一種從荊芥葉中提取煙用揮發(fā)油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及卷煙香精香料領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種從荊芥葉中提取煙用揮發(fā)油的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)植物性香料資源十分豐富，但由于提取工藝技術(shù)相對(duì)比較落后，只有部分天 然香料被開(kāi)發(fā)利用，很多產(chǎn)品目前只做到初步提取階段，并且存在產(chǎn)品得率較低、香氣品質(zhì) 差、有害溶劑殘留等問(wèn)題，缺乏對(duì)深加工技術(shù)與高附加值產(chǎn)品方案的研究，從而造成了資源 的嚴(yán)重浪費(fèi)。因此，探索新型的天然香料提取分離技術(shù)手段，是提高天然香料產(chǎn)品檔次，滿 足現(xiàn)代香料工業(yè)需求的必然之路。
[0003] 近年來(lái)，超臨界流體萃取技術(shù)是其中研究的重點(diǎn)。作為一種新型的化工分離技術(shù)， 超臨界C02萃取是通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和壓力，利用C02在超臨界狀態(tài)下的特殊能力有選擇地溶解 和分離可溶物質(zhì)的過(guò)程，能夠在接近室溫及超臨界狀態(tài)的流體籠罩下進(jìn)行提取，有效防止 熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，最大限度保存天然植物的風(fēng)味和有效成分，在很大程度上克服 了傳統(tǒng)提取技術(shù)的缺陷。該方法為純物理方法，能很好的保護(hù)被分離物質(zhì)不受溶劑污染，保 證產(chǎn)品100%的純天然性，因此其萃取物以"無(wú)毒無(wú)害，安全性好"而備受青睞。
[0004] 荊芥，別名假蘇，唇形科多年生植物，為中醫(yī)臨床常用藥物，主治風(fēng)寒感冒、咽喉腫 痛及多種皮膚病。從荊芥的葉、莖和穗中可以提取揮發(fā)油成分，主要成分為胡薄荷酮和薄荷 酮，具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗病毒、抑菌等功效。目前，國(guó)內(nèi)從荊芥中提取揮發(fā)油仍然以水蒸氣蒸 餾和溶劑浸提等傳統(tǒng)方法為主，所用的原料大多為曬干后的荊芥或炒荊芥，關(guān)于從新鮮荊 芥葉中直接提取揮發(fā)油的研究相對(duì)較少。
[0005]隨著減害降焦措施的推廣，導(dǎo)致卷煙優(yōu)美吸味成分大量損失，香氣明顯變淡，難以 滿足消費(fèi)者的需求，因此加香加料技術(shù)受到煙草行業(yè)的廣泛重視。天然香料因其香氣豐富， 無(wú)化學(xué)合成類添加劑，大多數(shù)與煙草本香協(xié)調(diào)，已成為中式卷煙香味補(bǔ)償技術(shù)研究的一項(xiàng) 重要課題。本發(fā)明以新鮮荊芥葉為原料，采用超臨界流體萃取技術(shù)制備揮發(fā)油，在溫度相對(duì) 較低條件下將萃取和分離過(guò)程合二為一，最大限度保留荊芥葉的特有香韻，香味更加舒適、 自然。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是針對(duì)傳統(tǒng)提取技術(shù)的不足，提供一種從荊芥葉中提取煙用揮發(fā)油 的方法，該方法操作方便、用時(shí)較短、提取溫度低、無(wú)溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)，屬于純物理加工技 術(shù)。本發(fā)明制備的荊芥葉揮發(fā)油能夠較好的提升卷煙香氣質(zhì)，與煙香協(xié)調(diào)，柔和細(xì)膩煙氣， 余味舒適干凈，具有改善卷煙抽吸品質(zhì)的應(yīng)用效果。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案：一種從荊芥葉中提取煙用揮發(fā)油的方法，該方法包括以下步 驟：
[0008] 1)將荊芥葉冷凍、干燥、粉粹成粉末，備用；
[0009] 2)將步驟1)得到的荊芥葉粉末裝入超臨界C(V流體萃取裝置中，加入夾帶劑進(jìn)行 萃取，再經(jīng)過(guò)分離解析從分離釜的底部收集萃取液，最后將萃取液過(guò)濾、減壓濃縮即得到荊 芥葉煙用揮發(fā)油。
