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一種單糖甲苷的芐基化方法_2

文檔序號(hào):8936684閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
譜圖。
[0035]圖2實(shí)施例一制備的甲基_2,3,4,6_四_0_芐基-a -D-吡喃葡萄糖苷的紅外光譜圖。
[0036]圖3實(shí)施例三制備的甲基_2,3,4,6_四_0_芐基-a -D-吡喃半乳糖苷的液相色譜圖。
[0037]圖4實(shí)施例三制備的甲基_2,3,4,6_四_0_芐基-a -D-吡喃半乳糖苷的紅外光譜圖。
(五)
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾,均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0039]實(shí)施例一
[0040]甲基-2,3,4,6-四-O-芐基-a -D-吡喃葡萄糖苷
[0041]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的250ml三頸瓶中,依次加入甲基-a -D-吡喃葡萄糖苷9.7g(50.0mmol)、氫化鈉石錯(cuò)油分散體(氫化鈉含量55wt% )9.16g(209.9mmol)、甲苯60ml、氯化芐27.85g(220.0mmol),加熱升溫至約105?110°C,液相色譜跟蹤,保溫至反應(yīng)完全。保溫反應(yīng)畢,冷卻降溫至60°C左右,緩慢滴加水,與殘留氫化鈉反應(yīng)至無(wú)氣泡生成。過(guò)濾除去固體物質(zhì),并以15ml X 2次甲苯洗滌濾餅,將有機(jī)層合并。有機(jī)層加熱升溫至65?700C,水洗至中性,每次用水20ml,水洗3?4次(第一次洗水棄去,其它洗滌水依次套用于下批水洗)。有機(jī)層回流分水法脫水后,減壓回收甲苯至無(wú)餾分蒸出(回收的甲苯可直接套用于下批),冷卻靜置,分液除去上層的石蠟油,下層得到淺紅色糖漿狀黏性液體29.06g,即為甲基_2,3,4,6-四-O-芐基-a -D-吡喃葡萄糖苷,含量為92.6%,收率97.1%。產(chǎn)物的液相色譜圖見(jiàn)圖1,紅外譜圖見(jiàn)圖2。
[0042]實(shí)施例二
[0043]甲基-2,3,4,6-四_0_芐基-a -D-吡喃葡萄糖苷
[0044]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的250ml三頸瓶中,依次加入甲基-a -D-吡喃葡萄糖苷9.7g(50.0mmol)、氫化鈉石蠟油分散體(氫化鈉含量55% ) 9.16g(209.9mmol)、甲苯60ml、氯化芐26.56g(210.0mmol),加熱升溫至約90?95°C,液相色譜跟蹤,保溫至反應(yīng)完全。保溫反應(yīng)畢,冷卻降溫至60°C左右,緩慢滴加水,與殘留氫化鈉反應(yīng)至無(wú)氣泡生成。過(guò)濾除去固體物質(zhì),并以15mlX2次甲苯洗滌濾餅,將有機(jī)層合并。有機(jī)層加熱升溫至65?70 °C,水洗至中性,每次用水20ml,水洗3?4次(第一次洗水棄去,其它洗滌水依次套用于下批水洗)。有機(jī)層回流分水法脫水后,減壓回收甲苯至無(wú)餾分蒸出(甲苯可直接套用于下批),冷卻靜置,分去石蠟油,得到淺紅色糖漿狀黏性液體29.03g,即為甲基-2,3,4,6-四-O-芐基-a -D-吡喃葡萄糖苷,含量為93.6%,收率98.1 %。
[0045]實(shí)施例三
[0046]甲基-2,3,4,6-四_0_芐基-a -D-吡喃半乳糖苷
[0047]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流分水器(裝有冷凝管)的250ml三頸瓶中,依次加入甲基-a -D- P比喃半乳糖苷一水合物10.6g(50.0mmol),甲苯100ml,加熱升溫至90?95°C,控制真空度-0.03?-0.04Mpa,回流分水以除去甲基-a -D-吡喃半乳糖苷一水合物中的結(jié)晶水。脫水畢,冷卻至35?40°C,回流分水器改為回流冷凝裝置。依次加入氫化鈉石蠟油分散體(含量55% ) 10.0g(229.2mmol)、氯化芐30.5g(240.9mmol),加熱升溫至約90?95°C,液相色譜跟蹤,保溫至反應(yīng)完全。保溫反應(yīng)畢,冷卻降溫至60°C左右,緩慢滴加水,與殘留氫化鈉反應(yīng)至無(wú)氣泡生成。過(guò)濾除去固體物質(zhì),并以15mlX2次甲苯洗滌濾餅,將有機(jī)層合并。有機(jī)層加熱升溫至65?70°C,水洗至中性,每次用水20ml,水洗3?4次(第一次洗水棄去,其它洗滌水依次套用于下批水洗)。有機(jī)層回流分水法脫水后,減壓回收甲苯至無(wú)餾分蒸出(甲苯可直接套用于下批)。冷卻靜置,分去石蠟油,得到淺紅色糖漿狀黏性液體28.9g,即為甲基-2,3,4,6-四-O-芐基-a -D-吡喃半乳糖苷,含量為92.5%,收率96.5%。所得產(chǎn)物的液相色譜圖見(jiàn)圖3,紅外光譜圖見(jiàn)圖4。
[0048]實(shí)施例四
[0049]在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流分水器(裝有冷凝管)的250ml三頸瓶中,依次加入甲基-a -D- R比喃葡萄糖苷一水合物10.6g(50.0mmol),實(shí)施例一和二中回收的甲苯100ml,加熱升溫至90?95°C,控制真空度-0.03?-0.04Mpa,回流分水以除去甲基-a -D-吡喃葡萄糖苷一水合物中的結(jié)晶水。脫水畢,冷卻至35?40°C,回流分水器改為回流冷凝裝置。依次加入氫化鈉石蠟油分散體(含量55% ) 10.0g (229.2mmol)、氯化芐30.5g(240.9mmol),加熱升溫至約90?95°C,液相色譜跟蹤,保溫至反應(yīng)完全。保溫反應(yīng)畢,冷卻降溫至60°C左右,緩慢滴加水,與殘留氫化鈉反應(yīng)至無(wú)氣泡生成。過(guò)濾除去固體物質(zhì),并以15mlX2次甲苯洗滌濾餅,將有機(jī)層合并。有機(jī)層加熱升溫至65?70°C,加入實(shí)施例二中第二次洗水,充分?jǐn)嚢韬蠓秩ニ畬印T偌尤雽?shí)施例二中第三次水洗水,按上述方法進(jìn)行水洗,洗水如上述依次套用直至水洗至中性,水洗3?4次(第一次洗水棄去,其它洗滌水依次套用于下批水洗)。有機(jī)層回流分水法脫水后,減壓回收甲苯至無(wú)餾分蒸出(甲苯可直接套用于下批),冷卻靜置,分去石蠟油,得到淺紅色糖漿狀黏性液體28.93g,即為甲基-2,3,4,6-四-O-芐基-a -D-吡喃葡萄糖苷,測(cè)得含量為94.3 %,收率98.5 %。
