的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微量元素生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及VB13的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]
《遼寧化工》2000年N0.2，Vo129披露了《乳清酸的合成精制》，該文中披露的VB13的工藝路線如下:取2千克醋酸，10千克水，1.92千克順丁烯二酸酐在尿素存在下生成順丁烯二酸單酰脲，然后放入15千克壓力高壓釜內(nèi)，加入1.93千克的溴，使反應(yīng)溫度保持-5°C，保持
1.5小時(shí)，過濾，加入12%Na0H20千克，將之加熱到60_80°C，保持4小時(shí)，加入3.7千克醋酸調(diào)整pH=5，過濾，洗滌，烘干，加入12%鹽酸4.5千克，攪拌3小時(shí)，冷卻、洗滌，在130°C下烘干可得成品，收率為56%左右。
[0003]上述的方法制得的乳清酸即VB1J^顏色呈粉色，其收率為86%，而且其成本也較高，基本上在200元每千克。
[0004]因此，需要針對(duì)上述的方法進(jìn)行改進(jìn)，發(fā)明一種能降低成本、改善乳清酸色澤的生產(chǎn)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種產(chǎn)品純度高且生產(chǎn)成本低的VB1Ja生產(chǎn)方法。
[0006]本發(fā)明的VB13的生產(chǎn)方法，包括下述的步驟:
(1)縮合
將尿素投入縮合反應(yīng)釜中，加入順酐，真空狀態(tài)下加入醋酸，攪拌，對(duì)縮合反應(yīng)釜中的物料加熱，保溫，降溫，再在縮合反應(yīng)釜中加水，將物料放出，離心，得縮合料；
(2)溴化
將步驟(I)中所得的縮合料投入至溴化反應(yīng)釜，加入水和溴素，反應(yīng)，離心，得溴化料；
(3)酸化
在酸化反應(yīng)釜中加水和液堿，將步驟(2)中所得的溴化料投入至酸化反應(yīng)釜，攪拌，升溫，保溫，再加入鹽酸，攪拌，離心，得酸化料；
(4)結(jié)晶
在溶解釜中加入蒸餾水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升溫，攪拌，脫色，停止攪拌后過濾，過濾后的濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中，在結(jié)晶釜中加入鹽酸，靜置，降溫，離心，離心后的下層物料用蒸餾水洗，甩干，出料；
(5)烘料
蒸汽真空烘干，即得VB13產(chǎn)品。
[0007]優(yōu)選的，本發(fā)明的VB13的生產(chǎn)方法，包括下述的步驟:
(I)縮合將尿素投入縮合反應(yīng)釜中，加入順酐，真空狀態(tài)下加入醋酸，攪拌，對(duì)縮合反應(yīng)釜中的物料加熱，加熱至60-70°C后，保溫8-15h，降溫至40-50°C，再在縮合反應(yīng)釜中加水，將物料放出，離心，得縮合料；
(2)溴化
將步驟(I)中所得的縮合料投入至溴化反應(yīng)釜，加入水和溴素，反應(yīng)18-22h，離心，得溴化料；
(3)酸化
在酸化反應(yīng)釜中加水和液堿，將步驟(2)中所得的溴化料投入至酸化反應(yīng)釜，攪拌，升溫至60-70°，保溫l_4h，再加入鹽酸，攪拌，離心，得酸化料；
(4)結(jié)晶
在溶解釜中加入升溫至85-90°C的蒸餾水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升溫至90-100°C，攪拌0.3-1.2小時(shí)，脫色，停止攪拌0.1-0.5h后過濾，過濾后的濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中，在結(jié)晶釜中加入鹽酸，靜置0.3-0.8h，降溫，離心，離心后的下層物料用蒸餾水洗，甩干，出料；
(5)烘料
蒸汽真空烘料，溫度35-40°，烘干l-3h，即得VB13產(chǎn)品。
[0008]上述的步驟(I)中，所述的尿素:順酐:醋酸=7-10:11-14:7-10,以上的比值為重量比。
[0009]上述的步驟(2)中，所述的水的加入量為所得縮合料重的2.5-4倍，所述的縮合料與溴素重量比=1:0.9-1.25 ;所述的縮合料重以除去水分后的折干品計(jì)。
