一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]
本發(fā)明屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，具體地說，涉及一種非均相共沸精餾分離新戊二醇和乙二醇混合物得到新戊二醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]新戊二醇為白色結(jié)晶固體，無臭，具有吸濕性。主要用于生產(chǎn)不飽和樹脂、無油醇酸樹脂、聚氨脂泡沫塑料和彈性體的增塑劑、表面活性劑、絕緣材料、印刷油墨、阻聚劑、合成航空潤(rùn)滑油油品添加劑等；同時(shí)，新戊二醇還是優(yōu)良的溶劑，可用于芳烴和環(huán)烷基碳?xì)浠衔锏倪x擇分離；其氨基烘漆具有良好的保光性且不泛黃；還可用作生產(chǎn)穩(wěn)定劑、殺蟲劑的原料。
[0003]以新戊二醇為原料生產(chǎn)的不飽和聚酯樹脂，其特有的新戊基結(jié)構(gòu)使以之為原料制備的粉末涂料、高固組分涂料具有優(yōu)異的流動(dòng)性、柔韌性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐候性、抗氯性、熱穩(wěn)定性和耐紫外線照射等性能。隨著人們環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)，粉末涂料、高固組分涂料等環(huán)保涂料迅速發(fā)展，致使新戊二醇應(yīng)用市場(chǎng)日益擴(kuò)大。
[0004]在新戊二醇為原料生產(chǎn)不飽和聚酯樹脂時(shí)，還需加入大量乙二醇，故在后處理過程中會(huì)大量的新戊二醇和乙二醇的混合物，由于兩者的沸點(diǎn)接近，采用常規(guī)精餾的方法需較大回流比，能耗很高且分離效果也不理想。
[0005]將乙二醇和新戊二醇分離，具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法。具體地說，采用非均相共沸精餾的方法實(shí)現(xiàn)新戊二醇和乙二醇的完全分離。首先，采用二甲苯為共沸劑進(jìn)行共沸精餾，精餾塔釜得到新戊二醇，精餾塔頂?shù)玫揭叶己投妆降墓卜形?，該共沸物為非均相共沸物，?jīng)塔頂冷凝器冷凝后，在分層器中分層，其中富含共沸劑相返回到共沸精餾塔中，富含乙二醇相進(jìn)入溶劑回收塔進(jìn)一步分離，塔釜得到乙二醇，塔頂為乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分層器中。
[0008]乙二醇與二甲苯能形成非均相共沸物，其共沸點(diǎn)的溫度低于乙二醇及新戊二醇的沸點(diǎn)。新戊二醇與二甲苯、新戊二醇與乙二醇不形成共沸物。由精餾基本原理可知，新戊二醇、乙二醇和二甲苯的混合物在進(jìn)行精餾時(shí)，精餾塔頂?shù)玫降氖枪卜袦囟雀偷囊叶寂c二甲苯的共沸物。
[0009]本發(fā)明的目的可通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，按照下述步驟進(jìn)行:
使用二甲苯作為共沸劑，二甲苯與乙二醇形成最低共沸物，在共沸精餾塔內(nèi)將新戊二醇和乙二醇進(jìn)行分離，塔釜得到含量較高的新戊二醇，塔頂?shù)玫蕉妆胶鸵叶嫉墓卜形?，共沸物冷卻后進(jìn)入分層器中分層，富含二甲苯相返回到共沸精餾塔中，富含乙二醇相進(jìn)入溶劑回收塔進(jìn)一步分離，塔釜得到含量較高的乙二醇，塔頂為乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分層器中。
[0010]其中共沸精餾塔板數(shù)為20 - 30塊，精餾段板數(shù)為5 - 10塊，提餾段板數(shù)為10 —25塊。共沸劑回收塔塔板數(shù)為10 - 20塊，只有提餾段。
[0011]其中共沸精餾塔的操作壓力為0.1atm 一 latm。
[0012]其中共沸劑回收塔的操作壓力為0.1atm 一 latm。
[0013]其中二甲苯用量與分離原料中乙二醇的沸組成中二甲苯與乙二醇的質(zhì)量比為5:I 一 20:1。
[0014]本發(fā)明采用二甲苯作為共沸劑，采用非均相共沸精餾的工藝實(shí)現(xiàn)了新戊二醇和乙二醇的完全分離，分別得到質(zhì)量分離分?jǐn)?shù)大于99.5%以上的新戊二醇和乙二醇。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，通用性強(qiáng)，分離效果好的特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明的流程圖，圖中標(biāo)號(hào)如下:Cl一共沸精餾塔，C2 一共沸劑回收塔，Vl 一分相器，El 一塔頂冷凝器。
【具體實(shí)施方式】
[0016]結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的敘述:
如圖1所示，一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的工藝方法采用兩塔流程，原料新戊二醇和乙二醇的混合物從共沸精餾塔Cl中部進(jìn)入塔內(nèi)，共沸劑二甲苯經(jīng)分層器VI，隨二甲苯相返回到Cl中，在Cl中，由于乙二醇和二甲苯形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，在冷凝器中冷凝后進(jìn)入分層器，分成兩個(gè)液相，一個(gè)是二甲苯相(含大量二甲苯和少量乙二醇)，另一個(gè)是乙二醇相(含大量乙二醇和少量二甲苯)。二甲苯相返回Cl塔內(nèi)作為回流，同時(shí)從Cl塔釜引出質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.5%的新戊二醇。分層器中的乙二醇相被送入共沸劑回收塔C2，在C2中，乙二醇相中少量的二甲苯與乙二醇形成共沸物從C2塔頂蒸出，進(jìn)入分層器，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.5%的乙二醇從塔底采出。
[0017]在本發(fā)明中使用的共沸精餾塔Cl板數(shù)為20 - 30塊，精餾段板數(shù)為5 — 10±夬，提餾段板數(shù)為10 - 25塊。共沸劑回收塔C2塔板數(shù)為10 - 20塊，只有提餾段。兩塔采用常壓操作，也要采用減壓操作。