[0010] 作為優(yōu)選方案，所述步驟1)中將荊芥葉切成3~5mm的片段，冷凍、干燥、粉粹后 過(guò)60~100目篩網(wǎng)得到荊芥葉粉末。
[0011] 作為優(yōu)選方案，所述步驟1)中冷凍干燥的處理?xiàng)l件為：預(yù)凍溫度為-15~_35°C， 預(yù)凍時(shí)間為4~6h，冷凍干燥壓力為15~25Pa，冷凍干燥時(shí)間為18~24h。
[0012] 作為優(yōu)選方案，所述步驟2)中萃取壓力為15~35MPa，萃取溫度為30~60°C，C02 流量為10~40kg/h，萃取時(shí)間為60~180min。
[0013] 作為優(yōu)選方案，所述步驟2)中夾帶劑為無(wú)水乙醇。
[0014] 作為優(yōu)選方案，所述夾帶劑的用量為荊芥葉質(zhì)量的10~30%。
[0015] 作為優(yōu)選方案，所述步驟2)中分離解析是經(jīng)過(guò)一級(jí)分離和二級(jí)分離實(shí)現(xiàn)。
[0016] 作為優(yōu)選方案，所述一級(jí)分離壓力為8~lOMPa，一級(jí)分離溫度為40~50°C;所述 二級(jí)分離壓力為6~8MPa，二級(jí)分離溫度為30~40°C。
[0017] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0018] 第一，本發(fā)明借助冷凍干燥技術(shù)在低溫狀態(tài)下對(duì)新鮮荊芥葉進(jìn)行預(yù)處理，在物料 脫水比較徹底的同時(shí)，能夠最大限度保留天然香料中特有的香韻成分；
[0019] 第二，本發(fā)明利用超臨界C(V流體萃取技術(shù)制備荊芥葉揮發(fā)油，提取溫度相對(duì)較 低，能夠有效抑制熱敏性物質(zhì)的揮發(fā)損失和氧化熱解，與傳統(tǒng)方法相比，能夠提升揮發(fā)油的 香氣品質(zhì)；
[0020] 第三，本發(fā)明具有操作方便、用時(shí)較短、產(chǎn)品得率高等優(yōu)點(diǎn)，由于制備過(guò)程中不引 入其他有機(jī)溶劑，避免了產(chǎn)品有毒有害物質(zhì)的殘留，屬于純物理加工技術(shù)，保證了產(chǎn)品的純 天然屬性；
[0021] 第四，本發(fā)明制備的荊芥葉揮發(fā)油能夠較好提升卷煙香氣質(zhì)，與煙香協(xié)調(diào)，柔和細(xì) 膩煙氣，余味舒適干凈，適合作為一種高品質(zhì)的煙用香料進(jìn)行推廣應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] (1)用清水將采集的新鮮荊芥葉清洗干凈，去除表面的泥沙及雜質(zhì)，瀝干水分后， 切成3mm片段；
[0025] (2)將切片后的荊芥葉放入_35°C的冰箱中預(yù)凍4h，再在20Pa的真空條件下冷凍 干燥處理18h后，將樣品粉碎處理，過(guò)100目篩網(wǎng)備用；
[0026] (3)取100g步驟2)中制備的荊芥葉粉末放入超臨界C(V流體萃取裝置中，加入 15g無(wú)水乙醇，啟動(dòng)設(shè)備，設(shè)置工藝參數(shù)如下：萃取壓力為30MPa，萃取溫度為50°C，C(V流量 為40kg/h，萃取時(shí)間為lOOmin，一級(jí)分離壓力為lOMPa，一級(jí)分離溫度為45°C，二級(jí)分離壓 力為6MPa，二級(jí)分離溫度為30°C;從分離釜I和分離釜II的底部收集萃取液，經(jīng)過(guò)濾、減壓 濃縮即得到荊芥葉煙用揮發(fā)油。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] (1)用清水將采集的新鮮荊芥葉清洗干凈，去除表面的泥沙及雜質(zhì)，瀝干水分后， 切成5mm片段；
[0029] (2)將切片后的荊芥葉放入_25°C的冰箱中預(yù)凍5h，再在25Pa的真空條件下冷凍 干燥處理18h后，將樣品粉碎處理，過(guò)60目篩網(wǎng)備用；
[0030] (3)取100g步驟2)中制備的荊芥葉粉末放入超臨界C(V流體萃取裝置中，加入 20g無(wú)水乙醇，啟動(dòng)設(shè)備，設(shè)置工藝參數(shù)如下：萃取壓力為25MPa，萃取溫度為45°C，C(V流量 為30kg/h，萃取時(shí)間為150min，一級(jí)分離壓力為9MPa，一級(jí)分離溫度為40°C，二級(jí)分離壓力 為7MPa，二級(jí)分離溫度為30°C;從分離釜I和分離釜II的底部收集萃取液，經(jīng)過(guò)濾、減壓濃 縮即得到荊芥葉煙用揮發(fā)油。
[0031] 實(shí)施例3
[0032] (1)用清