[0010]上述的步驟(3)中，所述的堿液的質(zhì)量百分濃度為25-35%，所述的液堿:水:鹽酸:溴化物重=6-9:55-60:8-12:2_6。
[0011]上述的步驟(4)中，蒸餾水:氨水:鹽酸:活性碳:酸化料=280-320: 10-30:20-60:1-6:6-30，所述的氨水的質(zhì)量濃度為20-25%，所述的鹽酸重量濃度為25-35% ;以上的比例為重量比。
[0012]上述的步驟(4)中的過濾步驟為壓濾，壓濾時(shí)間為0.2_2h。
[0013]上述的步驟(5)中，烘干溫度為溫度30-50°，烘干2h。
[0014]優(yōu)選的，本發(fā)明的VB13的生產(chǎn)方法，包括下述的步驟:
(1)縮合
將尿素投入縮合反應(yīng)釜中，加入順酐，真空狀態(tài)下加入醋酸，攪拌，對(duì)縮合反應(yīng)釜中的物料加熱，加熱至60-70°C后，保溫8-15h，降溫至40-50°C，再在縮合反應(yīng)釜中加水，將物料放出，離心，得縮合料；所述的尿素:順酐:醋酸=7-10:11-14:7-10，所述的比值為重量比；
(2)溴化
將步驟(I)中所得的縮合料投入至溴化反應(yīng)釜，加入水和溴素，反應(yīng)20h，離心，得溴化料；所述的水的加入量為所得縮合料重的2.5-4倍，所述的縮合料與溴素重量比=1:0.9-1.25 ;所述的縮合料重以除去水分后的折干品計(jì)；
(3)酸化
在酸化反應(yīng)釜中加水和液堿，將步驟(2)中所得的溴化料投入至酸化反應(yīng)釜，攪拌，升溫至60-70°，保溫l_4h，再加入鹽酸，攪拌，離心，得酸化料；所述的堿液的質(zhì)量百分濃度為25-35%，所述的液堿:水:鹽酸:溴化物重=6-9:55-60:8_12:2_6 ；
(4)結(jié)晶
在溶解釜中加入升溫至85-90°C的蒸餾水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升溫至90-100°C，攪拌0.3-1.2小時(shí)，脫色，停止攪拌0.1-0.5h后過濾，過濾后的濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中，在結(jié)晶釜中加入鹽酸，靜置0.3-0.8h，降溫，離心，離心后的下層物料用蒸餾水洗，甩干，出料；蒸餾水:氨水:鹽酸:活性碳:酸化料=285-315:12-28:25-55:1_6:8_25，所述的氨水的質(zhì)量濃度為20-25%，所述的鹽酸重量濃度為25-35% ;以上的比例為重量比；
(5)烘料
蒸汽真空烘料，溫度35-40°C，烘干l_3h，即得VB13產(chǎn)品。
[0015]更優(yōu)選的，本發(fā)明的VB13的生產(chǎn)方法，包括下述的步驟:
(1)縮合
將尿素投入縮合反應(yīng)釜中，加入順酐，真空狀態(tài)下加入醋酸，攪拌，對(duì)縮合反應(yīng)釜中的物料加熱，加熱至65°C后，保溫12h，降溫至40-50°C，再在縮合反應(yīng)釜中加水，將物料放出，離心，得縮合料；所述的尿素:順酐:醋酸=8:13:9，所述的比值為重量比；
(2)溴化
將步驟(I)中所得的縮合料投入至溴化反應(yīng)釜，加入水和溴素，反應(yīng)20h，離心，得溴化料；所述的水的加入量為所得縮合料重的3.3倍，所述的縮合料與溴素重量比=1:1.12 ;所述的縮合料重以除去水分后的折干品計(jì)；
(3)酸化
在酸化反應(yīng)釜中加水和液堿，將步驟(2)中所得的溴化料投入至酸化反應(yīng)釜，攪拌，升溫至60-70°C，保溫2h，再加入鹽酸，攪拌，離心，得酸化料；所述的堿液的質(zhì)量百分濃度為30%，所述的液堿:水:鹽酸:溴化物重=8:57:10:4 ；
(4)結(jié)晶
在溶解釜中加入升溫至85-90°C的蒸餾水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升溫至95°C，攪拌0.5小時(shí)，脫色，停止攪拌0.4h后過濾，過濾后的濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中，在結(jié)晶釜中加入鹽酸，靜置0.5h，降溫，離心，離心后的下層物料用蒸餾水洗，甩干，出料；蒸餾水:氨水:鹽酸:活性碳:酸化料=300:15:40:2:18，所述的氨水的質(zhì)量濃度為22%，所述的鹽酸重量濃度為30% ;以上的比例為重量比；
(5)烘料
在38°C下蒸汽真空烘干2h，即得VB13產(chǎn)品。
