應,生成棕櫚酸異丙酯,反應方程式如下:
[0024]RCOOCH3+ (CH3) 2CH0H 一 RCOOCH (CH3) 2+CH30H
[0025]本實施例合成棕櫚酸異丙酯的具體過程如下:
[0026]將高純度棕櫚酸甲酯和異丙醇按摩爾比為1:4的配比在管道混合器內(nèi)混合均勻后進入反應加熱器,加熱至90°C后進入管道反應器進行酯交換反應,管道反應器中附著的催化劑為負載型固體酸Zr(S04)2/Si02,控制管道反應器內(nèi)反應壓力為0.2MPa,反應過程中生成的CH3OH汽化后進入甲醇冷凝器冷凝后最終進入混合醇分離塔分離。反應結(jié)束后反應混合物進入異丙酯脫醇塔除去過量的異丙醇及反應過程中生成而未汽化的甲醇,塔釜物料即為棕櫚酸異丙酯產(chǎn)品,經(jīng)過換熱器冷卻后作為棕櫚酸異丙酯成品輸出。異丙酯脫醇塔內(nèi)溫度為135°C,壓力為45KPaA。異丙酯脫醇塔塔頂分離得到的混合醇與甲醇冷凝器冷凝后的甲醇一起進入混合醇分離塔進行分離,塔頂回收甲醇作為生物柴油原料,塔釜回收異丙醇可循環(huán)使用?;旌洗挤蛛x塔內(nèi)溫度為110°C,常壓操作。所得產(chǎn)品棕櫚酸異丙酯收率為99.93%,質(zhì)量符合企業(yè)標準要求。
[0027]實施例2
[0028]將質(zhì)量百分比濃度為99.6%的高純度棕櫚酸甲酯和異丙醇按摩爾比為1:3的配比在管道混合器內(nèi)混合均勻后進入反應加熱器,加熱至80°C后進入塔式反應器進行酯交換反應,塔式反應器中附著的催化劑為負載型固體酸一SO42/ZrO2,控制塔式反應器內(nèi)反應壓力為0.35MPa,反應過程中生成的CH3OH汽化后進入甲醇冷凝器冷凝后最終進入混合醇分離塔分離。反應結(jié)束后反應混合物進入異丙酯脫醇塔除去過量的異丙醇及反應過程中生成而未汽化的甲醇,塔釜物料即為棕櫚酸異丙酯產(chǎn)品,經(jīng)過換熱器冷卻后作為棕櫚酸異丙酯成品輸出。異丙酯脫醇塔內(nèi)溫度為140°C,壓力為50KPaA。異丙酯脫醇塔塔頂分離得到的混合醇與甲醇冷凝器冷凝后的甲醇一起進入混合醇分離塔進行分離,塔頂回收甲醇作為生物柴油原料,塔釜回收異丙醇可循環(huán)使用?;旌洗挤蛛x塔內(nèi)溫度為130°C,常壓操作。所得產(chǎn)品棕櫚酸異丙酯收率為99.91 %,質(zhì)量符合企業(yè)標準要求。
[0029]實施例3
[0030]將質(zhì)量百分比濃度為99.55%的高純度棕櫚酸甲酯和異丙醇按摩爾比為1:5的配比在管道混合器內(nèi)混合均勻后進入反應加熱器,加熱至85°C后進入釜式反應器進行酯交換反應,釜式反應器中附著的催化劑為負載型固體酸一SO42 /Ti02+Zr02,控制釜式反應器內(nèi)反應壓力為0.15MPa,反應過程中生成的CH3OH汽化后進入甲醇冷凝器冷凝后最終進入混合醇分離塔分離。反應結(jié)束后反應混合物進入異丙酯脫醇塔除去過量的異丙醇及反應過程中生成而未汽化的甲醇,塔釜物料即為棕櫚酸異丙酯產(chǎn)品,經(jīng)過換熱器冷卻后作為棕櫚酸異丙酯成品輸出。異丙酯脫醇塔內(nèi)溫度為110°C,壓力為30KPaA。異丙酯脫醇塔塔頂分離得到的混合醇與甲醇冷凝器冷凝后的甲醇一起進入混合醇分離塔進行分離,塔頂回收甲醇作為生物柴油原料,塔釜回收異丙醇可循環(huán)使用?;旌洗挤蛛x塔內(nèi)溫度為100°C,常壓操作。所得產(chǎn)品棕櫚酸異丙酯收率為99.89%,質(zhì)量符合企業(yè)標準要求。
[0031]實施例4
[0032]將質(zhì)量百分比濃度為99.8%的高純度棕櫚酸甲酯和異丙醇按摩爾比為1:6的配比在管道混合器內(nèi)混合均勻后進入反應加熱器,加熱至60°C后進入管道反應器進行酯交換反應,管道反應器中附著的催化劑為磺酸型離子交換樹脂,控制管道反應器內(nèi)反應壓力為0.4MPa,反應過程中生成的CH3OH汽化后進入甲醇冷凝器冷凝后最終進入混合醇分離塔分離。反應結(jié)束后反應混合物進入異丙酯脫醇塔除去過量的異丙醇及反應過程中生成而未汽化的甲醇,塔釜物料即為棕櫚酸異丙酯產(chǎn)品,經(jīng)過換熱器冷卻后作為棕櫚酸異丙酯成品輸出。異丙酯脫醇塔內(nèi)溫度為145°C,壓力為20KPaA。異丙酯脫醇塔塔頂分離得到的混合醇與甲醇冷凝器冷凝后的甲醇一起進入混合醇分離塔進行分離,塔頂回收甲醇作為生物柴油原料,塔釜回收異丙醇可循環(huán)使用。混合醇分離塔內(nèi)溫度為135°C,常壓操作。
