三氯蔗糖生產(chǎn)中有機(jī)錫的回收方法
【專利說明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖生產(chǎn)中有機(jī)錫二丁基氧化錫的回收方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
傳統(tǒng)的三氯蔗糖生產(chǎn)工藝中有機(jī)錫回收，主要經(jīng)過以下過程:酯化反應(yīng)后溶解在溶液中的有機(jī)錫以有機(jī)錫乙酸酯形式存在，通過加入萃取劑環(huán)己烷萃取，形成DMF (N,N- 二甲基酰胺、水及蔗糖-6酯)層和萃取層，有機(jī)錫乙酸酯溶解在萃取層的環(huán)己烷相中，然后將環(huán)己烷相分離出后，放在蒸餾釜中通過蒸汽加熱回收萃取劑環(huán)己烷后，用甲醇溶解并栗入高位滴加罐，滴加到事先放有氫氧化鈉溶液的有機(jī)錫回收釜中，然后開蒸汽加熱蒸發(fā)回收甲醇，剩余的水相中含有有機(jī)錫固體，然后放入到離心機(jī)中離心分離，用大量水洗至中性，過程反應(yīng)涉及到甲醇、液堿、純凈水，并且用水量大，產(chǎn)生大量的污水需要處理。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有有機(jī)錫回收回收方法中存在的步驟復(fù)雜、產(chǎn)生污水量大的缺點(diǎn)，提供的三氯蔗糖生產(chǎn)中有機(jī)錫的回收方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
三氯蔗糖生產(chǎn)中有機(jī)錫的回收方法，包括三氯蔗糖酯化反應(yīng)，二丁基氧化錫作為催化劑參與反應(yīng)生成蔗糖六酯中間體，二丁基氧化錫以有機(jī)錫乙酸酯形式存在，中間體溶液經(jīng)環(huán)己烷萃取后，有機(jī)錫乙酸酯溶解在萃取劑環(huán)己烷相中，分離出的環(huán)己烷相送入回收釜中將環(huán)己烷蒸發(fā)出來；
其特征在于包括以下步驟:
a.開冷卻水使回收釜內(nèi)物料降溫至50°C，然后加入純水?dāng)嚢柘礈?，攪拌時(shí)間I小時(shí)；
b.靜止分層，分離出水層，回收釜內(nèi)剩余物為回收的有機(jī)錫乙酸酯；
c.然后將回收的有機(jī)錫乙酸酯作為催化劑，返回酯化釜參與酯化反應(yīng)重復(fù)使用。
[0005]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):
1.較原先傳統(tǒng)有機(jī)錫回收工藝，有機(jī)錫回收新工藝降低生產(chǎn)成本，廣泛地、最大限度地解決有機(jī)錫回收過程中產(chǎn)生的廢水，提高回收崗位的現(xiàn)場環(huán)境。
[0006]2、本工藝具有①工藝簡潔、流暢。②生產(chǎn)效率大幅度提高。傳統(tǒng)工藝產(chǎn)生大量的洗滌廢水和回收甲醇要消耗一定量的蒸汽及溶劑，并且要消耗一定的液堿，物料浪費(fèi)嚴(yán)重。現(xiàn)在利用新的工藝，實(shí)現(xiàn)了零排放，使整個(gè)生產(chǎn)流程實(shí)現(xiàn)反應(yīng)效率和物料利用率最優(yōu)化，明顯增加了企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
[0007]3、本工藝合理回收利用，能有效減少酯化反應(yīng)中的副反應(yīng)，提尚廣品品質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]1.將萃取分層后的含有有機(jī)錫乙酸酯的環(huán)己烷相收集合并放入環(huán)己烷相槽中；
2.將一批次萃取的環(huán)己烷相約5000L用栗送入環(huán)己烷相水洗釜中，加入600L純水，開動攪拌，溫度35°C，攪拌時(shí)間2小時(shí)，然后靜置I小時(shí)；
3.然后分層，將水洗釜底部的水相分出至水相槽，環(huán)己烷相分至環(huán)己烷相槽； 4.將環(huán)己烷相5000L用栗送入環(huán)己烷回收釜中，開動蒸汽減壓回收環(huán)己烷；
5.待回收釜溫度升至100°C或蒸出的環(huán)己烷很少(呈線狀排出)，回收反應(yīng)結(jié)束；
6.關(guān)蒸汽閥，開冷卻水使回收釜內(nèi)物料降溫至50°C;
7.然后加入約500L純水，攪拌洗滌，攪拌時(shí)間I小時(shí)；
靜止分層后，分離出水層，釜內(nèi)剩余物為回收的有機(jī)錫乙酸酯，然后將回收的有機(jī)錫乙酸酯作為催化劑，返回酯化釜參與酯化反應(yīng)重復(fù)使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.三氯蔗糖生產(chǎn)中有機(jī)錫的回收方法，包括三氯蔗糖酯化反應(yīng)，二丁基氧化錫作為催化劑參與反應(yīng)生成蔗糖六酯中間體，二丁基氧化錫以有機(jī)錫乙酸酯形式存在，中間體溶液經(jīng)環(huán)己烷萃取后，有機(jī)錫乙酸酯溶解在萃取劑環(huán)己烷相中，分離出的環(huán)己烷相送入回收釜中將環(huán)己烷蒸發(fā)出來； 其特征在于包括以下步驟: a.開冷卻水使回收釜內(nèi)物料降溫至50°C，然后加入純水?dāng)嚢柘礈?，攪拌時(shí)間I小時(shí)； b.靜止分層，分離出底層水，回收釜內(nèi)剩余物為回收的有機(jī)錫乙酸酯； c.然后將回收的有機(jī)錫乙酸酯作為催化劑，返回酯化釜參與酯化反應(yīng)重復(fù)使用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及三氯蔗糖生產(chǎn)中有機(jī)錫的回收方法，包括三氯蔗糖酯化反應(yīng)，二丁基氧化錫作為催化劑參與反應(yīng)生成蔗糖六酯中間體，中間體溶液經(jīng)環(huán)己烷萃取后，有機(jī)錫乙酸酯溶解在萃取劑環(huán)己烷相中，分離出環(huán)己烷相，利用蒸餾釜將環(huán)己烷蒸發(fā)出來；其特征在于包括以下步驟：a.開冷卻水降溫至50℃，然后加入純水?dāng)嚢柘礈?，攪拌時(shí)間1小時(shí)；b.分離出底層水，釜內(nèi)剩余物為回收的有機(jī)錫乙酸酯，返回酯化釜參與酯化反應(yīng)重復(fù)使用。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)錫乙酸酯不進(jìn)行脫酯、烘干，回收直接重復(fù)使用，從而做到零排放，降低生產(chǎn)成本，最大限度地解決有機(jī)錫回收過程中產(chǎn)生的廢水，生產(chǎn)效率大幅度提高，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
【IPC分類】C07H13/06, C07H1/00
【公開號】CN105111246
【申請?zhí)枴緾N201510517612
【發(fā)明人】張正頌
【申請人】安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月22日