過(guò)熔融結(jié)晶器導(dǎo)氣管利用壓縮機(jī)以5m3/min的速度向山梨酸溶液內(nèi)通入的壓縮空氣，使之在結(jié)晶管內(nèi)形成彈狀流氣泡上升，造成熔體的湍動(dòng)，增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱性能，山梨酸溶液在結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下，逐步冷卻而結(jié)晶，在換熱面上逐步生長(zhǎng)出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度，雜質(zhì)逐步富集于溶液中；
[0021](2)發(fā)汗、熔化:控制氯化鈉溶液通入時(shí)間35min后，停止供料，切換溫水罐對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化，溫水罐水溫為90°C，溫水通入時(shí)間為30min:然后切換熱水罐使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除，進(jìn)一步提純晶體，熱水罐水溫為92°C，熱水通入時(shí)間為30min，得到山梨酸的純度為99.92 %。
[0022]實(shí)施例3
[0023]熔融結(jié)晶器提純山梨酸的工藝，包括如下步驟:
[0024](I)結(jié)晶:先在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入_2°C的氯化鈣溶液，氯化鈣溶液均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng)，然后將縮合好的山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi)，同時(shí)通過(guò)熔融結(jié)晶器導(dǎo)氣管利用壓縮機(jī)以7m3/min的速度向山梨酸溶液內(nèi)通入的壓縮空氣，使之在結(jié)晶管內(nèi)形成彈狀流氣泡上升，造成熔體的湍動(dòng)，增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱性能，山梨酸溶液在結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下，逐步冷卻而結(jié)晶，在換熱面上逐步生長(zhǎng)出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度，雜質(zhì)逐步富集于溶液中；
[0025](2)發(fā)汗、熔化:控制氯化鈣溶液通入時(shí)間40min后，停止供料，切換溫水罐對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化，溫水罐水溫為92°C，溫水通入時(shí)間為40min ;然后切換熱水罐使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除，進(jìn)一步提純晶體，熱水罐水溫為94°C，熱水通入時(shí)間為32min，得到山梨酸的純度為99.91 %。
[0026]通過(guò)采用類似于立式列管換熱器的降膜熔融結(jié)晶器后，山梨酸的結(jié)晶過(guò)程變得更容易控制，雜質(zhì)少，成品的純度較高，一般可達(dá)到99.8%以上，外觀較白且亮，晶體好。通過(guò)該工藝的改進(jìn)，山梨酸成品中沒(méi)有或者大大減少了雜質(zhì)的存在，有效的提高了其防腐性能，降低了食品中防腐劑的用量，有效的提高了食品安全。
[0027]對(duì)比例I
[0028](I)將縮合好的山梨酸溶液打到結(jié)晶釜中，往結(jié)晶釜夾套通冷卻水(20?25°C )冷卻到50?60°C時(shí)，則關(guān)閉預(yù)冷循環(huán)閥門(mén)，停止降溫，加入Ikg的山梨酸輕粉晶種；
[0029](2)約40min后開(kāi)啟冷卻水，繼續(xù)降溫，到38?42 °C停止降溫，過(guò)20min后開(kāi)啟冷凍水(5?TC )繼續(xù)降溫，直到18?20°C時(shí)停冷凍水，準(zhǔn)備放料，離心脫水，得到山梨酸的純度為99.82%。
[0030]需要指出的是，上述較佳實(shí)施例僅為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.提純山梨酸的方法，其特征在于:采用熔融結(jié)晶器提純山梨酸，具體步驟為: (1)結(jié)晶步驟:在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水，冷凍鹽水均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng)，將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi)，粗山梨酸溶液在熔融結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下，逐步冷卻而結(jié)晶，在換熱面上逐步生長(zhǎng)出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度，雜質(zhì)逐步富集于溶液中； (2)發(fā)汗、熔化:冷凍鹽水通入30?40min后，停止供料，然后通過(guò)換熱器調(diào)節(jié)熱水溫度對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化，使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除，進(jìn)一步提純晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純山梨酸的方法，其特征在于:所述結(jié)晶步驟具體為:先在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水，溫度為-10°C?_2°C，冷凍鹽水均勻的在熔融結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng)，然后將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi)，同時(shí)通過(guò)熔融結(jié)晶器導(dǎo)氣管以4?7m3/min的速度向粗山梨酸溶液內(nèi)通入壓縮空氣，使之在結(jié)晶管內(nèi)形成彈狀流氣泡上升，造成熔體的湍動(dòng)，增強(qiáng)傳質(zhì)和傳熱性能，山梨酸溶液在熔融結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下，逐步冷卻而結(jié)晶，在換熱面上逐步生長(zhǎng)出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融結(jié)晶器內(nèi)溶液的濃度，雜質(zhì)逐步富集于溶液中。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純山梨酸的方法，其特征在于:所述發(fā)汗、熔化具體為:控制冷凍鹽水通入時(shí)間30?40min后，停止供料，切換溫水罐對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化，溫水罐水溫為88?92°C，溫水通入時(shí)間為15?40min ;然后切換熱水罐使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)熔化排除，進(jìn)一步提純晶體，熱水罐水溫為90?94°C，熱水通入時(shí)間為25?35min。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述提純山梨酸的方法，其特征在于:所述冷凍鹽水為氯化鈣溶液或氯化鈉溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述提純山梨酸的方法，其特征在于:所述熔融結(jié)晶器為立式列管換熱器式的降膜熔融結(jié)晶器。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了利用熔融結(jié)晶制備高純度的山梨酸的生產(chǎn)工藝，其包括如下步驟：先在熔融結(jié)晶器外夾套底部通入冷凍鹽水，冷凍鹽水均勻的在結(jié)晶器外壁呈降膜流動(dòng)，然后將粗山梨酸溶液投入到熔融結(jié)晶器內(nèi)，山梨酸溶液在結(jié)晶器內(nèi)壁降膜流下，逐步冷卻而結(jié)晶，在換熱面上逐步生長(zhǎng)出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于混合物溶液的濃度，雜質(zhì)逐步富集于混合物溶液中；然后通過(guò)換熱器調(diào)節(jié)熱水溫度對(duì)晶體層進(jìn)行部分熔化操作，使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)部分熔化排除，以進(jìn)一步提純晶體。本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊，采用降膜形式，降低能量，同時(shí)降低了成本和設(shè)備投資；利用該熔融結(jié)晶器生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高。
【IPC分類】C07C51/43, C07C57/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105198727
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510567175
【發(fā)明人】張勇
【申請(qǐng)人】張勇
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月8日