[0018]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但這些實(shí)施例并不限制本發(fā)明得到保護(hù)范圍。
[0019]實(shí)施例1
原料新戊二醇和乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為62.7%和37.3%的混合物以831 kg/h的速率進(jìn)入共沸精餾塔Cl的中部，經(jīng)分層器Vl加入共沸劑二甲苯5673kg/h，共沸精餾塔操作壓力為latm，在Cl中，由于乙二醇和二甲苯形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，塔頂溫度為134 - 137°C，經(jīng)塔頂冷凝器El冷卻到40 — 45°C后進(jìn)入分層器VI，在Vl中分成兩個(gè)液相，一個(gè)是二甲苯相(含大量二甲苯和少量乙二醇)，另一個(gè)是乙二醇相(含大量乙二醇和少量二甲苯)二甲苯相返回Cl塔內(nèi)作為回流。Cl塔釜溫度為201 — 204°C，塔釜采出520.5kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%的新戊二醇。
[0020]分層器中的乙二醇相被送入共沸劑回收塔C2，共沸劑回收塔C2操作壓力為latm，在C2中，乙二醇相中少量的二甲苯與乙二醇形成共沸物從C2塔頂蒸出，溫度為134 -1370C，進(jìn)入分層器VI，C2塔釜溫度為197 — 199°C，310.7kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.6%的乙二醇從塔底采出。
[0021]實(shí)施例2
原料新戊二醇和乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為71.6%和28.4%的混合物以873.2 kg/h的速率進(jìn)入共沸精餾塔Cl的中部，經(jīng)分層器Vl加入共沸劑二甲苯4538.2kg/h，共沸精餾塔操作壓力為0.latm,在Cl中，由于乙二醇和二甲苯形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，塔頂溫度為97 - 100°C，經(jīng)塔頂冷凝器El冷卻到40 — 45°C后進(jìn)入分層器VI，在Vl中分成兩個(gè)液相，一個(gè)是二甲苯相(含大量二甲苯和少量乙二醇)，另一個(gè)是乙二醇相(含大量乙二醇和少量二甲苯)二甲苯相返回Cl塔內(nèi)作為回流。Cl塔釜溫度為143 - 145°C，塔釜采出626.5kg/h，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%的新戊二醇。
[0022]分層器中的乙二醇相被送入共沸劑回收塔C2，共沸劑回收塔C2操作壓力為0.latm，在C2中，乙二醇相中少量的二甲苯與乙二醇形成共沸物從C2塔頂蒸出，溫度為97 - 100°C，進(jìn)入分層器VI，C2塔釜溫度為133 — 135°C，248.7kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.7%的乙二醇從塔底采出。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行:使用二甲苯作為共沸劑，二甲苯與乙二醇形成最低共沸物，在共沸精餾塔內(nèi)將新戊二醇和乙二醇進(jìn)行分離，塔釜得到含量較高的新戊二醇，塔頂?shù)玫蕉妆胶鸵叶嫉墓卜形?，共沸物冷卻后進(jìn)入分層器中分層，富含二甲苯相返回到共沸精餾塔中，富含乙二醇相進(jìn)入溶劑回收塔進(jìn)一步分離，塔釜得到含量較高的乙二醇，塔頂為乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分層器中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中共沸精餾塔板數(shù)為20 - 30塊，精餾段板數(shù)為5 - 10塊，提餾段板數(shù)為10 — 25塊，共沸劑回收塔塔板數(shù)為10 - 20塊，只有提餾段。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中共沸精饋塔的操作壓力為0.1atm — latm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中共沸劑回收塔的操作壓力為0.1atm — latm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，其特征在于其中二甲苯用量與分離原料中乙二醇的共沸組成中二甲苯與乙二醇的質(zhì)量比，二甲苯與乙二醇的質(zhì)量比為5:1 - 20:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種分離新戊二醇和乙二醇混合物的方法，屬于化工分離技術(shù)領(lǐng)域。采用非均相共沸精餾的方法實(shí)現(xiàn)新戊二醇和乙二醇的完全分離。采用二甲苯為共沸劑進(jìn)行共沸精餾，精餾塔釜得到新戊二醇，精餾塔頂?shù)玫揭叶己投妆降墓卜形?，該共沸物為非均相共沸物，?jīng)塔頂冷凝器冷凝后，在分層器中分層，其中富含共沸劑相返回到共沸精餾塔中，富含乙二醇相進(jìn)入溶劑回收塔進(jìn)一步分離，塔釜得到乙二醇，塔頂為乙二醇和二甲苯的共沸物，返回到分層器中。本發(fā)明分別得到質(zhì)量分離分?jǐn)?shù)大于99.5%以上的新戊二醇和乙二醇。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，通用性強(qiáng)，分離效果好的特點(diǎn)。
【IPC分類】C07C29/82, C07C31/20
【公開號(hào)】CN105130755
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510438844
【發(fā)明人】葉青, 虞昊, 吳衛(wèi)忠
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月24日