[0016]本發(fā)明的有益效果在于，采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的VB13，相對(duì)于【背景技術(shù)】中描述的工藝，具有如下的優(yōu)點(diǎn):
(1)采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的VBji度高達(dá)98.5%以上，而且本發(fā)明的方法生產(chǎn)的VB 13為白色結(jié)晶，而傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的乂813呈粉色或淺黃色，即本發(fā)明在產(chǎn)品的色澤外觀上大大改進(jìn)；
(2)本發(fā)明的方法生產(chǎn)VB13，其生產(chǎn)成本低，相對(duì)于【背景技術(shù)】中的方法，本發(fā)明的工藝要節(jié)約成本40-45%。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0018]實(shí)施例1
實(shí)施例1為實(shí)驗(yàn)室小試的實(shí)施例:
縮合反應(yīng)
(I )85g尿素投到燒瓶中，112g順酐投到燒瓶中，加入55g醋酸，開攪拌，熱水循環(huán)升溫，65°C保溫10h，開冷卻水降溫，加入適量生產(chǎn)用水，稀釋物料，產(chǎn)生流動(dòng)性，出物料。
[0019](2)抽濾，結(jié)束后，送樣檢測(cè)水分，稱重折干，準(zhǔn)備酸化反應(yīng)。
[0020]溴化反應(yīng):
(I)投料:1000ml水加到燒瓶中，降溫到0°C左右，加入275g溴素，加入批I)的縮合料，計(jì)時(shí)反應(yīng)20h。
[0021](2)抽濾:放出適量物料抽濾，抽干后，用50g左右水淋洗，抽干，準(zhǔn)備酸化反應(yīng)。
[0022]酸化反應(yīng):
(I)操作過程:先將液堿跟水加到燒瓶中，調(diào)整堿液濃度，開始升溫，加入批次2)溴化料濕品，升溫，保溫2h，加入鹽酸，加完鹽酸反應(yīng)30min，降溫。
[0023](2 )抽濾，用水淋洗，抽干，出料。
[0024]結(jié)晶:
(I)操作:加入水，升溫，加入批次3)酸化料，氨水，碳水溶液，脫色半小時(shí)，抽濾，濾液無(wú)活性炭。
[0025](2 )濾完后，加入鹽酸中和，停止攪拌，抽濾。
[0026](3 )抽濾，用水淋洗，抽干，出料，準(zhǔn)備烘料。
[0027]烘料，烘箱干燥，烘干約兩小時(shí)，檢測(cè)水分符合要求，出料，約90g。
[0028]得到的VB13產(chǎn)品外觀呈白色結(jié)晶，經(jīng)檢測(cè)，其純度達(dá)到99.7%，其收率達(dá)到了 91%。
[0029]換算其生產(chǎn)成本，每千克合110元人民幣。
[0030]實(shí)施例2
實(shí)施例2為中試生產(chǎn)的實(shí)施例:
VB13的生產(chǎn)方法，包括下述的步驟:
(1)縮合
將86千克尿素投入500升的縮合反應(yīng)釜中(縮合反應(yīng)釜提前干燥，在100°C下烘干2-3小時(shí)，確保無(wú)水)，加入122千克順酐，真空狀態(tài)下加入80千克醋酸，攪拌，對(duì)縮合反應(yīng)釜中的物料加熱(加熱可采用70-80°C的熱水循環(huán)加熱)，加熱至物料達(dá)到65°C后，保溫12h，降溫至45°C左右，再在縮合反應(yīng)釜中加60千克左右的水稀釋物料，使物料產(chǎn)生流動(dòng)性，再將物料放出，離心，得縮合料；
離心時(shí)，開動(dòng)離心機(jī)放料，放料結(jié)束，調(diào)高速，用水洗15-20分鐘，以離心口處無(wú)乙酸味道為準(zhǔn)，離干I小時(shí)左右，出料，一反應(yīng)釜約需2-3次離心，離心結(jié)束，送樣檢測(cè)水分，稱重折干，準(zhǔn)備溴化反應(yīng)；
(2)溴化
將步驟(I)中所得的縮合料投入至溴化反應(yīng)釜，加入水和溴素，水的加入量為步驟(I)中所得縮合料重的3.3倍，反應(yīng)20h，離心，得溴化料；溴素與縮合料重量比=1.12:1 ;縮合料重以除去水分后的折干品計(jì)；
(3)酸化
在2000升的酸化反應(yīng)釜中加水和液堿，將步驟(2)中所得的溴化料投入至酸化反應(yīng)釜，攪拌，升溫至