[0050]本發(fā)明實(shí)施例中所用的原料均為工業(yè)級(jí),并均可在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上采購(gòu)得到。
[0051]本發(fā)明實(shí)施例中所用的儀器、設(shè)備為化工實(shí)驗(yàn)中的通用的玻璃三頸瓶、液液分離設(shè)備,可根據(jù)規(guī)模從市場(chǎng)上選購(gòu)。
[0052]本發(fā)明一種單糖甲苷的芐基化方法中產(chǎn)生的少量廢水,生化性能良好,可通過(guò)廢水處理系統(tǒng)處理后,達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種單糖甲苷的芐基化方法,其特征在于所述方法為: 在反應(yīng)器中依次加入單糖甲苷、氫化鈉、甲苯和氯化芐,升溫至60?130°C的反應(yīng)溫度,保溫至反應(yīng)完全,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液后處理制得單糖甲苷的芐基化產(chǎn)物;所述單糖甲苷的的芐基化產(chǎn)物是單糖甲苷上所有的羥基-OH全部芐基化生成-O-Bn的產(chǎn)物,Bn表示芐基。2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的單糖甲苷中所有的羥基數(shù)與氫化鈉、氯化芐的物質(zhì)的量之比為1:1?1.2:1?1.4。3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的單糖甲苷為葡萄糖甲苷或半乳糖甲苷。4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述單糖甲苷為甲基-a -D-吡喃葡萄糖苷、甲基- a -D-吡喃半乳糖苷或甲基-D-吡喃葡萄糖苷。5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的反應(yīng)溫度為90?110°C。6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的甲苯的質(zhì)量用量為單糖甲苷和氫化鈉總重量的2?6倍。7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述反應(yīng)液后處理方法為:反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液加水破壞殘留的氫化鈉,然后過(guò)濾、濾餅用甲苯洗滌,合并有機(jī)層,經(jīng)水洗后用回流分水法脫水,然后減壓蒸餾回收甲苯,剩余物冷卻靜置,分液除去保護(hù)氫化鈉的油,制得所述單糖甲苷的芐基化產(chǎn)物。8.一種單糖甲苷的水合物的一鍋化芐基化方法,其特征在于所述方法為: 反應(yīng)器中加入單糖甲苷的水合物和甲苯,加熱升溫至90?95 °C,控制真空度-0.03?-0.04Mpa,用回流分水器回流分水,除去結(jié)晶水,脫水完畢后,冷卻至30?40°C,回流分水器改為回流冷凝裝置,反應(yīng)器中再依次加入氫化鈉、氯化芐,升溫至60?130°C的反應(yīng)溫度,保溫至反應(yīng)完全,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液后處理制得單糖甲苷的芐基化產(chǎn)物;所述單糖甲苷的的芐基化產(chǎn)物是單糖甲苷上所有的羥基-OH全部芐基化生成-O-Bn的產(chǎn)物,Bn表示芐基;所述的單糖甲苷的水合物中所有羥基數(shù)與氫化鈉、氯化芐的物質(zhì)的量之比為1:1?1.2:1?1.4。9.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于所述的單糖甲苷為葡萄糖甲苷或半乳糖甲苷。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種單糖甲苷的芐基化方法:在反應(yīng)器中依次加入單糖甲苷、氫化鈉、甲苯和氯化芐,升溫至60~130℃的反應(yīng)溫度,保溫至反應(yīng)完全,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液后處理制得單糖甲苷的芐基化產(chǎn)物;所述單糖甲苷的芐基化產(chǎn)物是單糖甲苷上所有的羥基-OH全部芐基化生成-O-Bn的產(chǎn)物,Bn表示芐基。本發(fā)明反應(yīng)溶劑和提取溶劑均為甲苯,簡(jiǎn)化了后處理操作,反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)的甲苯與反應(yīng)溶劑一致,回收的甲苯無(wú)需除水即可直接用做下批反應(yīng)溶劑,達(dá)到了簡(jiǎn)化操作、降低氫化鈉、氯化芐單耗、有效減少副產(chǎn)物二芐醚的生成、減少污染的目的。
【IPC分類(lèi)】C07H1/00, C07H15/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105153251
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510638557
【發(fā)明人】姜國(guó)平, 曹凌峰
【申請(qǐng)人】浙江迪耳化工有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年9月29日
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