(1)準(zhǔn)備反應(yīng)原料備用，反應(yīng)原料組成為:偏二氯乙烯單體70份；共聚單體5份?’分散劑7份；引發(fā)劑10份；pH緩沖調(diào)節(jié)劑3份；納米填充料5份；
(2)配制pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液和分散劑水溶液:將焦磷酸鈉1.6kg和磷酸氫二鈉0.4kg，去離子水20kg配制成pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液；將甲基纖維素醚2.5kg，去離子水375kg配制成分散劑水溶液；
(3)配制納米填充料水溶液:將1.8kg納米二氧化硅，88.2kg去離子水配制成納米填充料水溶液；
(4)將257.3kg去離子水、pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液加入到3M3聚合釜(帶攪拌裝置不銹鋼聚合釜，長(zhǎng)徑比為2:1，三葉錨式槳)中，封釜試壓后用氮?dú)庵脫Q3次，抽真空后加AVDC單體、引發(fā)劑(過氧化二碳酸二乙基己酯)，攪拌15分鐘混合均勻后，加入分散劑水溶液和納米填充料水溶液，補(bǔ)加剩余的去離子水。冷分散30分鐘后，在70rpm攪拌轉(zhuǎn)速下向聚合釜夾套通熱水，升溫到65°C開始聚合反應(yīng)，同時(shí)以5.6rpm/h速度增大攪拌轉(zhuǎn)速，聚合反應(yīng)Sh終止聚合反應(yīng)，真空脫出殘留單體，降溫至45°C出料、離心、干燥。
[0025]結(jié)果:制得的白色樹脂，穩(wěn)定性良好，熔點(diǎn)195°C，表觀密度0.77g/cm3，揮發(fā)份
0.15%，三目集中率(60目、80目、100目)為90.69%。
[0026]實(shí)施例2 制備步驟如下:
(1)準(zhǔn)備反應(yīng)原料備用，反應(yīng)原料組成為:偏二氯乙烯單體75份；共聚單體10份；分散劑2份；引發(fā)劑3份；pH緩沖調(diào)節(jié)劑5份；納米填充料5份；
(2)配制pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液和分散劑水溶液:將焦磷酸鈉1.6kg和磷酸氫二鈉
0.4kg，去離子水20kg配制成pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液；將甲基纖維素醚2.5kg，去離子水375kg配制成分散劑水溶液；
(3)配制納米填充料水溶液:將1.8kg納米二氧化硅，88.2kg去離子水配制成納米填充料水溶液；
(4)將257.3kg去離子水、pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液加入到3M3聚合釜(帶攪拌裝置不銹鋼聚合釜，長(zhǎng)徑比為2:1，三葉錨式槳)中，封釜試壓后用氮?dú)庵脫Q3次，抽真空后加AVDC單體、引發(fā)劑(過氧化二碳酸二乙基己酯)，攪拌15分鐘混合均勻后，加入分散劑水溶液和納米填充料水溶液，補(bǔ)加剩余的去離子水。冷分散30分鐘后，在70rpm攪拌轉(zhuǎn)速下向聚合釜夾套通熱水，升溫到65°C開始聚合反應(yīng)，同時(shí)以5.6rpm/h速度增大攪拌轉(zhuǎn)速，聚合反應(yīng)Sh終止聚合反應(yīng)，真空脫出殘留單體，降溫至45°C出料、離心、干燥。
[0027]結(jié)果:制得的白色樹脂，穩(wěn)定性良好，熔點(diǎn)195°C，表觀密度0.77g/cm3，揮發(fā)份0.2%，三目集中率(60目、80目、100目)為91.69%。
[0028]實(shí)施例3 制備步驟如下:
(1)準(zhǔn)備反應(yīng)原料備用，反應(yīng)原料組成為:偏二氯乙烯單體80份；共聚單體6份?’分散劑4份；引發(fā)劑8份;pH緩沖調(diào)節(jié)劑I份；納米填充料I份；
(2)配制pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液和分散劑水溶液:將焦磷酸鈉1.6kg和磷酸氫二鈉
0.4kg，去離子水20kg配制成pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液；將甲基纖維素醚2.5kg，去離子水375kg配制成分散劑水溶液；
(3)配制納米填充料水溶液:將1.8kg納米二氧化硅，88.2kg去離子水配制成納米填充料水溶液；
