雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法及其乳化劑組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法及其乳化劑組合物。
【背景技術(shù)】
[0002]乳化劑是食品加工中使不相溶的液體形成穩(wěn)定乳濁液的添加劑，乳化劑的合理使用不會(huì)對(duì)人類的健康產(chǎn)生影響。雙乙?；剖釂坞p甘油酯(DATEM)是第三代食品烤焙用乳化劑，具有較強(qiáng)的乳化、分散、防老化等作用，效果比蒸餾得到的硬脂酸單甘油酯和硬脂酰乳鈉更好，使用安全性能高，廣泛應(yīng)用于面包、糕點(diǎn)和饅頭等食品的制備。
[0003]中國專利申請(qǐng)200410027415.4公開了一種DATEM的制備方法，該方法采用強(qiáng)酸性催化劑，需要惰性氣體保護(hù)的情況下反應(yīng)制得雙乙?；剖?，然后雙乙?；剖嵩倥c混合脂肪酸甘油酯在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下反應(yīng)制得DATEM，說明書中列舉的相轉(zhuǎn)移催化劑有環(huán)狀冠醚、聚乙二醇醚、季銨鹽、吡啶、三丁胺。該專利申請(qǐng)采用強(qiáng)酸性催化劑，需要惰性氣體保護(hù)，安全性方面存在隱憂，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]中國專利申請(qǐng)200910065854.7公開了一種有機(jī)酸甘油脂肪酸酯的合成方法，該方法將有機(jī)酸與脂肪酸甘油酯在催化劑作用下制得有機(jī)酸甘油脂肪酸酯。該方法的反應(yīng)溫度較高，反應(yīng)時(shí)間較長，需要在真空條件下進(jìn)行，反應(yīng)條件較苛刻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，該方法的操作步驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，通過該方法可制備得到純度較高的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯，產(chǎn)品性能好，環(huán)境效益好。
[0006]本發(fā)明提供雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，包括如下步驟:
A)將酒石酸與乙酸酐按1: 2~2.5的重量比抽入反應(yīng)釜，添加乙酸和相轉(zhuǎn)移催化劑，攪拌均勻，70?85°C的條件下反應(yīng)，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；
B)向所述中間產(chǎn)物中加入單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻，于100?125°C、真空度0.07-0.09MPa的條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫，純化，得到雙乙酰酒石酸單雙甘油酯。
[0007]通過相轉(zhuǎn)移催化劑的加入，降低了乙酰化反應(yīng)溫度，加快了反應(yīng)速度，得到的含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物不含雙乙酰酒石酸，此外，還降低了酯化反應(yīng)溫度，加快了反應(yīng)速度，提高了終產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0008]優(yōu)選地，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為苯扎溴銨。
[0009]優(yōu)選地，所述相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為所述酒石酸重量的0.5%~2% ;所述乙酸的用量為所述酒石酸重量的0.2%~1%。
[0010]優(yōu)選地，所述單硬脂酸甘油酯與所述酒石酸的重量比為1: 2~3。
[0011 ] 優(yōu)選地，所述步驟B)中的純化包括蒸餾或精制的步驟。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟A)中的反應(yīng)時(shí)間為l~3h ;所述步驟B)中的反應(yīng)時(shí)間為2~4h。
[0013]優(yōu)選地，所述酒石酸為L-酒石酸。
[0014]此外，本發(fā)明還提供一種乳化劑組合物，包括上述制備方法制得的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯和蔗糖脂肪酸酯。本發(fā)明制得的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯和蔗糖脂肪酸酯以一定的比例混合后，可顯著提高乳化劑在界面的吸附，有利于水包油穩(wěn)定體系的形成，從而起到更好的乳化穩(wěn)定效果，長期穩(wěn)定性好。當(dāng)然，本發(fā)明提供的乳化劑組合物還可以包括食用香精和/或單硬脂酸甘油酯。
[0015]優(yōu)選地，所述雙乙酰酒石酸單雙甘油酯和所述蔗糖脂肪酸酯的質(zhì)量比為1:0.5?3 ο
[0016]相應(yīng)地，本發(fā)明還提供乳化劑組合物作為食品添加劑的用途。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供了制備雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的新方法，該方法的操作步驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，通過該方法可制備得到純度較高的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯，產(chǎn)品性能好，環(huán)境效益好。本發(fā)明提供的乳化劑組合物，具有優(yōu)良的乳化穩(wěn)定效果，長期穩(wěn)定性好，可作為食品添加劑應(yīng)用于面包和糕點(diǎn)等的制備。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0019]實(shí)施例一雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備
將Ikg L-酒石酸與2.2kg乙酸酐抽入反應(yīng)爸，添加5g乙酸和1g苯扎溴錢，攪拌均勾，75°C的條件下反應(yīng)2h，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；向中間產(chǎn)物中加入2.5kg單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻，于110°C、真空度0.0SMPa的條件下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后降溫，蒸餾，得到4.62kg終產(chǎn)物，雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的含量為84.3%，酸值67，皂化值402。雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的理化指標(biāo)都符合GB 25539-2010《食品添加劑雙乙酰酒石酸單雙甘油酯》的有關(guān)要求。
[0020]實(shí)施例二雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備
將Ikg L-酒石酸與2.5kg乙酸酐抽入反應(yīng)爸，添加1g乙酸和15g苯扎溴錢，攪拌均勻，70°C的條件下反應(yīng)2h，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；向中間產(chǎn)物中加入2.2kg單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻，于105°C、真空度0.07MPa的條件下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后降溫，精制，得到4.41kg終產(chǎn)物，雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的含量為83.7%，酸值69，皂化值411。雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的理化指標(biāo)都符合GB 25539-2010《食品添加劑雙乙酰酒石酸單雙甘油酯》的有關(guān)要求，經(jīng)噴霧干燥，得到白色粉末。