【主權(quán)項】
1.一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其步驟為: 步驟一、將棕櫚酸甲酯和異丙醇混合均勻后加熱至60?120°C,在壓力為0.5?0.SMPa及催化劑條件下進行酯交換反應,同時連續(xù)分離反應產(chǎn)物甲醇; 步驟二、在壓力為20?SOKPaA,溫度為80?160°C條件下除去步驟一所得反應混合物中的異丙醇及未移除的甲醇,冷卻后得棕櫚酸異丙酯成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:將步驟二分離得到的混合醇在溫度為90?140°C、常壓條件下進行分離,回收的異丙醇循環(huán)利用。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟一所用催化劑為負載型固體催化劑Zr (SO4) 2/Si02、SO42 /ZrO2, SO42 /Ti02+Zr02S磺酸型離子交換樹脂中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟一中棕櫚酸甲酯的質(zhì)量百分比濃度為99.5%以上。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟一中棕櫚酸甲酯和異丙醇的摩爾比為1:3?8。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟一中棕櫚酸甲酯和異丙醇的摩爾比優(yōu)選1:4。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟一所述反應溫度優(yōu)選80?90°C。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟一所述壓力優(yōu)選0.15?0.35MPa。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟二所述壓力優(yōu)選3O?5OKPaA。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,其特征在于:步驟二所述溫度優(yōu)選110?140 0C O
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種棕櫚酸異丙酯的合成方法,屬于有機化學中酯類化合物的合成技術領域。本發(fā)明首先將棕櫚酸甲酯和異丙醇按一定比例在管道混合器內(nèi)混合,混合均勻并加熱至一定溫度后進入附著有催化劑的連續(xù)反應器,控制在一定壓力下進行酯交換反應,同時連續(xù)分離反應產(chǎn)物甲醇。然后將反應混合物進入異丙酯脫醇塔,在一定壓力和溫度下除去過量的異丙醇及反應過程中生成而未移除的甲醇,塔釜物料經(jīng)過換熱器冷卻后作為棕櫚酸異丙酯成品輸出。本發(fā)明利用在生產(chǎn)生物柴油過程中經(jīng)分餾工藝得到的高純度棕櫚酸甲酯為原料,通過連續(xù)催化反應,連續(xù)移除反應產(chǎn)物甲醇,縮短工藝流程、降低過程能耗和原料消耗,提高了棕櫚酸異丙酯的得率和產(chǎn)品質(zhì)量。
【IPC分類】C07C67/03, C07C69/24
【公開號】CN105130812
【申請?zhí)枴緾N201510560031
【發(fā)明人】沈建平, 白仲蘭, 張宇, 陳俊
【申請人】安徽增源生物能源有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月6日