(4)將257.3kg去離子水、pH緩沖調(diào)節(jié)劑水溶液加入到3M3聚合釜(帶攪拌裝置不銹鋼聚合釜，長(zhǎng)徑比為2:1，三葉錨式槳)中，封釜試壓后用氮?dú)庵脫Q3次，抽真空后加AVDC單體、引發(fā)劑(過氧化二碳酸二乙基己酯)，攪拌15分鐘混合均勻后，加入分散劑水溶液和納米填充料水溶液，補(bǔ)加剩余的去離子水。冷分散30分鐘后，在70rpm攪拌轉(zhuǎn)速下向聚合釜夾套通熱水，升溫到65°C開始聚合反應(yīng)，同時(shí)以5.6rpm/h速度增大攪拌轉(zhuǎn)速，聚合反應(yīng)Sh終止聚合反應(yīng)，真空脫出殘留單體，降溫至45°C出料、離心、干燥。
[0029]結(jié)果:制得的白色樹脂，穩(wěn)定性良好，熔點(diǎn)195°C，表觀密度0.77g/cm3，揮發(fā)份
0.25%，三目集中率(60目、80目、100目)為93.69%。
[0030]應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，按重量百分比計(jì)，包括以下組份: 偏二氯乙稀單體 70?80份 共聚單體5?10份 分散劑2?7份 引發(fā)劑3?10份 pH緩沖調(diào)節(jié)劑 I?5份 納米填充料I?5份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，按重量百分比計(jì)，包括以下組份: 偏二氯乙稀單體 70份 共聚單體5份 分散劑7份 引發(fā)劑10份 pH緩沖調(diào)節(jié)劑 3份 納米填充料5份。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，按重量百分比計(jì)，包括以下組份: 偏二氯乙稀單體 75份 共聚單體10份 分散劑2份 引發(fā)劑3份 pH緩沖調(diào)節(jié)劑 5份 納米填充料5份。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，按重量百分比計(jì)，包括以下組份: 偏二氯乙稀單體 80份 共聚單體6份 分散劑4份 引發(fā)劑8份 pH緩沖調(diào)節(jié)劑 I份 納米填充料I份。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，所述pH緩沖調(diào)節(jié)劑為焦磷酸二氫二鈉、磷酸氫二鈉、焦磷酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸銨中的一種或幾種的混合物。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，所述引發(fā)劑為過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化新癸酸叔丁酯、偶氮二異庚腈、過氧化十二酰、過氧化二苯甲酰、過氧化-2-乙基己酸特丁酯中的一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，所述分散劑為甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素醚中的一種。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳分子篩用PVDC組合物，其特征在于，所述共聚單體為氯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及碳分子篩用PVDC組合物，按重量百分比計(jì)，包括以下組份：偏二氯乙烯單體70～80份；共聚單體5～10份；分散劑2～7份；引發(fā)劑3～10份；pH緩沖調(diào)節(jié)劑1～5份；納米填充料1～5份。本發(fā)明通過優(yōu)化聚合配方，改善了PVDC組合物的熔點(diǎn)、表觀密度、揮發(fā)份、三目集中率等指標(biāo)，本發(fā)明的碳分子篩用PVDC組合物特別適用氣體吸附儲(chǔ)存和常溫低壓分離制高純氣體使用的碳分子篩制作。
【IPC分類】C08F220/14, C08F214/08, C08K3/36, C08F2/44, C08F214/06, C08F220/44
【公開號(hào)】CN105131169
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510499146
【發(fā)明人】吳金星, 吳桂星
【申請(qǐng)人】湖州新奧利吸附材料有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年8月14日