[0021]實(shí)施例三雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備
將Ikg L-酒石酸與2kg乙酸酐抽入反應(yīng)爸，添加1g乙酸和15g苯扎溴錢，攪拌均勾，80°C的條件下反應(yīng)lh，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；向中間產(chǎn)物中加入2.2kg單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻，于120°C、真空度0.09MPa的條件下反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束后降溫，蒸餾，得到4.49kg終產(chǎn)物，雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的含量為84.8%，酸值66，皂化值396。雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的理化指標(biāo)都符合GB 25539-2010《食品添加劑雙乙酰酒石酸單雙甘油酯》的有關(guān)要求，經(jīng)噴霧干燥，得到白色粉末。
[0022]對(duì)比例一雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備將Ikg L-酒石酸與2kg乙酸酐抽入反應(yīng)爸，添加1g乙酸，攪拌均勾，100°C的條件下反應(yīng)2h，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；向中間產(chǎn)物中加入2.2kg單硬脂酸甘油酯和15g苯扎溴銨，攪拌均勻，于115°C、真空度0.09MPa的條件下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后降溫，蒸餾，得到4.27kg終產(chǎn)物，雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的含量為72.5，酸值75，皂化值404。
[0023]對(duì)比例二雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備
將Ikg L-酒石酸與2.2kg乙酸酐抽入反應(yīng)爸，添加5g乙酸和1g聚乙二醇醚，攪拌均勻，75°C的條件下反應(yīng)2h，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；向中間產(chǎn)物中加入2.5kg單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻，于110°C、真空度0.0SMPa的條件下反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束后降溫，蒸餾，得到4.09kg終產(chǎn)物，雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的含量為70.3，酸值77，皂化值412。
[0024]實(shí)施例四乳化劑組合物
取實(shí)施例一制得的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯10g和蔗糖脂肪酸酯80g，混勻，得到乳化劑組合物。
[0025]將上述乳化劑組合物以1: 40的重量比加入酪朊酸鈉溶液中，混勻，再緩慢加入乳化劑組合物重量15倍的玉米油，混勻，滅菌，得到乳液組合物。45°C烘箱中加速一周后，乳液組合物不分層，于常溫下保存6、12個(gè)月后的乳液組合物仍具有很好的再分散性。
[0026]實(shí)施例五乳化劑組合物在面包制備中的應(yīng)用
將實(shí)施例四制得的乳化劑組合物作為食品添加劑用于制備面包，制得的面包體中的氣孔非常均勻，且彈性好，放置12h后，面包并未硬化、干澀，仍具彈性。因此，本發(fā)明提供的乳化劑組合物作為制備面包的添加劑，可以發(fā)揮優(yōu)良的抗老化性能。
[0027]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: A)將酒石酸與乙酸酐按1: 2~2.5的重量比抽入反應(yīng)釜，添加乙酸和相轉(zhuǎn)移催化劑，攪拌均勻，70?85°C的條件下反應(yīng)，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；B)向所述中間產(chǎn)物中加入單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻，于100?125°C、真空度0.07-0.09MPa的條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫，純化，得到雙乙酰酒石酸單雙甘油酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，其特征在于:所述相轉(zhuǎn)移催化劑為苯扎溴銨。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，其特征在于:所述相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為所述酒石酸重量的0.5°/^2% ;所述乙酸的用量為所述酒石酸重量的0.2%~1%04.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，其特征在于:所述單硬脂酸甘油酯與所述酒石酸的重量比為1: 2~3。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，其特征在于:所述步驟B)中的純化包括蒸餾或精制的步驟。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，其特征在于:所述步驟A)中的反應(yīng)時(shí)間為l~3h ;所述步驟B)中的反應(yīng)時(shí)間為2~4h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，其特征在于:所述酒石酸為L-酒石酸。8.—種乳化劑組合物，其他特征在于:包括如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的制備方法制得的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯和蔗糖脂肪酸酯。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的乳化劑組合物，其他特征在于:所述雙乙酰酒石酸單雙甘油酯和所述蔗糖脂肪酸酯的質(zhì)量比為1: 0.5~3。10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的乳化劑組合物作為食品添加劑的用途。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種雙乙酰酒石酸單雙甘油酯的制備方法，包括如下步驟：A）將酒石酸與乙酸酐按1﹕2~2.5的重量比抽入反應(yīng)釜，添加乙酸和相轉(zhuǎn)移催化劑，攪拌均勻，70～85℃的條件下反應(yīng)，得到含雙乙酰酒石酸酐的中間產(chǎn)物；B）向所述中間產(chǎn)物中加入單硬脂酸甘油酯，攪拌均勻，于100～125℃、真空度0.07~0.09MPa的條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫，純化，得到雙乙酰酒石酸單雙甘油酯。本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明提供的制備方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，通過該方法可制備得到純度較高的雙乙酰酒石酸單雙甘油酯，產(chǎn)品性能好，環(huán)境效益好。
【IPC分類】A21D2/16, A23L1/035, C07D307/60, C07C67/08, C07C69/70
【公開號(hào)】CN105130802
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510472967
【發(fā)明人】徐懷義
【申請(qǐng)人】廣州嘉德樂生化科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年8月5日