經(jīng)吸收塔循環(huán)冷卻器冷卻后再次返回吸收塔。富溶劑進(jìn)料溫度為50?85°C，m(富溶劑)/m(反應(yīng)生成氣)為2?6。
[0025](4)吸收塔塔底富溶劑另一小部分送至閃蒸罐，閃蒸罐的作用是脫除富溶劑中的水。閃蒸后富溶劑中的水含量不超過0.lwt%。閃蒸罐操作壓力為-115?-75KPa，溫度為60?110°C。罐頂抽走的閃蒸汽中夾雜少量順酐，在解析排氣吸收塔內(nèi)再次回收。
[0026]2、解析工藝
[0027](5)由蒸汽噴射栗維持閃蒸罐、解析塔、粗順酐緩沖罐、解析排氣吸收塔內(nèi)的真空條件。
[0028](6)閃蒸罐中富溶劑經(jīng)解析塔進(jìn)出料換熱器加熱后從中部進(jìn)入解析塔，在負(fù)壓條件下解析。富溶劑進(jìn)料溫度為125?180°C ;解析塔塔頂壓力為-115?_75KPa ;解析塔塔底壓力為-110?-70KPa ;解析塔塔頂溫度為70?125°C;解析塔塔底溫度為160?220°C。
[0029](7)解析塔塔釜采出的為DIBE貧溶劑，一部分溶劑經(jīng)解析塔再沸器加熱，然后返回解析塔；另一部分經(jīng)過解析塔進(jìn)出料換熱器、解析塔溶劑冷卻器冷卻至45?80°C后分為兩股，分別為:返回吸收塔循環(huán)使用、去解析排氣吸收塔。
[0030](8)解析塔塔頂采出的為粗順酐，粗順酐經(jīng)塔頂冷凝器冷卻至45?70°C后進(jìn)入粗順酐緩沖罐中，粗順酐緩沖罐頂抽走的輕組分中夾雜少量順酐，在解析排氣吸收塔內(nèi)再次回收。罐中的粗酐一部分送往精制單元，另一部分回流至解析塔，回流比為0.2?0.9。
[0031](9)粗順酐緩沖罐頂部抽走的輕組分氣體與來自閃蒸罐的閃蒸氣體匯合后進(jìn)入解析排氣吸收塔，在塔內(nèi)與貧溶劑逆流接觸，混合氣體中的順酐被貧溶劑回收，塔釜富溶劑進(jìn)入吸收塔溶劑罐中，經(jīng)解析排氣吸收塔溶劑栗加壓后送往吸收塔；塔頂氣體被抽入蒸汽噴射栗。解析排氣吸收塔中貧溶劑量為6-14.5t/h ;解析排氣吸收塔塔頂壓力為-115?-75KPa ;解析排氣吸收塔塔底壓力為-110?_60KPa ;解析排氣吸收塔塔釜溫度為 45 ?70°C。
[0032]綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0033](I)本發(fā)明利用反應(yīng)生成氣中的順酐在一定壓力和溫度下在DIBE中有較大的溶解度，而一些氣體和雜質(zhì)如正丁烷、氮?dú)?、一氧化碳、二氧化碳等在DIBE中不能溶解或者是溶解度很小，從而實(shí)現(xiàn)了順酐與其它不溶物的分離。
[0034](2)本發(fā)明利用順酐和溶劑沸點(diǎn)的差別，用負(fù)壓精餾的方法將順酐和溶劑分離；采用新型溶劑六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBE)為吸收劑，順酐回收率不低于99.5%。
[0035](3)本發(fā)明以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBE)為吸收劑，與傳統(tǒng)有機(jī)溶劑相比，DIBE具有化學(xué)穩(wěn)定性好、飽和蒸汽壓小、親水性弱和粘度小等優(yōu)點(diǎn)，是一種良好的順酐回收溶劑。
【附圖說明】
[0036]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
[0037]圖中:1-反應(yīng)生成氣管線，2-吸收塔，3-貧溶劑管線，4-尾氣管線，6-吸收塔循環(huán)冷卻器，7-閃蒸罐，8-解析塔進(jìn)出料換熱器，9-解析塔溶劑冷卻器，10-解析塔，11-解析塔再沸器，12-粗順酐緩沖罐，13-精制單元，14-解析塔冷凝器，15-蒸汽噴射栗，16-解析排氣吸收塔，17-吸收塔溶劑罐。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0039]實(shí)施例1
[0040]—種以六氫化鄰苯二甲酸二異丁酯為溶劑回收順酐的工藝:
[0041](I)正丁烷氧化反應(yīng)生成氣中順酐含量為0.9mol%，反應(yīng)生成氣經(jīng)反應(yīng)生成氣管線I從吸收塔2下部進(jìn)料，DIBE貧溶劑經(jīng)貧溶劑管線3從吸收塔2塔頂進(jìn)料，兩者在吸收塔2內(nèi)逆流接觸，DIBE貧溶劑對順酐進(jìn)行吸收和冷卻。貧溶劑進(jìn)料溫度為45°C，m (貧溶劑)/m(反應(yīng)生成氣)為0.05。吸收塔2塔頂排出的正丁烷、C0、C02、氮?dú)獾萔OC尾氣，由尾氣管線4排至尾氣處理系統(tǒng)，塔底得到的為吸收了順酐的富DIBE溶劑。
[0042](2)反應(yīng)生成氣的溫度為130°C ;吸收塔2塔頂壓力為15KPa ;吸收塔2塔底壓力為30KPa ;吸收塔2塔頂溫度為50°C